西太平洋富钴结核是近年来新发现的海底固体矿产资源, 富含Mn, Fe, Co, Ni和Cu等多种关键金属元素。 富钴结核是一种非均质的地球化学和矿物学集合体, 粒径约6 cm的结核在生长过程中记录了数千万年的海洋沉积历史, 亟需高分辨率的分析技术揭示古海洋环境信息。 采用微区X射线荧光光谱仪（μ-XRF）, 对C3BC1704富钴结核开展多元素面扫描, 获得了原位高分辨率多元素的信号强度数据, 评价了μ-XRF技术在富钴结核中的应用质量。 元素信号谱峰特征和数据频谱分布结果显示, 富钴结核中Mn, Fe, Ti, Co, Ca和Ni等元素信号强度敏感, 数据呈现相对较好的正态分布特征, 可用于定量或半定量分析; Si, Cu和Al等元素信号较弱, 数据呈现左偏的正态分布特征, 建议相关数据仅作参考。 μ-XRF获得的数据量庞大且彼此独立, 本研究将不同元素连接成彼此关联的多维矩阵, 实现了数据的位置信息和特征元素之间的数学运算和筛选, 了解了金属元素的分布和变化特征, 揭示了富钴结核生长过程的环境变化。 结果显示, Mn和Fe等元素在生长层中波动剧烈, 金属元素在富钴结核中的分布极不均匀, 显示出多成因类型的交替微层和7个大的生长周期旋回。 C3BC1704富钴结核主体暴露在海水中, 金属元素主要来自海水, 化学组成指示为典型的水成成因。 进一步定量分析结果显示, Mn, Cu和Ni等元素含量从内部向外围呈现同步降低的趋势, Fe, Ti和Co等元素含量则呈现同步升高的趋势, 这些特征指示早期偏向于成岩富集环境, 晚期则以水成富集为主。 富钴结核金属元素的分布和变化特征, 清晰呈现了富钴结核的生长结构, 揭示了富钴结核生长过程的环境变化, 有利于富钴结核的成矿模型的构建。

用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层, 以BaO2做氧化剂, 在马弗炉内通过逐渐升温来氧化锰铁合金, 然后熔融制取玻璃熔片, 用X射线荧光(XRF)光谱分析锰铁中硅、锰和磷含量。本法有效消除了锰铁合金熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题, 分析误差可完全控制在国家相关标准允许的偏差内, 实现了锰铁合金各元素的快速准确测定。