作者单位
摘要
1 陕西科技大学材料科学与工程学院, 硅酸盐质文化遗产研究院, 陕西 西安 710021
2 陕西省考古院, 陕西 西安 710043
3 上海大学, 文化遗产保护基础科学研究院, 上海 200444
天王俑是中原地区的达官贵人墓葬的镇墓俑, 是唐墓葬冥器中重要的一种神煞俑。 为探究天王俑彩绘颜料的组成元素以及彩绘工艺, 使用X射线荧光光谱分析了陕西省咸阳市渭城区苏同家族墓KTJ-2019-019M2、 KTJ-2019-019M3坑出土的天王俑彩绘区域的元素组成。 分析结果表明陶俑表面金色贴片主要为金箔(Au); 红色颜料的组成元素则是Hg、 S以及少量的Pb、 P; 蓝色颜料和绿色颜料的组成元素均为Cu, 白色颜料的组成元素为P、 S、 Pb。 使用拉曼光谱对彩绘颜料层的鉴定物相, 使用拉曼光谱分析技术对彩绘层分析结果确定了红色颜料的主要组成物相为朱砂(HgS)和铅丹(Pb3O4)的混合颜料; 蓝色颜料的主要组成物相为石青; 绿色颜料的主要组成物相为石绿; 白色颜料的组成物相可能为铅白。 进一步使用XRF面扫描技术分析了天王俑的彩绘工艺, 解析金、 红、 蓝、 绿色区域的组成元素位置, 发现陶块样品中的M2-1金色陶块、 M3-1白色陶块、 M3-2红色陶块、 M3-3蓝色陶块、 M3-4绿色陶块的彩绘均使用的是单层工艺, 而M2-2样品彩绘是在以铅白为底再施加一层朱砂和铅丹混合颜料, 即使用了双层彩绘工艺, 通过将唐代苏同家族墓天王俑彩绘层测试结果与唐代各地区出土彩绘文物进行比较, 得到唐代苏同家族墓使用的各种彩绘颜料与同时期不同地区出土彩绘文物使用彩绘一致。 使用X射线荧光光谱面扫技术能直观得到颜料层的元素分布特征, 可以为天王俑的保护以及修复工作提供可靠的科学支持和有益借鉴。
天王俑 唐代 XRF面扫描 拉曼 呈色 Warrior figurines Tang dynasty XRF mapping Raman spectroscopy Color generation 
光谱学与光谱分析
2023, 43(1): 175
作者单位
摘要
1 北京联合大学考古研究院, 北京 100191
2 国家文物局考古研究中心, 北京 100013
3 中国科学技术大学科技史与科技考古系, 安徽 合肥 230026
4 铂悦仪器(上海)有限公司, 上海 231600
“南海Ⅰ号”是一艘南宋时期的木质商船, 沉没于我国广东省阳江市东平港以南约20海里处, 发现于1987年, 经多次水下考古调查后, 于2007年严格按照水下考古规范, 成功地将其整体打捞出水, 迄今为止中国境内发现的年代最早、 船体最大、 保存最完整的古沉船。 由于在海底埋藏达800年之久, 因此船体和及其所承载的木质文物, 在海水中盐份以及各种微生物的协同作用下, 发生了严重的物理化学和生物降解作用, 使得原有的木材成分大量降解流失, 木质纤维间的支撑力减少, 导致强度降低, 结构糟朽。 硫铁化合物是海洋出水木材的重要病害来源, 因此铁、 硫元素的含量、 分布以及赋存状态, 对海底出水有机质材料的研究和保护具有重要的学术价值。 由于制样和传统方法限制, 难以对出水木材中的铁和硫进行原位无损分析, 同时分析速度和测量成本亦是难以克服的困难。 微束X射线荧光技术, 特别是基于常规X光管的微聚焦技术, 为该问题提供了便捷、 快速、 可靠、 无损和低成本的解决方案。 基于此, 选择“南海Ⅰ号”出水船体为研究对象, 应用最新的多导毛细管微聚焦X射线荧光光谱技术, 并结合拉曼光谱分析, 对出水木材中的铁、 硫含量和分布进行了面扫描分析。 结果指出, 样品中的铁、 硫元素分布不均, 存在多种赋存形态, 揭示了元素分布特点和规律为研究水木材中硫、 铁的来源、 富集以及耦合关系等提供了线索。 研究表明, 微束XRF技术可有效分析不规则、 不均匀的饱水木材中不同部位铁、 硫丰度, 在二维尺度上揭示元素的分布情况以及其相关性。 研究结果可为探讨海洋出水木材中的硫、 铁及其化合物的沉积和循环机制以及相关文物保护和修复工作, 提供重要的科学支持和有益借鉴。
南海Ⅰ号 面扫描 饱水古木材 “Nanhai No.1” shipwreck μ-XRF Mappin Waterlogged archaeological wood μ-XRF 
光谱学与光谱分析
2021, 41(9): 2930
作者单位
摘要
1 中山大学地球科学与工程学院, 广东省地球动力作用与地质灾害重点实验室, 广东 广州 510275
3 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
如何利用拉曼光谱对矿物中的微小包裹体进行无损鉴定, 是矿物学与宝石学研究中经常遇到的问题。 彩虹方柱石是一种含有特殊包裹体的方柱石, 其包裹体在反射光下呈现虹彩效应。 本文利用超景深显微镜、 电子探针、 显微激光拉曼光谱、 X射线粉晶衍射分析, 特别是创新性运用拉曼光谱面扫描填图技术对彩虹方柱石中微小的磁铁矿包裹体进行了无损鉴定研究。 显微特征显示, 彩虹方柱石的包裹体可能和固溶体出溶有关, 微小包裹体平行排列, 形成了类似反射型衍射光栅的结构, 导致其在反射光下出现彩虹色。 根据电子探针测试结果, 彩虹方柱石端元组分为Ma68.2—69.7Me30.3—31.8, 属针柱石亚族。 根据拉曼光谱测试结果, 部分包裹体出现了位于661 cm-1处的弱拉曼峰。 由于图谱信噪比普遍偏低且该峰并不会在所有测试位置出现, 所以容易被忽略。 为进一步探究该峰的来源, 对包裹体部位进行拉曼面扫描, 并选择630~680 cm-1范围的拉曼峰进行了相关性分析, 确认了包裹体位置普遍存在位于661 cm-1处的弱拉曼峰。 该拉曼峰可归属为磁铁矿的A1g振动峰, 从而确认了产生虹彩效应的针状包裹体中包含有更微小的磁铁矿包裹体。 XRD测试结果表明, 包裹体较多的样品存在位于2.51 Å处的磁铁矿(311)晶面衍射峰, 进一步验证了拉曼光谱面扫描的结果。 根据上述实验, 拉曼面扫描技术或许可以成为鉴定矿物宝石中微小包裹体的有效辅助性手段。 该研究创新性提出, 如果矿物包裹体的拉曼信号很弱, 可以将拉曼面扫描结果与包裹体的分布特征结合分析来判断该信号的有效性。 同时为无损鉴定矿物中的包裹体提供了一种新的研究思路与方法。
彩虹方柱石 磁铁矿包裹体 拉曼光谱面扫描 电子探针 Iridescent Scapolite Magnetite inclusions Raman mapping EPMA XRD XRD 
光谱学与光谱分析
2021, 41(7): 2105
任江波 1,2,*王汾连 1,2何高文 1,2张昕 3[ ... ]余红霞 4
作者单位
摘要
1 南方海洋科学与工程广东省实验室(广州), 广东 广州 511458
2 自然资源部海底矿产资源重点实验室, 广州海洋地质调查局, 广东 广州 510075
3 青岛斯八达分析测试有限公司, 山东 青岛 266002
4 广西隐伏金属矿产勘查重点实验室, 桂林理工大学, 广西 桂林 541004
西太平洋富钴结核是近年来新发现的海底固体矿产资源, 富含Mn, Fe, Co, Ni和Cu等多种关键金属元素。 富钴结核是一种非均质的地球化学和矿物学集合体, 粒径约6 cm的结核在生长过程中记录了数千万年的海洋沉积历史, 亟需高分辨率的分析技术揭示古海洋环境信息。 采用微区X射线荧光光谱仪(μ-XRF), 对C3BC1704富钴结核开展多元素面扫描, 获得了原位高分辨率多元素的信号强度数据, 评价了μ-XRF技术在富钴结核中的应用质量。 元素信号谱峰特征和数据频谱分布结果显示, 富钴结核中Mn, Fe, Ti, Co, Ca和Ni等元素信号强度敏感, 数据呈现相对较好的正态分布特征, 可用于定量或半定量分析; Si, Cu和Al等元素信号较弱, 数据呈现左偏的正态分布特征, 建议相关数据仅作参考。 μ-XRF获得的数据量庞大且彼此独立, 本研究将不同元素连接成彼此关联的多维矩阵, 实现了数据的位置信息和特征元素之间的数学运算和筛选, 了解了金属元素的分布和变化特征, 揭示了富钴结核生长过程的环境变化。 结果显示, Mn和Fe等元素在生长层中波动剧烈, 金属元素在富钴结核中的分布极不均匀, 显示出多成因类型的交替微层和7个大的生长周期旋回。 C3BC1704富钴结核主体暴露在海水中, 金属元素主要来自海水, 化学组成指示为典型的水成成因。 进一步定量分析结果显示, Mn, Cu和Ni等元素含量从内部向外围呈现同步降低的趋势, Fe, Ti和Co等元素含量则呈现同步升高的趋势, 这些特征指示早期偏向于成岩富集环境, 晚期则以水成富集为主。 富钴结核金属元素的分布和变化特征, 清晰呈现了富钴结核的生长结构, 揭示了富钴结核生长过程的环境变化, 有利于富钴结核的成矿模型的构建。
微区X射线荧光 面扫描 大数据 元素分布 富钴结核 西太平洋 Microscopic X-ray florescence spectrometer Map scanning Big data Element distribution Co-rich ferromanganese nodules Western Pacific Ocean 
光谱学与光谱分析
2021, 41(6): 1834
作者单位
摘要
中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
天然蓝宝石红外光谱中经常会出现与OH有关的3 309 cm-1吸收峰, 此峰对于鉴别蓝宝石热处理具有一定指示意义。 目前对于3 309 cm-1峰在蓝宝石色带上的强度分布情况尚缺乏研究且其归属尚存在争议。 山东昌乐产出的蓝宝石蓝色普遍偏深且色带发育, 其红外光谱中通常存在3 309 cm-1吸收峰。 针对昌乐蓝宝石色带区域3 309 cm-1峰的强度分布以及此峰与微量元素的关系进行研究, 并进一步推测此峰的归属。 谱学测试技术方面, 创新性使用红外光谱面扫描技术测试3 309 cm-1峰在色带区域的强度分布。 谱学分析方面, 创新性结合蓝宝石的电荷补偿理论与色带区域的微量元素分布情况, 对3 309 cm-1峰的归属进行了分析推测。 结果发现, 3 309 cm-1峰在色带上的强度分布呈现出从面扫描区域的左下角到右上角不断增强的趋势, 沿着此峰增强的方向, 使用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)测试了5个点的微量元素含量。 根据电荷补偿理论, 在蓝宝石晶体中, Ti4+会优先跟Mg2+进行电荷补偿, 如果Ti4+含量高于Mg2+, 那么跟Mg2+电荷补偿之后剩余的Ti4+会跟Fe2+进行电荷补偿, 形成Fe2+-Ti4+对产生蓝色调。 色带中无色区域的Ti含量较低且全部的Ti4+与Mg2+进行电荷补偿, 所以无色区域中没有Fe2+-Ti4+对且结合红外光谱面扫描数据发现该区域内3 309 cm-1峰很弱。 蓝色区域的Fe2+-Ti4+对含量决定了蓝色的深浅, 蓝色区域的3 309 cm-1峰强度明显高于无色区域, 但深蓝色区域此峰强度并非一定比蓝色区域强, 3 309 cm-1峰强与Fe2+-Ti4+对的含量无必然联系。 3 309 cm-1峰强分布表现出随着Ti含量升高而增强的现象, 即3 309 cm-1峰强与Ti元素的含量呈正相关性。 推测是含有Ti和OH的缺陷簇导致了3 309 cm-1吸收峰的产生。 Fe2+的作用是与Ti4+形成电荷补偿对产生蓝色, 与3 309 cm-1吸收峰的产生并没有必然联系。
昌乐蓝宝石 红外光谱面扫描 3 309cm-1吸收峰 缺陷簇 Changle sapphire FTIR spectrum area scanning Absorption peak at 3 3039 cm-1 Defect cluster 
光谱学与光谱分析
2020, 40(7): 2138
作者单位
摘要
1 北京科技大学 冶金与生态工程学院, 北京 100083
2 华中科技大学 武汉光电国家实验室 激光与太赫兹技术功能实验室, 湖北 武汉 430074
到目前为止, 尚没有适用于大型金属材料试样元素偏析定量检测的有效方法。该研究将新兴的激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于生铁中Si、Mn、Ti元素偏析的同步检测, 选取Si (288.16 nm)、 Mn (293.31 nm) 和Ti (334.94 nm)作为三种元素的定量分析谱线, 同时选取Fe (263.58 nm, 441.51 nm, 370.79 nm)分别作为三种元素的内标谱线, 使用内标法降低基体效应的影响。定标拟合系数R2分别为0.991 7、0.990 3和0.991 2, 因此证明LIBS适用于对生铁中Si、Mn、Ti元素的准确同步定量检测。随后将取自高炉的铁样切割为两个圆形的铁块, 用空间分辨的LIBS装置对样品表面进行面扫描分析并得出元素分布图, 基于元素分布图识别出Si、Mn、Ti元素的偏析区域并计算最大正偏析度和负偏析度。该研究证明了LIBS用于同步检测生铁中Si、Mn、Ti元素偏析的可行性, 同时也揭示了生铁中合金元素的偏析规律, 有利于加深对凝固过程元素迁移和分布的理解和认识。
激光诱导击穿光谱 面扫描 生铁 偏析 laser-induced breakdown spectroscopy surface analysis pig iron segregation 
红外与激光工程
2018, 47(8): 0806003
作者单位
摘要
华中科技大学, 武汉光电国家实验室(筹)激光与太赫兹功能实验室, 武汉 湖北 430074
为分析和检测铁矿石表面多成分的分布情况, 采用532 nm Nd∶YAG脉冲激光, 设计面扫描分析方法, 结合自行开发的软件, 首先对标准样品进行面扫描分析, 建立定标曲线, 说明元素含量与谱线强度的关系。 然后对由标准样品压制的表面元素含量分布不均匀的样品进行面扫描分析, 生成二维分布图, 并与样品表面形貌进行比较, 验证了分析方法的正确性。 最后以100 μm的分辨率对天然铁矿石样品表面14 mm×11 mm范围内进行面扫描分析, 得到其表面Ca, Al, Ti和Mn四种元素的分布情况, 并将分析结果与铁矿石表面形貌相比较。 结果表明, 激光诱导击穿光谱技术作为一种成分分析方法, 可以对不均匀样品的表面成分分布情况进行定性分析。
激光诱导击穿光谱 铁矿石 面扫描分析 成分分析 Laser-induced breakdown spectroscopy Iron ore Mapping Component analysis 
光谱学与光谱分析
2016, 36(5): 1473
作者单位
摘要
1 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所, 吉林 长春 130033
2 中国科学院大学, 北京 100049
为了提高太赫兹成像速度, 设计了一种像面扫描太赫兹快速成像系统。它为反射式单像素探测器成像, 成像系统采用新设计的表面镀金的离轴抛物面镜结构以实现大口径、无遮拦、高反射率、高质量成像; 反射成像系统光学设计F数为2.93, 通光孔径为100 mm, 视场为±1°, 焦距为293.45 mm, 成像窗尺寸为64 mm×64 mm, 圆孔直径为2 mm, 扫描采集16×16像素图像时间为0.1 min, 32×32像素图像时间为0.42 min, 64×64像素图像时间为1.7 min, 空间分辨率为1 cm。扫描系统结合压缩传感成像理论采用新型像面扫描方法实现快速成像, 在系统焦平面位置加入旋转多孔盘, 对像面的图像进行太赫兹能量强度扫描, 使用金属光锥收集能量到高莱探测器。利用压缩传感理论的特殊条件(采样数目与图像像素数相等)进行像面图像采集, 然后利用正则归一化方程重构像面图像, 该系统具有成像速度快、分辨率高、低成本、结构紧凑合理的优点。
太赫兹 离轴抛物面镜 面扫描 光学设计 THz off axis parabolic mirror image surface scanning optical design 
红外与激光工程
2016, 45(7): 0703003
作者单位
摘要
1 中国科学院上海光学精密机械研究所中国科学院空间激光信息传输和探测技术重点实验室, 上海 201800
2 中国科学院大学, 北京 100049
研制了直视式合成孔径激光成像雷达(SAIL)电控抛物波面扫描器,该扫描器由线性相位调制的电光晶体和柱面镜构成,其中电光晶体采用4个三角形电极施加电场实现线性相位调制,具有体积小、响应速度快等优点。实验测试表明该直视式SAIL电控抛物波面扫描器获得了与理论吻合的抛物波面相位,扫描准确可控,很好地验证了该扫描器在直视式合成孔径激光成像雷达应用的有效性。
遥感 电光调制 抛物波面扫描 直视式合成孔径激光成像雷达 线性调制 
光学学报
2014, 34(8): 0828002
作者单位
摘要
常州大学 机械工程学院, 江苏 常州 213016
利用阴极弧离子镀在Cr12MoV钢表面制备了TiAlCN涂层,通过扫描电镜(SEM)、能量分散光谱法(EDS)、X射线衍射术(XRD)等手段分析了TiAlCN涂层的表面界面形貌、化学元素分布和物相特性,并对其界面结合机理进行了探讨。结果表明,Al原子第一电离能低于Ti原子,容易从靶材上气化电离出来沉积在基体上,使得涂层中Al元素含量较高;涂层中TiN、AlN和AlTiN为硬质相,其中涂层中高含量的Al原子有利于提高抗磨损性能,无定形C原子有利于降低摩擦系数;Ti、Al、C、N等原子在涂层中产生富集现象,在结合界面处发生扩散,是形成冶金结合的主要机制。 另外,用划痕法测得涂层界面结合强度为76.9 N,具有较高的抗剥落能力。文中的结果为TiAlCN涂层在冷作模具表面改性处理中的应用提供了实验基础。
TiAlCN涂层 阴极弧离子镀 线扫描 面扫描 结合强度 TiAlCN coating cathodic arc ion plating line scanning plane scanning bonding strength 
光学 精密工程
2014, 22(5): 1260

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