1 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081 钢铁研究总院有限公司, 北京 100081
3 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081 北京科技大学国家材料服役安全科学中心, 北京 100083
4 钢铁研究总院高温材料研究所, 北京 100081
镍基单晶高温合金是含有10~15种元素的复杂合金, 具备优良的高温强度和耐腐蚀性。 目前, 先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。 叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力, 是工况条件最为恶劣的航空零件, 被誉为“工业王冠上的明珠”, 研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。 新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素（如Ta, W和Re等）用来提高承温能力, 但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析, 导致组织内成分分布不均匀。 通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织, 减小偏析。 枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。 微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术, 制样简单, 无需镀导电膜, 可对样品进行多元素同时检测, 多用于生物和考古领域, 定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难, 应用案例较少。 单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织, 尺寸约为几百微米, 微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。 本实验基于微束X射线荧光光谱技术, 建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法, 并应用于新型单晶涡轮叶片的全域枝晶组织成分定量分布表征, 探讨了单晶涡轮叶片叶冠到榫头的成分演变规律, 获得了不同部位主元素的一次偏析比和二次偏析比。 结果表明, Re, W和Ta元素偏析严重, 随着叶片截面尺寸的增加及与冷却铜盘距离的增加, 叶片叶冠到榫头各元素的偏析程度降低; Cr, Co和Mo元素偏析比接近于1, 偏析变化不明显, 分布较均匀。 通过对单晶叶片枝晶成分的定量统计解析, 获得了单晶叶片成分的演变规律, 为叶片的设计和凝固工艺的改进提供数据支撑。
单晶高温合金 涡轮叶片 微束X射线荧光光谱 枝晶偏析 成分分布 Superalloy Turbine blades Microbeam X-Ray fluorescence spectrum Dendrite segregation Composition distribution 光谱学与光谱分析
2023, 43(7): 2112
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 青岛纳克检测防护技术有限公司, 山东 青岛 266000
3 金属材料表征北京市重点实验室, 北京 100081
材料内部微观尺度上成分、 组织结构控制精度低、 波动大是制约高铁铝合金国产化进程的重要原因, 因此从微观尺度上研究大尺寸铝合金成分均匀性至关重要。 鉴于目前研究铝合金偏析的区域通常较小且不连续, 定量统计方法过于简单。 使用微区分辨率较高的微束X荧光与原位定量统计分布分析技术相结合的方法, 从点、 线、 面、 频度分布等方面对成分分布数据进行解析, 研究了较大尺寸范围内铝合金成分偏析的规律。 研究结果表明铸轧7B05铝合金截面中心层存在接近2 mm的偏析带, Al, Cr, Ti和Zr元素为正偏析元素, 中心层含量比上下表面高, Cu, Fe和Zn元素为负偏析元素, 中心层含量比上下层含量低; 各元素含量分布的统计偏析程度整体较小, 分布最均匀的为Al元素, 统计偏析度最小为0.01%, Ti和Fe元素分布较不均匀, 统计偏析度分别为0.81%和0.6%; Fe元素与Mn元素在面分布中出现较明显的点状偏析, 这是由于铝合金铸造过程中经显微偏析形成的金属间化合物, 在后续的热轧成型中破裂成多个连续排列的第二相所致。 使用激光诱导击穿光谱法对该方法所得数据进行验证, 结果显示在30 mm×6 mm尺寸范围内所测元素面分布与线分布结果与荧光结果趋势完全一致。 综上所述, 使用微束X荧光结合原位统计的方法, 对铸轧7B05铝合金点、 线、 面、 频度分布及偏析程度的计算, 可提供大量分析数据, 对于量化研究大尺寸范围内轧板截面组织、 性能的波动趋势具有重要意义。
X射线荧光 原位统计分析 铸轧铝合金 显微偏析 正偏析 负偏析 X-ray fluorescence In situ statistical analysis Cast and rolled aluminum alloy Microsegregation Positive segregation Negative segregation 光谱学与光谱分析
2022, 42(5): 1413
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
3 金属材料表征北京市重点实验室, 北京 100081
铸&锻GH4096高温合金涡轮盘拥有高承温能力、 高强度、 低裂纹扩展速率、 高抗疲劳性能等优异性能, 是航空发动机的关键热端部件。 但由于其合金化程度较高、 零件尺寸大、 制备工艺复杂等, 不可避免会出现成分和组织分布不均匀, 一定程度影响涡轮盘的服役性能。 微区X射线荧光光谱(μ-XRF)具有微区分辨率高、 分析速度快、 多元素同步分析、 非破坏性等优点, 被广泛应用于考古、 地质、 生物等领域, 但对大尺寸高温合金构件的成分分布的研究较少, 对于材料各原始位置处的成分定量分布表征也未见报道。 本试验通过选择合适的测量条件、 优化仪器定量方法, 建立了基于微束X射线荧光光谱的新型铸&锻GH4096合金涡轮盘成分分布定量分析方法, 并引入了原位统计分析方法对涡轮盘中Cr, Co, Mo, W, Ti, Al, Nb和Ni八种主要元素进行了定量统计分布解析。 发现涡轮盘厚度的中心区域内Co, Mo和Ti三种元素从轮毂至轮缘存在较明显的弧形负偏析带, 而Ni和Cr两种元素存在弧形正偏析带。 另外, 涡轮盘径向也存在一定的成分梯度分布, Co, Cr和W三种元素含量从轮毂到轮缘的呈现逐渐降低的趋势, 而Mo, Ti和Nb三种元素含量则呈现逐渐上升趋势。 对各元素最大偏析度、 统计偏析度、 统计符合度计算分析后可知, Cr, Co, Mo, W, Ti, Nb和Ni七种元素测量区域内整体偏析程度较小、 统计符合度大, 在材料元素设计值允许范围内具有较好的成分均匀性。 使用火花源金属原位分析仪(OPA-200)对相同测试区域的元素进行了线分布分析, 其分析结果与微束荧光光谱得到的分析规律具有较好的一致性, 说明大尺寸涡轮盘在热处理过程中存在温度场分布, 导致了各元素扩散行为以及显微组织分布的差异, 因此不同部位的成分也存在一定偏析。 通过对大尺寸的涡轮盘成分进行定量统计分布解析, 对于评价新型铸&锻变形GH4096高温合金涡轮盘的成分分布均匀性, 解析制备工艺与大尺寸构件成分、 组织结构分布的相关性具有重要意义。
微束X射线荧光光谱 涡轮盘 原位统计分布分析 偏析 统计符合度 Microbeam X-ray fluorescence spectroscopy Turbine disk In situ statistical distribution analysis Segregation Statistical coincidence 光谱学与光谱分析
2021, 41(11): 3498
1 1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 上海 201899
2 2.南京航空航天大学 工业和信息化部重点实验室, 空间光电探测与感知实验室, 南京 210016
3 3.南京航空航天大学 航天学院, 南京 210016
4 4.上海理工大学 材料科学与工程学院, 上海 200093
5 5.中国科学院 海西创新研究院, 福建 350002
新型闪烁晶体Gd3(Al,Ga)5O12:Ce(简写为GAGG:Ce)在制备过程中易出现多晶扭曲生长、组分偏析等问题, 严重影响晶体的性能。为了得到大尺寸高质量的GAGG:Ce晶体, 采用X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线激发发射谱(XEL)等手段, 结合熔体特性分析了GAGG:Ce晶体多晶扭曲生长、组分偏析的形成机制。通过调整温场、抑制组分挥发等方法生长出φ50 mm×120 mm的GAGG:Ce晶体, 并重点研究了GAGG:Ce晶体的光谱特性与闪烁性能。结果表明: GAGG:Ce晶体的光输出达58000 ph./MeV, 能量分辨率为6.4%@662 keV, 在550~800 nm波长区间的透过率约为82%。晶体闪烁衰减快分量为126 ns (83%), 慢分量为469 ns (17%)。晶体的发射峰中心波长在550 nm左右, 与硅光电倍增管的接收波长匹配, 且发光峰值处的透过率EWLT(Emission Weighted Longitudinal Transmittance)值高达79.8%。GAGG:Ce晶体兼具高光输出与高能量分辨率, 在中子和伽马射线探测领域具有广阔的应用前景。
1 中国核动力研究设计院，四川 成都 610213
2 西南交通大学材料科学与工程学院，四川 成都 610031
为改善制动盘的热疲劳性能，本文在制动盘用铸钢材料表面激光熔覆了一层铁基涂层，然后采用光学显微镜和扫描电子显微镜等分析了熔覆层及基体材料在热疲劳过程中的裂纹扩展速率、组织形貌演化等。结果表明：激光熔覆层组织存在严重的偏析；在热循环过程中，过饱和的M7C3型碳化物成为热疲劳裂纹的快速扩展通道，使熔覆层极易发生脆性断裂，从而导致熔覆层试样的热疲劳性能极差；对熔覆层试样进行850 ℃/5 h的热处理工艺，可以使元素均匀分布，消除枝晶偏析和内应力，而且可使M7C3转变为高温性能较为稳定的M23C6，大幅提升熔覆层的热疲劳性能；热处理熔覆层试样在2000次的热疲劳试验中未发现宏观裂纹，其热疲劳性能远远优于基体材料。
激光技术 激光熔覆 热疲劳性能 热处理 微观偏析 裂纹扩展 激光与光电子学进展
2021, 58(7): 0714003
1 上海大学特种光纤与光接入网重点实验室，上海 200444
2 上海大学特种光纤与先进通信国际合作联合实验室，上海 200444
硅锗合金在非平衡条件下凝固时容易出现成分偏析，光纤制备过程带来的成分分布不均匀问题会导致很高的光纤损耗。利用CO2激光对半圆柱硅棒和锗棒拼接法制备的硅锗芯石英包层光纤进行热处理，研究不同处理条件对纤芯成分分布的影响。实验结果表明，在激光扫描方向上的边缘区域可形成连续的富硅硅锗合金，并且越靠近该边缘区域，纤芯的成分分布越均匀。本研究为制备和优化硅锗芯光纤，实现纤芯均匀的成分分布提供了方法。
光纤光学 硅锗芯光纤 光纤材料 激光热处理 成分偏析 富硅均匀区 激光与光电子学进展
2021, 58(3): 0306001
连铸过程中会不可避免地出现中心偏析, 中心偏析影响钢材均匀性, 严重的中心偏析会对钢材的组织、 质量和性能产生很大的影响。 准确、 快速、 方便地对钢中元素含量分布进行分析, 将有助于指导冶金工作者进行质量控制和工艺改进。 原位统计分布分析是在较大尺度范围内(cm2)各化学组成及其形态的定量统计分布规律的分析技术, 在钢铁、 高温合金等的元素偏析、 疏松、 夹杂物分析上已有成功的应用。 采用原位统计分布分析方法对18CrNiMo7-6中低合金钢连铸圆坯从中心到边缘的各元素分布进行了分析, 得到不同位置各试样的统计符合度、 统计偏析度, 同时采用火花光谱法分析各试样得到相对标准偏差, 研究元素分布与统计符合度、 统计偏析度、 相对标准偏差的相关规律。 结果表明, 各试样P, Nb和S存在明显的偏析, 整体的统计符合度较低, 统计偏析度、 相对标准偏差较大; 各试样Cr, Ni, Mn, Mo和Si分布较均匀, 整体的统计符合度较高, 统计偏析度、 相对标准偏差较小。 圆坯中心部位的6#样品在10块样品中各元素偏析最明显, 统计符合度最低, 统计偏析度、 相对标准偏差最大; 靠近中心部位的3#, 7#, 4#样品各元素偏析较明显, 各元素统计符合度较低, 统计偏析度、 相对标准偏差较大; 圆坯边缘部位的9#和10#样品偏析程度最轻, 各元素统计符合度最高, 统计偏析度、 相对标准偏差最小。 各元素整体上按照从中心到边缘统计符合度逐渐增大, 统计偏析度、 相对标准偏差逐渐减小的规律分布。 原位统计分布分析的统计符合度、 统计偏析度结果与火花光谱分析的相对标准偏差结果在各试样的元素偏析上呈现出相同的规律。 由原位统计分布分析得到各试样的元素含量等高图趋势与统计符合度、 统计偏析度、 相对标准偏差结果也呈现出相同的规律。 因此, 原位统计分布分析技术可对材料元素分布提供准确、 快速的表征, 为材料及工艺研究提供反映材料内在质量的判据方法。
原位统计分布分析 中心偏析 统计符合度 统计偏析度 相对标准偏差 Original position statistic distribution analysis Central segregation Statistic conformity Statistic segregation Relative standard deviation 光谱学与光谱分析
2020, 40(12): 3906
1 兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室, 甘肃 兰州 730050
2 中国钢研科技集团有限公司, 北京 100081
3 阳江市五金刀剪产业技术研究院, 广东 阳江 529533
以316L/Q345异种钢激光焊接接头为研究对象, 通过观察气孔和宏观偏析在焊缝横截面上的分布, 建立了匙孔不稳定条件下的气泡产生过程模型, 得出了对流混合区滞留气泡和凝固界面对气泡吸附作用是产生气孔主要原因, 通过热力学计算得到气泡附着固液界面前后表面自由能变化ΔGs<0, 得到气泡向固液界面扩散是自发过程; 基于对流混合区热量传输、动量传输、质量传输特性更易满足结晶热力学和动力学条件, 建立了穿透匙孔激光焊接接头横截面上宏观偏析形成过程, 认为结晶首先发生在对流混合区, 在熔池对流作用下, 被带入的非混合边界层在焊缝中过冷, 形成“岛状组织”; 或焊缝金属侵入非边界混合层, 形成“海滩组织”。
激光焊接 焊接气孔 宏观偏析 熔池对流 laser welding welding pores macrosegregation pool convection
1 中国科学技术大学纳米技术与纳米仿生学院，合肥 230026
2 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所,纳米器件与应用重点实验室，苏州 215123
氮化镓(GaN)基蓝光和绿光激光器在投影显示、激光加工、激光照明、存储等领域具有重要的应用前景与广泛的市场需求。本文着重介绍了GaN基蓝光和绿光边发射激光器的技术难点和相应的解决方案。在GaN基蓝光与绿光激光器中,就制备高质量InGaN/GaN多量子阱、减少内部光学损耗、增加空穴注入效率等方面分别介绍了一些结构与工艺方面的优化方法。简要介绍了垂直腔面发射激光器(VCSEL)、分布式反馈激光器(DFB)的研究现状。
半导体激光器 氮化镓 热退化 In偏析 内部光学损耗 载流子注入效率 semiconductor laser diode GaN thermal degradation In segregation internal optical loss carrier injection
1 北京科技大学 冶金与生态工程学院, 北京 100083
2 华中科技大学 武汉光电国家实验室 激光与太赫兹技术功能实验室, 湖北 武汉 430074
到目前为止, 尚没有适用于大型金属材料试样元素偏析定量检测的有效方法。该研究将新兴的激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于生铁中Si、Mn、Ti元素偏析的同步检测, 选取Si (288.16 nm)、 Mn (293.31 nm) 和Ti (334.94 nm)作为三种元素的定量分析谱线, 同时选取Fe (263.58 nm, 441.51 nm, 370.79 nm)分别作为三种元素的内标谱线, 使用内标法降低基体效应的影响。定标拟合系数R2分别为0.991 7、0.990 3和0.991 2, 因此证明LIBS适用于对生铁中Si、Mn、Ti元素的准确同步定量检测。随后将取自高炉的铁样切割为两个圆形的铁块, 用空间分辨的LIBS装置对样品表面进行面扫描分析并得出元素分布图, 基于元素分布图识别出Si、Mn、Ti元素的偏析区域并计算最大正偏析度和负偏析度。该研究证明了LIBS用于同步检测生铁中Si、Mn、Ti元素偏析的可行性, 同时也揭示了生铁中合金元素的偏析规律, 有利于加深对凝固过程元素迁移和分布的理解和认识。
激光诱导击穿光谱 面扫描 生铁 偏析 laser-induced breakdown spectroscopy surface analysis pig iron segregation 红外与激光工程
2018, 47(8): 0806003
