镍基单晶高温合金是含有10~15种元素的复杂合金, 具备优良的高温强度和耐腐蚀性。 目前, 先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。 叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力, 是工况条件最为恶劣的航空零件, 被誉为“工业王冠上的明珠”, 研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。 新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素（如Ta, W和Re等）用来提高承温能力, 但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析, 导致组织内成分分布不均匀。 通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织, 减小偏析。 枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。 微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术, 制样简单, 无需镀导电膜, 可对样品进行多元素同时检测, 多用于生物和考古领域, 定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难, 应用案例较少。 单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织, 尺寸约为几百微米, 微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。 本实验基于微束X射线荧光光谱技术, 建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法, 并应用于新型单晶涡轮叶片的全域枝晶组织成分定量分布表征, 探讨了单晶涡轮叶片叶冠到榫头的成分演变规律, 获得了不同部位主元素的一次偏析比和二次偏析比。 结果表明, Re, W和Ta元素偏析严重, 随着叶片截面尺寸的增加及与冷却铜盘距离的增加, 叶片叶冠到榫头各元素的偏析程度降低; Cr, Co和Mo元素偏析比接近于1, 偏析变化不明显, 分布较均匀。 通过对单晶叶片枝晶成分的定量统计解析, 获得了单晶叶片成分的演变规律, 为叶片的设计和凝固工艺的改进提供数据支撑。

粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素, 由于其颗粒粒径通常为几十微米, 宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。 微束X射线荧光光谱(μ-XRF)是近年来发展起来的无损微区成分分布分析技术, 可实现材料较大范围内元素快速、 高分辨分布分析, 目前在地质、 考古、 生物等领域有了较多的应用, 但在复杂块状金属成分定量分布表征方面还存在一定困难, 在粉末冶金工业领域还未见有应用报道。 该试验研究了高温合金中各元素的荧光光谱行为, 通过类型匹配的高温合金块状标准样品对元素定量模型进行了校正, 建立了基于μ-XRF的高温合金成分定量分布分析方法, 满足了粉末冶金工业对于较大范围内粉末边界成分分布精细定量表征的需求。 该实验以经高纯钴合金化处理的放电等离子体烧结(SPS)粉末高温合金样品为研究对象, 对经不同球磨时间混合处理后的粉末烧结样品中的Ni, Co, Cr, Mo, W, Ta, Ti和Al进行了定量统计分布分析, 探讨了不同球磨时间对烧结样品成分分布的影响规律; 发现样品中存在大量原始颗粒边界, 且成分分布较不均匀, 颗粒中心处仍然为原始高温合金颗粒成分, 经球磨混合加入的纯Co粉颗粒仅存在于高温合金颗粒的外层, 导致颗粒边缘Co含量明显高于颗粒中心。 当球磨时间较短时, 原始颗粒边界处存在很多Co富集区, 当球磨时间增加到24 h时, 由于在机械混粉过程中超细钴粉与高温合金的合金化, 使烧结样品成分分布均匀性有了较大改善, 原始颗粒边界处Co的含量显著下降, 而其他元素的含量有所增加, 说明球磨时间的延长, 样品中各元素发生了明显的扩散, 这将有助于元素偏析的改善, 据此, 该粉末冶金高温合金的制备工艺将得以改进。 该法亦可应用于其他各种粉末冶金工业产品的成分定量分布表征, 可为粉末冶金工艺优化、 产品质量的改进提供数据支撑。

增材制造由于加工速度快, 精度高, 无需模具成形常用于制备复杂的金属部件, 成分梯度样品的制备更是金属增材制造中的热门, 由于该技术目前尚未成熟, 工件中往往存在较多缺陷, 匹配的成分分布分析方法的研究对成品质量监测具有重要意义。 宏观的成分分布表征手段主要有激光诱导击穿光谱原位统计分析技术(LIBS-OPA)和火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)两种, Spark-OPA由于激发斑点较大不适用于增材制造样品的逐层分析, LIBS-OPA具有多元素同步定位分析、 空间分辨率高、 分析尺度较大、 样品损伤量小等诸多优势, 可以实现金属块体材料的高精度成分分布表征。 采用激光诱导击穿光谱法对增材制造成分梯度不锈钢样品的成分分布表征方法进行了研究。 通过对仪器参数和分析条件进行优化, 保证了分析的灵敏度以及信号的稳定性, 确定最佳的测试条件为: 激光灯电压1.32 kV, 调Q延时280 μs, 样品室氩气气压6 300 Pa, 光斑直径200 μm, 0次预剥蚀, 积分15次剥蚀, 并在该条件下绘制Cr 298.9 nm, Ni 218.5 nm, Mn 293.3 nm, Mo 203.8 nm, Si 212.4 nm, P 178.3 nm, C 193.1 nm, Co 384.5 nm等元素的工作曲线, 大部分元素判定系数超过0.99。 使用LIBS-OPA对不同的多路送粉增材制造工艺制备出的两块成分梯度不锈钢样品进行了面扫描, 得到样品沉积面上8种元素的成分分布信息, 分析结果同火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)具有良好的一致性, 其定量准确性也通过火花直读光谱仪进行了验证。 该研究实现了增材制造样品的逐层分析, 并通过成分分布结果对样品的制备工艺提供了指导, 同时也对两种工艺制造出的样品中重复出现沿打印方向的裂纹带的成因进行了分析, 该研究对于增材制造工艺的改进和完善具有指导意义。

火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术（OPA）是近十几年发展起来的一种大尺度金属截面的高通量成分分布分析技术, 具有分析速度快、 多元素信号同时定位采集、 统计解析信息量大等独特优势, 已被广泛应用于中低合金钢铸坯中的成分分布分析。 采用火花源OPA技术对铸&锻变形FGH96高温合金航空发动机涡轮盘纵剖面中的主要合金元素Al, Cr, Co, Ti, W, Mo和Nb进行了成分分布分析, 并通过适宜的校准曲线的拟合实现了七种合金元素的定量统计解析。 采用直读光谱仪对纵剖面轮毂至轮缘的不同部位进行了定点分析, 两种方法具有较好的一致性。 结果表明, 经过新的铸&锻工艺生产的变形FGH96涡轮盘中除了含量较低的Nb元素外, 大部分元素的统计偏析度都小于5%。 由于涡轮盘不同部位冷却方式的差异, 导致轮毂和轮缘上某些元素分布的差异, 其中Ti, Nb等碳化物形成元素在轮缘处存在一定的偏析, 含量有所升高, 而W, Mo和Co则在轮中部分布较不均匀, 采用扫描电镜结合能谱分析的方法也观察到了轮缘处了大颗粒的Ti和Nb的碳化物的存在, 进一步证实了涡轮盘边缘Ti和Nb偏析的存在。 大尺度涡轮盘的元素成分分布分析结果对于FGH96合金涡轮盘新型铸&锻变形工艺的改进和性能提高具有重要的指导作用。

针对数控机床热误差建模应用的时间序列算法受严重多重共线性的影响存在预测稳健性不足的问题，提出一种提升时间序列预测稳健性的方法。该方法将时间序列算法与能够抑制多重共线性的建模算法相结合，从而既可通过在模型中加入温度滞后值来提供更全面的温度信息，又可对温度滞后值引入的更为严重的多重共线性进行处理。文中以时间序列算法中的分布滞后(DL)算法、共线性抑制算法中的主成分回归(PCR)算法为例，采用主成分分布滞后(PCDL)算法建立了机床热误差补偿模型，并将其与DL算法的预测精度和稳健性进行了比较。结果显示，PCDL算法因为抑制了多重共线性的影响，其模型预测精度和稳健性远优于DL模型，预测精度提升了约9 μm。本文所述方法可为时间序列数据建模在不同领域内的应用提供参考。

激光诱导击穿光谱(LIBS)是近十几年来快速发展的一种新的表面分析工具, 由于具有分析速度快、 灵敏度高等优点, 故在材料科学领域引起广泛的关注。 文中采用LIBS、 扫描电子显微镜／能谱仪(SEM/EDS)和电子探针显微分析(EPMA)三种分析方法, 对两类不同焊缝的熔合线区域进行线扫描分析, 研究了Ni, Mn, C, Si等元素在熔合线区域含量的变化情况。 结果表明, 对于含量较高且焊缝和母材成分差别较大的Ni和Mn元素, 三种方法获得了一致的分析结果, 两试样焊缝内的Ni和Mn含量均高于母材, 在熔合线区域明显体现出浓度梯度分布。 三种方法根据Ni和Mn的浓度分布测得的熔合线区宽度值比较接近。 对于含量较低且焊缝和母材成分差别较小的C和Si元素, 采用SEM/EDS和EPMA时, 焊缝与母材之间的成分差异没有分析出来; 而采用LIBS时, 两区域的成分差异则可以清晰的展现出来, 在熔合区域能够清楚观察到浓度梯度分布曲线。 LIBS的分析灵敏度明显高于SEM/EDS和EPMA, 在分析低含量元素时更具优势。

采用中红外光声光谱, 对一起交通事故中当事人身上的污渍和当事货车上的尘土样本进行定性鉴定。 结果表明, 当事人左手肘部的污渍与身体其他部位的污渍明显不同, 但与当事货车右车身上的污尘具有高度的相似性, 表明当事人的左肘与当事货车的右车身发生了直接的碰擦, 这为交通事故的定责提供了直接依据; 因此, 红外光声光谱可为中微量物质的精细鉴定提供了新手段, 在物证分析中具有潜在的应用前景。

为了研究铝合金激光填丝焊接头组织及焊缝成分分布情况，分别对ZL114A铝合金及工业纯铝1A90进行了激光填丝焊接，并利用光学显微镜、扫描电镜、能谱等实验方法分析了焊接接头的组织特点，并讨论了成分分布规律。结果表明，铝合金激光填丝焊接接头成形良好，焊缝组织细小，热影响区窄，焊缝成分有明显不均匀性，在焊缝上部和底部靠近熔合区的位置熔质浓度较高，而焊缝中心位置熔质浓度低。