北京科技大学冶金与生态工程学院, 北京 100083
为明确不同煤种大分子结构特征的异同, 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)分析技术, 对五种烟煤(HY, HJ, BL, DJ和HK)进行系统表征, 为后续煤及类煤材料结构和性能的研究提供可靠指导。 在FTIR光谱特征曲线上, 波数3 200~3 600 cm-1范围有明显的吸收区, 其中样品HJ相较于其他4种样品更明显, 主要是由于—OH官能团和N—H结构振动引起, 但该波段容易受到自由水或结晶水的影响, 从而造成判断误差。 在2 923 cm-1处可以观察到CH2反对称伸缩振动峰值都明显高于其对称伸缩振动, 产生这一现象的原因是烟煤中存在大量脂肪族CH2碳链结构, 后续将其液化加工再应用的潜力较大。 而在1 000~1 800 cm-1的含氧官能团波数范围内, 主要包含了羟基(醇羟基和酚羟基)、 羧基、 羰基等。 为了更清晰的表征煤结构, 定量分析了煤的表观芳香度fa(FTIR), (R/C)u, Hal/H, Aar/Aal和H/C原子比之间的关系, 可以看出随着煤质水平的提高, 煤中芳香族氢含量增加, 脂肪族氢含量降低。 另外比较了各个结构参数发现fa(FTIR), (R/C)u和H/C原子比之间存在线性关系, 能够更加准确的表征煤阶。 Raman光谱特征曲线通过Origin 2018进行分峰拟合, 采用去卷积方法将频谱划分为十个峰, 分别为G, GR, VL, VR, D, S, GL, SL, SR和R。 对比不同波段峰面积比例及主峰半高宽和H/C原子比的关系, 发现随着H/C原子比的增加, AD/AG值总体呈下降趋势。 从而说明煤样基本结构中单元核的芳香环数量随着煤化作用及其石墨化程度的增加而增加, 该结果与FTIR光谱分析一致。 通过上述研究结果的对比可证明FTIR和Raman光谱技术是煤中大分子结构特征研究的可靠方法。 最后基于两种分析技术提供的结构参数, 建立了简单的煤分子模型, 为煤化学研究中基础分子构建提供参考。
煤粉 结构分析 分子模型 Coal Structure analysis FTIR Raman Molecular modeling FTIR Raman 光谱学与光谱分析
2021, 41(7): 2050
东北农业大学食品学院, 黑龙江 哈尔滨 150030
以黑米花色苷为原料, 乙醛介导化学合成儿茶素-黑米花色苷复合物, 通过红外光谱法和热力学参数测定探究儿茶素-黑米花色苷复合物缩合反应机制。 试验结果表明, 儿茶素-黑米花色苷复合物在红外光谱特征区3650~3 200 cm-1 —OH伸缩振动区3 207.90和3 217.90 cm-1处具有宽且强的吸收峰; 在1 680~1 540 cm-1 C=C伸缩振动区1 604.92和1 605.65 cm-1处出现了苯环骨架振动吸收峰; 在1 300~1 000 cm-1 C—O伸缩振动区1 278.01, 1 138.34和1 018.19 cm-1处出现红外吸收峰。 由此可见, 儿茶素-黑米花色苷复合物与黑米花色苷结构框架基本相同主要以—OH, C=C和C—O取代基组成的芳环结构为主。 儿茶素-黑米花色苷复合物与黑米花色苷相比, 在C=C 伸缩振动区不仅在1 604.92和1 493.59 cm-1处出现了吸收峰, 而且还在1 454.78, 1 233.98和817.56 cm-1处出现了三个新的吸收峰。 通过吸收峰归属分析发现, 1 454.78 cm-1吸收峰属于—CH3反对称变形或—CH2变形振动波段, 该吸收峰出现证明了儿茶素-黑米花色苷复合物结构中“乙基桥”的存在, 证实了儿茶素和黑米花色苷之间确实发生了缩合反应。 817.56和1 233.98 cm-1两处吸收峰的出现意味着儿茶素和黑米花色苷缩合反应发生后产物结构中的部分基团的平面价键发生弯曲, 迫使其结构框架中C—O键极性增强。 此外, 热力学参数测定结果证实儿茶素和黑米花色苷之间的缩合反应为吸热、 非自发反应, 反应产物儿茶素-黑米花色复合物结构稳定。
儿茶素 黑米花色苷 红外光谱 热力学参数 结构分析 Catechin Black rice anthocyanin Infrared spectrum Thermodynamic parameter Structure analysis 光谱学与光谱分析
2020, 40(11): 3416
1 南京航空航天大学自动化学院, 江苏 南京 211100
2 南京航空航天大学航天学院, 江苏 南京 210016
3 中国地质调查局南京地质调查中心, 江苏 南京 210016
为使成像光谱仪能在复杂振动环境和宽温(5~35 ℃)下使用,基于Offner同心结构凸面光栅的光学系统,研制出短波红外成像光谱仪系统。为了验证结构设计的合理性,利用Patran & Nastran对仪器光机结构进行模态分析、静载分析及热致响应分析,并采用广义逆矩阵方法对静载响应分析结果进行处理,得到仪器光学元件的面形变化和刚体位移数据。在0~40 ℃温度范围和4 g加速度载荷下,仪器光学面形变化的方均根(RMS)值小于34 nm,各镜之间相对位置变化小于0.05 mm,各镜偏心小于0.05 mm,满足仪器面形和刚体位移公差要求。振动实验表明,成像光谱仪的一阶模态为559 Hz,远高于一般环境激励,其刚度满足使用要求。温度实验表明,宽温范围内波长极值漂移为0.306 pixel,光谱带宽极值变化为0.493Δ(Δ为吸收峰的半峰全宽)。工程分析和实验验证了该结构的环境适应性,这对仪器工程化具有重要的实用价值。
光谱学 Offner型光学系统 成像光谱仪 结构分析 广义逆矩阵 光学面形 激光与光电子学进展
2020, 57(5): 053001
1 北京中医药大学, 北京 100102
2 中国检验检疫科学研究院, 北京 100024
3 清华大学化学系, 北京 100084
运用红外光谱法对铁皮石斛、 金钗石斛、 鼓槌石斛及其两种提取物所含化学成分的红外谱图整体变化规律进行解析和鉴定。 采用傅里叶变换红外光谱对三种石斛及其提取物进行结构分析及鉴别。 原药材粉末一维红外光谱图反映出铁皮石斛、 金钗石斛和鼓槌石斛均含有2 920, 2 852, 1 737和1 509 cm-1附近的特征峰; 1 000~1 200 cm-1波段内的特征峰, 推测三种石斛均含有脂类、 芳香类和淀粉类成分。 二阶导数谱进一步佐证了以上结果。 根据峰强来判断三种石斛所含化合物含量的差别, 得出铁皮石斛和金钗石斛中的脂类和淀粉类成分含量较鼓槌石斛高, 三者中以金钗石斛的脂类成分、 铁皮石斛的多糖成分含量较高。 三种石斛原药材粉末二阶导数光谱中观察到1 318和782 cm-1处草酸钙的吸收峰。 三种石斛的两种提取物中的成分种类和含量与其原药材均有所不同, 且不同种石斛之间也存在峰形、 峰位、 峰强的差别。 在水提醇沉提取物、 无水乙醇提取物中均发现油脂类、 芳香类和多糖类成分的特征吸收峰。 与标准品比对分析发现, 金钗石斛和鼓槌石斛的多糖成分以淀粉为主, 而铁皮石斛则以黏多糖为主; 三种石斛无水乙醇提取物的红外光谱分析更清楚地发现脂类成分和芳香类成分的存在, 且脂类成分以金钗石斛提取物的含量相对较高。 芳香类成分以鼓槌石斛提取物的含量相对较高, 红外光谱整体结构解析与鉴定方法能够递进式地验证铁皮石斛、 金钗石斛和鼓槌石斛所含物质结构和量的差异, 适合于不同种石斛的快速鉴别及质量评价与控制。
石斛 红外光谱 二阶导数谱 整体结构解析 提取物 Dendrobium Infrared spectrum Second derivative spectra Integral structure analysis Extract 光谱学与光谱分析
2018, 38(11): 3407
1 东北农业大学食品学院， 黑龙江 哈尔滨 150030
2 黑龙江省农业科学院大豆研究所， 黑龙江 哈尔滨 150086
黑米花色苷易受外部环境影响发生降解致使局部分子结构破坏而使营养价值和保健功能有所下降。 利用有机酸提供酰基对黑米花色苷进行修饰来提高花色苷结构的稳定性。 利用红外光谱分析经咖啡酸酰化修饰黑米花色苷的结构变化。 结果表明： 黑米花色苷酰化修饰前后于官能团区3 650~3 200和1 680~1 620 cm-1处均有吸收峰， 且其于指纹区1 282.68和1 277.51 cm-1处出现酚羟基吸收峰， 于1 056.07和1 054.03 cm-1处出现醇羟基吸收峰， 719.90和719.71 cm-1处出现苯环上Ｃ—Ｈ面外弯曲振动吸收峰。 由此可见， 黑米花色苷酰化修饰后主要结构框架仍为花色苷的芳环结构。 此外， 黑米花色苷酰化修饰前后于1 900~1 650 cm-1间1 714.28和1 728.13 cm-1处均出现共轭羰基的特征吸收峰， 对应于可直接连接在苯环上的α-羰基结构， 由此说明黑米花色苷结构中存在着酰基基团。 黑米花色苷经酰化修饰后红外图谱于1 517.20 cm-1处出现新吸收峰， 其正好处于1 800~900 cm-1双键（不含氢）伸缩振动区， 指纹区876.65 cm-1处亦出现了苯环上的Ｃ—Ｈ面外弯曲振动吸收峰。 与之相呼应在经二阶导数处理后红外光谱图中在2 500～2 000 cm-1间出现了新的波动， 此波段为累积双键伸缩振动区， 而官能团区3 650~3 200 cm-1间3 370.20 cm-1处的吸收峰正好处于多分子缔合区。 由此可见， 在咖啡酸作为酰基供体， 酰化修饰黑米花色苷时由于分子间的重新缔合于结构中引入了新的酰基基团而呈现出一种双酰化的空间结构。 黑米花色苷酰化结构中有机酸与糖链相连， 将有机酸置于2-苯基苯并吡喃骨架的表面， 这种堆积作用模式可以较好地抵抗水的亲核攻击和其他降解反应进而提高黑米花色苷结构的稳定性。
黑米花色苷 酰基修饰 红外光谱测定 结构分析 Black rice anthocyanin Acyl modification Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) Structure analysis 光谱学与光谱分析
2018, 38(8): 2386
1 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,长春130033
2 中国科学院大学,北京100039
针对大型天文相机在旋转方向上出现的像旋现象，用无摩擦、无磨损、免润滑、易维护、分辨率高的柔性铰链轴系设计了一种快速微调机构，使其直接带动相机进行机械消旋.柔性轴系由八个倒圆角柔性单元均匀阵列分布组成，根据单个柔性单元的结构特性应用力学理论建立了该机构的理论模型，分析了刚度与结构参量的关系.进行了有限元仿真，并通过实验进行测试，结果表明：有限元仿真与理论分析最大误差为3.215%，实验测试结果与理论分析最大误差为4.875%，验证了理论公式准确可靠.通过理论公式建立数学模型，方便快捷地确定了该快速微调机构的最优结构参量，实现了满足技术要求并且工作力矩尽量小的设计目标.
机械设计 像旋补偿 结构分析 柔性铰链 快速微调 数学模型 刚度 Machine design Image spin compensation Structure analysis Flexible links Fast adjustment Mathematic models Stiffness
1 桂林电子科技大学机电工程学院光机电一体化研究所, 广西 桂林 541004
2 桂林电子科技大学电子与自动化工程学院, 广西 桂林 541004
为了用机器视觉检测技术精确检测微小零件的几何轮廓误差，设计了一套高分辨率非球面双远心物镜。根据检测要求确定系统的光学参数，运用架构分析法对系统进行整体光学初始结构设计。运用Zemax光学设计软件对初始结构进行优化，在物镜设计中引入非球面，使结构简化，并有效地平衡系统像差，提高像质。这个结构实现了低畸变（最大畸变小于一个像素）、高分辨率[在奈奎斯特频率90.91 lp/mm处调制传递函数（MTF）值优于0.7，全视场400 lp/mm处MTF值达到0.15]和双远心系统的设计要求。
几何光学 双远心光学系统 架构分析法 非球面 激光与光电子学进展
2016, 53(7): 070801
1 吉林大学中日联谊医院, 吉林 长春130033
2 吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室, 吉林 长春130012
制备了两种简单常用的具有表面增强拉曼（SERS）活性的银基底—银镜和硝酸刻蚀银箔, 并应用于二硫化四甲基秋兰姆(福美双)的检测及其结构变化的分析。 SERS技术提供了不同浓度下的二硫化四甲基秋兰姆分子的振动信息, 发现当其与金属银基底作用后, 二硫键断裂, 并且通过化学作用吸附在银基底表面。 通过分析不同浓度福美双分子吸附在银表面的拉曼光谱, 证明其在金属表面存在两种吸附方式即表现为单齿形和双齿形两种几何形状。 这些光谱及结构信息有助于理解和检测自然环境中二硫化四甲基秋兰姆及其分解产物。 同时也对二硫代氨基甲酸盐类化合物的研究有一定的借鉴意义。
表面增强拉曼散射 二硫化四甲基秋兰姆 银镜和刻蚀银箔 结构分析 Surface-enhanced Raman scattering Thiuram Silver mirror and etched silver foil Structure analysis 光谱学与光谱分析
2013, 33(10): 2683
1 广西大学农学院, 广西 南宁530004
2 广西科学院生物物理实验室, 广西 南宁530003
3 昆明理工大学生物工程技术研究中心, 云南 昆明650224
4 美国东卡罗莱纳大学物理系, Greenville, NC 27858-4353, USA
利用激光镊子拉曼系统(LTRS)测定了2, 6-吡啶二羧酸(DPA)及其钙盐(Ca-DPA)的固体(粉末与晶体)和水溶液及单个细菌芽孢的光谱并进行了对比分析。 不同物态的DPA及Ca-DPA的拉曼光谱有很大区别。分析导致光谱差异的结构上的原因可能有: (１)DPA晶体产生的散射要大于DPA粉末所产生的散射, DPA晶体的拉曼光谱所反映的DPA的特征信息比DPA粉末更为精确; (２)晶体状态的DPA及Ca-DPA中可能有水分子的存在, 其与水分子间的相互作用是很强; (３)钙离子的存在影响吡啶环两边的羧基, 从而使吡啶环产生一定的几何形变, 羧基中的羟基也受到破坏; (４)DPA与Ca-DPA溶液中主要存在的是DPA－2, 在Ca-DPA溶液中钙离子主要是对吡啶环结构的稳定性产生影响。 在测定单个杆菌芽孢内DPA的研究中发现, 芽孢体内的DPA是以Ca-DPA晶体的形式存在的。
激光镊子拉曼光谱 6-吡啶二羧酸 结构分析 Laser tweezers Raman spectroscopy 2 2 6-pyridine dicarboxylic acid Structure analysis
军械工程学院 光学与电子工程系,石家庄 050003
针对某型精密光电跟踪系统的工作特点,设计了光电跟踪转台的机械结构,在建立其三维模型的基础上,利用有限元分析软件ANSYS 对主要承受载荷的转台框架结构进行了静态特性和动态特性分析。静力分析结果表明,该转台框架满足强度和刚度的要求,能保证转台的精度;同时,其模态分析表明,该转台具有很好的动态特性,不会发生共振。分析结果验证了光电跟踪转台机械结构设计的合理性,也为光电跟踪转台的优化设计提供了重要依据。
光电跟踪 有限元分析 结构分析 光电跟踪转台 opto-electronic tracking finite element analysis structure analysis opto-electronic tracking turntable
