采用共沉淀法合成了尺寸小于10 nm的Yb3+/Ln3+(Ln=Ho3+，Tm3+)掺杂β-NaYF4核纳米晶，在此基础上构建了NaYF4∶Yb3+,Ln3+@NaYF4∶Yb3+@NaYF4核-双层壳结构纳米晶，并通过XRD和TEM测试证明了中间活性壳和最外层惰性壳的成功包覆。光谱结果表明，在活性核和活性壳中分别掺杂Yb3+、并进一步生长最外层的惰性壳能够有效地提高Ho3+和Tm3+的上转换发射强度，这是由核-双层壳结构纳米晶对980 nm激发光的吸收增强以及Yb3+浓度猝灭阈值的提高所引起的高效能量传递共同导致的。此外，通过调节中间壳层中的Yb3+掺杂浓度，可以获得高效可调发光。本研究为开发多色高效上转换发光纳米晶提供了一条有效的途径。

利用溶剂热法制备了β-NaYF4∶20%Yb3+/2%Er3+核颗粒和β-NaYF4∶20%Yb3+/2%Er3+@β-NaYF4∶x%Yb3+(x=0,20,50,70,100)核壳结构纳米颗粒。在未包覆β-NaYF4前, 核纳米颗粒的尺寸约为30 nm; 在包覆β-NaYF4壳层后, 纳米颗粒的尺寸增加至40 nm左右, 并且上转换绿光和红光分别提高了14倍和25倍。上转换发光强度能够增强如此之多是因为包覆的壳层有效地抑制了处于激发态的Yb3+与纳米颗粒表面缺陷之间的能量传递过程。随着壳层中Yb3+掺杂浓度的提高, 纳米颗粒的尺寸并未发生明显变化, 一直保持在40 nm左右。但是, 纳米颗粒的上转换发光强度却随着Yb3+浓度的提高而明显减弱。由于在980 nm波长的激光辐照时, 大部分980 nm的光子会被纳米颗粒壳层中的Yb3+所吸收, 能够被核中的Yb3+所吸收的980 nm光子数目非常少。然而, 由于壳层中的Yb3+距离核颗粒中的Er3+较远, 使得二者之间的能量传递效率非常低, 从而大大降低了纳米颗粒的上转换发光强度。

用共沉淀法制备了β-NaYF4∶Er3+纳米颗粒.通过化学还原法、晶种生长法分别制备银纳米立方颗粒及金纳米棒, 并将其掺杂到β-NaYF4∶2%Er3+纳米颗粒中形成复合体系, 利用表面等离子激元增强效应分别实现β-NaYF4∶Er3+上转换发光的激发和发射增强.当银纳米立方颗粒掺杂量为60 μL时, 上转换发光强度整体增强4.0倍; 当金纳米棒掺杂量为60 μL时, 上转换发光强度整体增强7.8倍.在此基础上, 将两种贵金属纳米颗粒同时掺杂到β-NaYF4∶Er3+纳米颗粒材料中, 实现了该材料上转换发光激发和发射双增强, 上转换发光强度增强了16.0倍.

采用水热法制备Cu2+离子共掺杂的β-NaYF4∶20%Yb3+, 2%Er3+上转换晶体。通过X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)数据分析, Cu2+离子的掺杂不影响样品的晶相与形貌。通过荧光光谱观察到, 随着Cu2+离子的掺杂摩尔分数从0增加到40%, 紫外到可见的上转换发光强度先增大再减小。在掺杂5％Cu2+离子时, β-NaYF4∶20%Yb3+, 2%Er3+晶体呈现出最大的上转换发光强度。这是因为低价态的Cu2+离子掺杂导致F-空位的产生, 降低了Er3+离子周围晶体场的对称性, 从而有利于上转换发光的增强。

采用水热法制备不同醇水比的NaYF4∶20%Yb3+,2%Er3+晶体，通过XRD、FE-SEM、TEM、PL测试手段对合成样品进行表征和分析。样品的FE-SEM图结果表明，随着醇水比的增大，颗粒尺寸越来越小，最小可达纳米级。通过XRD测试表明，醇水比对样品的晶相亦有影响，当醇水比为30/10 mL时，产物中开始出现α-NaYF4晶相。验证了形成机理的正确性并得到一条相转变反应时间与醇水比关系的模拟曲线图。TEM图显示样品属于多晶，且结晶性能良好。在980 nm近红外光激发下，β-NaYF4∶20%Yb3+,2%Er3+上转换晶体发出绿光和红光。

研究了980 nm激发下β-NaYF4∶Yb3+,Er3+ 纳米片在不同温度下的上转换发光。在不同温度下, 观察到了较强的绿色和红色上转换发光, 分别对应于 Er3+ 的(2H11/2, 4S3/2) → 4I15/2 和4F9/2 → 4I15/2 能级跃迁。随着温度的升高, 520 nm 的绿色发光带和660 nm的红色发光带强度逐渐增大, 545 nm 的绿色发光带呈现出先增强(84～204 K)后减弱的趋势(204～483 K)。分析了样品上转换发光随温度变化的原因, 并用三能级模型对样品的上转换发光随温度的变化规律进行了理论分析。

选用硅酸盐、硼酸盐以及磷酸盐3种常用的玻璃体系, 与β-NaYF4∶Yb3+, Er3+/Tm3+粉体均匀混合压片后在不同的温度(400~700 ℃)下进行热处理。采用X射线衍射技术和荧光光谱技术等测试手段研究不同玻璃形成体以及碱金属离子对β-NaYF4∶Yb3+, Er3+/Tm3+粉体的侵蚀情况以及对发光性能的影响。研究结果表明, 在硼酸盐玻璃体系与β-NaYF4∶Yb3+, Er3+/Tm3+粉体复合热处理过程中, Li+和K+离子会取代β-NaYF4晶体中Na原子的位置。在相同热处理温度下, 不同玻璃体系与β-NaYF4晶体反应剧烈程度: 磷酸盐>硼酸盐>硅酸盐。

通过溶胶-凝胶方法对β-NaYF4∶ Eu3+进行了表面SiO2包裹处理, 并将其分散于溶胶中提拉成膜, 制备成发光薄膜。采用XRD、SEM、TEM、FTIR、UVPC、PL等测试手段进行了分析表征。结果表明: NaYF4表面被成功包裹上了一层SiO2, 形成了核壳结构, 并除去了表面油酸等有机物。表面包裹对NaYF4的晶型结构没有产生影响, 但荧光性能略有下降, 形貌趋向于圆形, 这是由于表面SiO2颗粒在形成网络结构的张力和溶剂溶解所致。采用提拉浸渍镀膜后, 发光粒子比较好地分散在薄膜上, 并且具有比较理想的透过率, 呈现出一定的减反射效果。由于SiO2包裹和热处理, O2-空位缺陷增强了Eu3+在420～500 nm波段的发光, 这对整个发光性能是有利的。而因为能量转移, 产生无辐射跃迁, 613 nm处发光产生猝灭。通过实验, 优化确定了制备发光薄膜的最佳工艺。

采用高温溶剂热法合成了下转换发光材料NaYF4∶Eu3+ 和NaYF4∶Eu3+,Tb3+ , 采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、激发(PLE)谱和光致发光(PL)谱对材料的物相结构、形貌特征和发光性质进行了表征和研究, 并分析了其发光原理。结果表明：所合成的NaYF4∶Eu3+ 和NaYF4∶Eu3+,Tb3+ 为纯六方相晶体, 尺寸在100 nm左右; 改变Eu3+ 和Tb3+ 的掺杂浓度后晶格结构没有发生明显变化, 说明Eu3+ 和Tb3+ 取代的是Y3+的晶格位置; 在394 nm光的激发下, 检测到Eu3+ 在5D0→7F1 和5D0→7F2跃迁处的特征发射光, 并且可见光强度随着Eu3+ 离子掺杂浓度的变化而变化。另外Tb3+ 离子浓度对NaYF4∶Eu3+ 晶体结构产生了一定的影响, 说明掺杂Tb3+ 离子改变了Eu3+ 离子所处的配位环境, 导致红色发光带增强, 而这主要源于电偶极子跃迁的贡献。