采用高温溶剂热法合成了下转换发光材料NaYF4∶Eu3+ 和NaYF4∶Eu3+,Tb3+ , 采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、激发(PLE)谱和光致发光(PL)谱对材料的物相结构、形貌特征和发光性质进行了表征和研究, 并分析了其发光原理。结果表明：所合成的NaYF4∶Eu3+ 和NaYF4∶Eu3+,Tb3+ 为纯六方相晶体, 尺寸在100 nm左右; 改变Eu3+ 和Tb3+ 的掺杂浓度后晶格结构没有发生明显变化, 说明Eu3+ 和Tb3+ 取代的是Y3+的晶格位置; 在394 nm光的激发下, 检测到Eu3+ 在5D0→7F1 和5D0→7F2跃迁处的特征发射光, 并且可见光强度随着Eu3+ 离子掺杂浓度的变化而变化。另外Tb3+ 离子浓度对NaYF4∶Eu3+ 晶体结构产生了一定的影响, 说明掺杂Tb3+ 离子改变了Eu3+ 离子所处的配位环境, 导致红色发光带增强, 而这主要源于电偶极子跃迁的贡献。