海南大学材料科学与工程学院, 南海海洋资源利用国家重点实验室, 海口 570228
硼碳氮(BCN)多孔材料因其具有高的比表面积、优异的化学稳定性而被认为是一种优异的吸附材料。本文以废弃椰壳、硼酸(H3BO3)和尿素(CO(NH2)2)为原料, 采用冷冻干燥法制备多孔生胚, 并在NH3气氛下通过高温固相反应法在不同的反应温度下合成BCN多孔材料。结果表明, 随着反应温度的升高, BCN多孔材料孔径逐渐变大, 当反应温度为950 ℃时平均孔径为2.1 nm。将BCN多孔材料用于吸附水中孔雀石绿(MG)有机染料, 其最大吸附量可达1 239.8 mg·g-1, 5次循环再生后吸附量平均值仍高达1 138.6 mg·g-1, 说明BCN多孔材料具有优异的循环吸附性能。采用Langmuir和Freundlich等温吸附模型、准一级和准二级吸附动力学模型研究了浓度、吸附时间和平衡吸附量之间的关系。结果表明, BCN多孔材料的吸附与准二级吸附动力学模型吻合, 其对MG的吸附属于均匀表面单层分子的Langmuir等温吸附。BCN多孔材料展现出优异的吸附能力, 是一种非常有应用前景的新型吸附剂。
硼碳氮多孔材料 椰壳 冷冻干燥法 固相反应 吸附 孔雀石绿 循环再生 boron carbonitride porous material coconut shell freeze-drying method solid-state reaction adsorption malachite green recycling
1 武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室, 武汉 430081
2 郑州大学 河南省高温功能材料重点实验室, 郑州 450052
为了有效地从油/水混合液体中回收油, 本工作以纤维状海泡石为原料, 硝酸镍为催化剂前驱体, 聚乙烯粉体为造孔剂和碳源, 采用冷冻干燥结合催化裂解法制备了超疏水/超亲油碳纳米管(CNTs)改性海泡石多孔陶瓷, 研究了固含量和催化热解温度对改性多孔陶瓷形貌的影响, 并表征了其在pH=1的强酸、pH=14的强碱、373 K高温和77 K低温等极端环境中的表面润湿性能及水油分离性能。结果表明: 催化剂前驱体溶液浓度为0.5 mol/L、海泡石的固含量为15wt%、催化热解温度为973 K且保温时间为2 h时所制备的CNTs改性多孔陶瓷具有最好的超疏水/超亲油性能, 其对柴油、白油、植物油和真空泵油的最高吸附量分别是其自身质量的15.7、20.8、23和25倍; 其连续油水分离时油通量高达250 kg·s -1·m -2, 且在5 h内分离效率及选择性不发生明显降低。
海泡石多孔陶瓷 冷冻干燥 碳纳米管 超疏水/超亲油 油水分离 sepiolite porous ceramics freeze drying carbon nanotubes superhydrophobic/superlipophilic oil/water separation
1 吉首大学物理与机电工程学院，吉首 416000
2 锰锌钒产业技术湖南省2011协同中心，吉首 416000
3 吉首大学化学化工学院，吉首 416000
4 4.吉首大学生物资源与环境科学学院，吉首 416000
采用冷冻干燥辅助溶胶凝胶法合成富锂锰基Li1.2Ni0.2Mn0.6O2正极材料，并将其结构、形貌以及电化学性能与传统溶胶凝胶法合成的材料进行比较。X射线衍射(XRD)结果表明，通过冷冻干燥辅助溶胶凝胶法合成的Li1.2Ni0.2Mn0.6O2粉末阳离子混排程度更低，冷冻干燥工艺的参与可以改善晶体结构。扫描电镜(SEM)照片分析表明，与溶胶凝胶样品相比较，冷冻干燥辅助溶胶凝胶法合成样品的颗粒团聚程度较低。电化学性能测试结果表明，冷冻干燥辅助溶胶凝胶法合成的材料具有更好的倍率性能和循环性能。除此之外，电化学交流阻抗测试(EIS)结果表明，冷冻干燥辅助溶胶凝胶法合成的Li1.2Ni0.2Mn0.6O2电荷转移电阻低于溶胶凝胶法制备的材料，增强了反应动力学。
锂离子电池 富锂锰基 正极材料 冷冻干燥 溶胶凝胶 电化学性能 lithium ion battery Li-rich Mn-based cathode material freeze-drying sol-gel electrochemical performance
1 生物质醇类燃料湖南省工程实验室, 食品科学与技术学院, 湖南农业大学, 湖南 长沙410128
2 湖南省植物功能成分利用协同创新中心, 湖南 长沙410128
制备高品质的紫淮山全粉, 有利于拓宽紫淮山的消费途径和提升产品价值。本文考察了固液比、进料流量和冻结温度对紫淮山全粉水分含量、溶解度和花色苷含量的影响, 通过四因素三水平正交试验, 优化了紫淮山全粉喷雾冷冻干燥工艺, 并对热风干燥、真空冷冻干燥、喷雾干燥、喷雾冷冻干燥这4种干燥方式制备的紫淮山全粉理化特性和抗氧化能力进行了比较。结果表明, 紫淮山冷冻喷雾干燥的最佳工艺条件为进料流量25 mL/min、固液比1∶1、冻结温度-30 ℃, 在此条件下得到的紫淮山全粉水分含量为3.89%、溶解度为23.12%、花色苷含量为13.28 mg/100 g。干燥方式对紫淮山全粉的物理性质、营养成分、活性成分和抗氧化能力的影响显著。
紫淮山 全粉 喷雾冷冻干燥 干燥方式 purple yam flour spray-freeze drying drying method
中国工程物理研究院 激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900
低密度CH聚合物多孔材料是惯性约束聚变(ICF)的重要靶材料, 利用热致相分离原理对低密度聚环己基乙烯泡沫的制备进行了研究。首先通过聚苯乙烯(PS)氢化反应制备了聚环己基乙烯(PVCH), 经过溶剂选择, 确定以环己烷/1,4-二氧六环为溶剂体系, 经热致相分离和冷冻干燥技术制备出低密度PVCH泡沫。通过分析溶液浓度对泡沫密度的影响, 确定了泡沫密度与聚合物溶液质量浓度之间的关系, 在0.04~015 g/cm3范围之内可实现对泡沫密度的有效控制。泡沫孔结构测试结果表明随着密度的增加, 平均孔径有升高的趋势, 孔径分布趋于单一化, 孔径范围为23.63~0.83 μm。
聚环己基乙烯 惯性约束聚变 低密度泡沫 热致相分离技术 冷冻干燥技术 poly(vinylcyclohexane) inertial confinement fusion low density foam thermally-induced phase separation technique free-drying technique
1 四川大学,原子核科学技术研究所,辐射物理及技术教育部重点实验室,成都610064
2 中国工程物理研究院,激光聚变研究中心,四川,绵阳,621900
介绍了一种利用聚合物和溶剂的相分离,经过冷冻干燥来制备聚合物泡沫(特别是聚苯乙烯类泡沫)的通用技术.采用该技术制备的具有开放状孔洞结构的聚苯乙烯泡沫的密度为0.02～0.1g/cm3,平均孔径为1～20μm,而且泡沫具有各向同性,孔径非常均匀.通过对聚合物泡沫的表征,对影响泡沫形貌和密度的因素,如聚合物/溶剂体系,冷却速率等进行了研究,结果表明:所用溶剂对于该聚合物的Θ温度(溶剂与聚合物作用力为零的温度)必须高于该溶剂的熔点;采用单轴冷却方式可以减小由于溶液中心处和外围处的温差而引起的热应力对泡沫形貌的影响,冷却速率为100℃/min.
冷冻干燥 相分离 聚苯乙烯 泡沫 Freezing-dry Phase separation Polystyrene Foam
