1 华南农业大学电子工程学院、 人工智能学院, 广东 广州 510642
2 国家精准农业航空施药技术国际联合研究中心, 广东 广州 510642
3 华南农业大学工程学院, 广东 广州 510642
针对农业生产中阿维菌素过度使用造成的农作物农药残留超标问题, 利用JASCO FP8300荧光分光光度计对阿维菌素农药溶液进行荧光光谱检测, 分析阿维菌素原药溶液及制剂溶液的荧光光谱特征, 为实现阿维菌素的快速检测提供数据参考。 实验首先通过分析原药溶液和两种来自不同生产厂家的制剂溶液的三维荧光光谱, 对比荧光特征峰的位置异同, 判断阿维菌素荧光特征峰的区域为Ex=250~290 nm, Em=280~320 nm, 最佳激发波长为270 nm。 接着, 选定Ex=270 nm作为最佳激发波长对原药溶液及制剂溶液进行二维荧光光谱检测, 得到相应的二维荧光光谱数据。 根据光谱数据, 分析阿维菌素荧光特征峰处荧光强度值随着溶液浓度变化的规律, 将相关数据拟合, 得出关于阿维菌素荧光特征峰值与对应溶液浓度值的预测模型。 由数据分析结果得知, 阿维菌素原药溶液在10~35 mg·L-1浓度范围内预测模型的R2为0.999, 预测结果的均方根误差RMSE为0.359 mg·L-1; 两种不同厂家生产的阿维菌素制剂溶液在10~35 mg·L-1浓度范围内预测模型的R2分别为0.935, 0.985, 预测结果的均方根误差RMSE分别为1.945和0.858 mg·L-1。 实验表明, 制剂中其他填充剂及助剂等成分不会造成制剂中阿维菌素有效成分的荧光效应失效, 并且能够通过荧光强度值来反映阿维菌素的浓度, 进一步验证了利用荧光光谱对阿维菌素含量进行检测的可行性。
荧光光谱特征 阿维菌素原药 阿维菌素制剂 快速检测 Fluorescence spectral characteristics Abamectin Abamectin preparation Rapid detection 光谱学与光谱分析
2022, 42(11): 3476
1 陕西中医药大学药学院, 陕西 咸阳 712046
2 陕西中医药大学第一附属医院, 陕西 咸阳 712046
3 长安大学地球科学与资源学院, 陕西 西安 710054
从中药材黄花蒿中提取的青蒿素, 是一种含有过氧基团的倍半萜内酯药物, 目前已成为世界卫生组织推荐的抗疟疾药物。 含有青蒿素的复方制剂具有抗疟、 抑菌和调节免疫功能等作用, 然而含青蒿素的复方制剂没有可量化的统一质量标准, 因此难以控制和评价这些复方制剂的质量。 目前对于青蒿素复方制剂的研究主要集中在定性分析其有效成分上, 但具体如何定量分析其中青蒿素含量的研究工作却并不多, 迫切需要一种简便、 快速、 无损的方法监控青蒿素的生产和使用。 激光拉曼光谱是一种分子联合的光散射现象, 能够提供样品分子的成分及结构, 对研究青蒿素具有重要的意义。 首先对青蒿素标准样品进行激光拉曼光谱定性分析测试, 获得青蒿素标准品的拉曼特征图谱, 这些标准图谱为以后分析中药复方制剂中的青蒿素奠定了基础。 通过拉曼测试分析得到位于724 cm-1处的拉曼峰是与青蒿素中过氧基团直接相关的特性声子振动模式, 可用于检测过氧桥键的存在, 也是决定其抗疟活性的关键; 而位于1 736 cm-1处的拉曼峰强度大、 周围无其他振动峰干扰, 是与青蒿素中内酯基团相关的特性声子振动模式, 也可用来检测分析青蒿素。 因此, 拟采用青蒿素分子中位于724 cm-1处和1 736 cm-1两处的拉曼特征峰进行定性定量分析。 然后, 在实验室制备了一系列具有不同青蒿素质量百分数的青蒿素/面粉混合样品, 确定出混合样品中青蒿素724 cm-1处和1 736 cm-1处拉曼光谱参数。 并以峰面积比值A724/A1 736的平均值作为横坐标, 青蒿素质量百分数作为纵坐标, 拟合青蒿素质量百分数与峰面积比的函数关系, 得到二次函数关系式为y=0.907 22x2+0.465 93x(0
激光拉曼光谱 青蒿素含量 中药复方制剂 定量分析 Laser Raman spectroscopy Artemisinin content Chinese traditional compound medicine Quantitative analysis 光谱学与光谱分析
2019, 39(8): 2403
1 油气光学探测技术北京市重点实验室, 北京 102249
2 全国石油与化工行业油气太赫兹波谱与光电检测重点实验室, 北京 102249
3 中国石油大学(北京)光传感与光探测实验室, 北京 102249
4 内蒙古草原工作站，内蒙古呼和浩特010020
使用太赫兹时域光谱技术对生物饲料添加剂中的地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、凝结芽孢杆菌三种益生菌进行了室温、充氮环境下太赫兹时域光谱测试。得到了样品在0.2~1.6 THz波段的太赫兹吸收光谱和折射率谱。实验结果表明, 随着频率增加三种益生菌的THz波段的吸收系数是增加的, 并且有不同的吸收趋势及明显的特征吸收峰, 这意味着三种样品的分子及官能团的构成和存在状态是不同的。三种样品明显不同的平均折射率(分别是1.71, 1.67, 1.64)说明太赫兹光通过样品时所产生的色散和吸收是不同的, 这更有力地揭示三种样品的确具有不同的生物成分组成和结构。为了更好地比较和说明太赫兹波识别鉴定益生菌的优势, 还进行了同条件下的红外测试。通过对比发现菌制剂在太赫兹波段比在中红外波段更具有吸收活性, 更能体现其结构差别, 是红外光谱测试的有效辅助手段, 同时, 文中还依据益生菌的生物结构特征首次给出了机理上的解释和探讨。这项研究表明太赫兹时域光谱技术能够填补益生菌检测手段的匮乏, 为益生菌的检测乃至为其它生物饲料添加剂检测提供了一种行之有效的方法。
太赫兹时域光谱 益生菌制剂 红外光谱 傅里叶变换 terahertz time鄄domain spectrum(THz-TDS) probiotics of the biological food additives IR spectroscopy Fourier transform 红外与激光工程
2016, 45(7): 703001
中国科学院西北高原生物研究所, 青海省藏药药理学和安全性评价研究重点实验室, 青海 西宁 810001
同步辐射X射线荧光(SR-XRF)技术具有光强高、 能量范围宽、 信噪比高、 检测限低、 无损伤分析等特点, 在元素分析中具有极为显著的优势。 采用SR-XRF技术, 对临床治疗肝胆疾病常用的藏药材(川西獐牙菜)及藏药制剂中的金属元素进行较为准确的定量半定量分析, 以期揭示藏药中这些金属元素与其药效的关系。 SR-XRF分析结果发现, 藏药材川西獐牙菜中含有钾(K)、 钙(Ca)、 钛(Ti)、 钒(V)、 铬(Cr)、 锰(Mn)、 铁(Fe)、 锌(Zn)、 铅(Pb)共九种金属元素(含量均处于ppb或亚ppm级别), 且不同来源样品间的元素组成具有明显的差异性。 另外, 发现研究的藏药复方制剂含有钾(K)、 钙(Ca)、 钛(Ti)、 钒(V)、 铬(Cr)、 锰(Mn)、 铁(Fe)、 镍(Ni)、 铜(Cu)、 锌(Zn)、 铷(Rb)、 铅(Pb)、 汞(Hg)、 钴(Co)、 镓(Ga)15种金属元素及一种非金属元素砷(As), 各元素含量均在ppb至ppm级别, 不同复方制剂中的元素组成具有显著性的差异。 利用SR-XRF技术对常用藏药材和藏药制剂中元素进行了, 初步揭示了传统藏药中微量金属元素与其生物学效应的关系, 并发现该技术可用于藏药微量金属元素的直接、 快速检测。
藏药 川西獐牙菜 制剂 同步辐射X-射线荧光 金属元素 Tibetan medicine Swertia mussotii franch. Preparations Synchrotron radiation X-ray fluorescence Metallic elemental 光谱学与光谱分析
2015, 35(6): 1730
1 中国科学院西北高原生物研究所, 青海 西宁 810001
2 青海省藏药药理学和安全性评价研究重点实验室, 青海 西宁 810001
3 中国科学院大学, 北京 100049
选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定.在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为:0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为:0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为:25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为:2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为:98.00%～99.98%和96.67%～99.87%.四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为:0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为:42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为:1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为:1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1.本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据.
藏药成方制剂 铅 砷 湿法消化 流动注射氢化物原子吸收光谱法 Traditional tibetan medicine prescription preparat Lead Arsenic Wet digestion Flow injection-hydride generation-atomic absorptio 光谱学与光谱分析
2015, 35(4): 1037
1 中国农业大学理学院, 北京100193
2 北京市农林科学院, 北京100097
利用近红外、 中红外和拉曼光谱法定量分析了商品农药制剂中有效成分溴氰菊酯的含量, 采用偏最小二乘法(partial least squares, PLS)建立溴氰菊酯的定量模型并进行了优化, 用独立检验集对模型适应性进行评价。 近红外和中红外法溴氰菊酯定量模型的相关系数和定标标准差分别是0.999 9, 0.022和0.999 6, 0.056, 两种方法的定量效果接近; 拉曼法溴氰菊酯定量模型的相关系数是0.996 7, 定标标准差是0.172, 预测精度不如近红外和中红外高。 MIR-ATR, NIR和Raman方法均能满足现场检测农药质量的需要, 对生产企业的连续在线检测、 监督部门进行农药质量控制和农产品安全具有重要意义。
近红外光谱 中红外光谱 拉曼光谱 农药制剂 偏最小二乘法 溴氰菊酯 Near infrared Mid infrared Raman Agrochemicals Partial least square Deltamethrin 光谱学与光谱分析
2010, 30(11): 2936
