1 中国科学院国家空间科学中心复杂航天系统电子信息技术重点实验室,北京 100190
2 中国科学院大学,北京 100049
基于微型X射线闭管的X射线荧光谱仪是深空探测新一代元素就位分析技术,研制了一款微型微焦斑X射线闭管作为X射线荧光分析的激发源。设计了一种新型的单极静电聚焦透镜,仿真模拟了电子聚焦光学结构尺寸对电子束运动轨迹的影响,并对静电聚焦结构的形状和尺寸进行了优化。完成了微型一体化X射线源的加工和装调,搭建了X射线源性能测试装置。微型一体化X射线源工作电压2~50 kV、X射线强度不稳定性为0.3%、高压不稳定性为0.21%。在高压50 kV、电子电流50 μA的情况下,微型一体化X射线源的总功耗5 W,焦斑尺寸177 μm×451 μm,可以满足深空探测行星表面物质成分原位分析需求。
元素原位分析 微型X射线闭管 微焦斑 静电聚焦透镜 光学学报
2023, 43(14): 1434002
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
3 北京科技大学, 北京 100083
火花发射光谱分析钢中单一夹杂物的研究已有文献报导, 但用火花光谱分析钢中复合夹杂物一直是个难题。 钢中复合夹杂物是一种单一夹杂物包裹另外一种单一夹杂物组成的复合体, 或由两个及以上单一夹杂物紧密相邻结合体。 如何区分材料中同时存在但不相邻的两种单一夹杂物和二者复合夹杂物, 用火花发射光谱技术难于实现。 该工作采用火花光谱原位统计分布分析(OPA)进行高铁车轮截面的夹杂物分析, OPA通过对经连续扫描的火花放电激发所产生的元素光谱信号进行采集和分析, 可实现大尺度金属材料的成分及夹杂物统计分布表征, 在同一激发位置下, 当既有Al2O3夹杂物光谱信号, 也有MnS夹杂物光谱信号, 通过对Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的火花光谱强度时序耦合处理, 获得此时序对应位置处的复合夹杂物信息。 根据超过阈值以上的火花光谱强度和夹杂物平均面积之间的良好线性关系, 在同一位置下, 分别获得Al2O3/MnS复合夹杂物中Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的面积, 将Al2O3夹杂物面积和MnS夹杂物面积加和, 得到Al2O3/MnS复合夹杂物的面积。 同时结合扫描电镜(SEM)分析小区域内的复合夹杂物, 将每一个扫描电镜复合夹杂物面积对应一个OPA分析夹杂物的归一化面积, 建立SEM 和OPA两种分析方法获得的复合夹杂物面积的关系曲线, 二者具有良好线性关系, 线性相关系数大于0.99。 取高铁车轮截面中另外两部分进行验证实验, 得到的结果也与扫描电镜结果基本一致, 即在分析小面积区域内Al2O3/MnS复合夹杂物, OPA分析的归一化结果也能够满足表征需要。 除此之外, 由于 OPA可以进行部件全域分析, 可检测到更多的较大Al2O3/MnS复合夹杂物颗粒, 可有效避免扫描电镜(SEM)因分析区域有限造成大尺寸夹杂物漏检问题, 为大尺寸金属构件的夹杂物分析特别是Al2O3/MnS复合夹杂物的分析提供了一种有效手段。
火花光谱原位分析 复合夹杂物 粒度分布 高铁车轮 扫描电镜分析 Spark source original position analysis Complex inclusions Size distribution High-speed railway wheel SEM analysis 光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1122
北方工业大学机械与材料工程学院, 北京 100043
针对水质多参数监测仪器的低功耗、 微型化、 集成化和智能化, 研制了一种基于顺序注射分析技术(SIA)和连续光谱检测方法融合的微型测定原位水质多参数检测仪, 系统设计的核心在于消解池结构设计且消解池作为检测池, 以及微控技术顺序注射平台的原理设计和多参数联合消解测定流程设计。 对融合SIA和连续光谱水质多参数原位分析的新方法进行实验研究。 设计了基于国标水质检测标准的多参数顺序注射分析检测流程, 基于分光光度检测方法, 在使用连续光谱扫描测量的条件下, 融合顺序注射分析技术对亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总氮、 总磷的含量进行检测。 测定消解前, 对硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮进行直接光谱测量, 测定消解后对总氮进行光谱检测, 显色反应后, 对总磷进行光谱检测。 在本系统下, 以亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总磷和总氮原位水质参数为测定对象, 基于连续光谱分析, 最小二乘法建立回归模型并绘制各参数的浓度-吸光度标准工作曲线, 其拟合优度(即决定系数)≥0.989 9。 配制已知亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总氮、 总磷含量的混合溶液, 按照上述的多参数检测流程, 利用本系统绘制出的标准工作曲线测量4个参数, 实验结果表明, 实验参数重复性(相对标准偏差)RSD≤3.86%, 系统可稳定、 高效的分析不同水样中的亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总氮、 总磷含量。 基于SIA-连续光谱融合测定原位水质多参数检测方法研究, 对于提升在线水质监测仪器的技术性能具有重要作用, 微型多参数水质监测仪的研制具有良好的参数扩展前景, 适用于多种水质在线监测平台。
水质多参数 原位分析 顺序注射分析 连续光谱 微控技术 Multi-parameters of water quality In situ analysis Sequential injection analysis Continuous spectrum Micro-control technology
吉林大学仪器科学与电气工程学院, 吉林 长春 130026
为实现油页岩含油率的原位检测, 采用便携式近红外光谱分析技术, 针对吉林扶余油页岩基地2号钻井的66个岩芯样品开展了原位检测的分析建模方法研究。 采用自制便携式近红外光谱仪器获得反射率、 吸光度、 K-M函数三种数据形式光谱数据, 结合主成分-马氏距离(PCA-MD)剔除异常样品、 无信息变量消除法(UVE)波长筛选及二者组合的四种建模数据优化方法, 采用相同的数据预处理方法进行偏最小二乘(PLS)和反向传播神经网络(BPANN)两种方法的建模分析研究, 确定最佳分析模型及方法。 结果表明(1)不论是否采用四种不同的数据优化方法, 两种建模方法所用建模数据库适合采用反射率或K-M函数的光谱数据形式; (2)两种建模方法, 采用四种不同的数据优化方法, 对相同数据库建模精度的影响不同: 采用PLS建模方法、 以PCA-MD和UVE+ PCA-MD两种方法进行数据优化、 可以提高K-M函数光谱数据形式数据库的建模分析精度, 采用BPANN建模方法、 以UVE、 PCA-MD 与UVE组合的 三种方法进行数据优化、 对三种数据形式数据库的建模精度均有所提高; (3)除以反射率光谱数据并进行PCA-MD数据优化外, 采用BPANN方法的建模精度好于PLS法。 其中采用反射率光谱数据形式、 只进行UVE数据优化外的BPANN建模精度最高, 预测相关系数为0.92、 标准偏差为0.69%。
近红外光谱 油页岩 含油率 原位分析 数据形式 建模方法 数据优化 NIR spectrum Oil shale Oil yield In-situ analysis Data format Modeling Data optimization 光谱学与光谱分析
2014, 34(10): 2779
孙天希 1,2,3,*刘鹤贺 1,2,3刘志国 1,2,3彭松 1,2,3[ ... ]丁训良 1,2,3
1 北京师范大学射线束技术与材料改性教育部重点实验室, 北京 100875
2 北京师范大学核科学与技术学院, 北京 100875
3 北京市辐射中心, 北京 100875
为了对胶囊类药品进行无损分析鉴别,利用两个多毛细管X光透镜搭建了共聚焦微束X射线荧光谱仪,两个处在共聚焦状态的透镜形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,这有利于分别对胶囊壳和其内部药物进行原位无损元素分析,从而辨别它们的种类。分析了4种胶囊类药品对应的X射线荧光谱特征,从荧光谱图上可以看出不同胶囊类药品有不同的X射线荧光谱,对应不同的元素组成,所以可以利用胶囊内部药物对应的X射线荧光谱鉴别胶囊类药品的种类。实验证明,利用共聚焦微束X射线荧光技术可以在不破坏胶囊壳的情况下对胶囊类样品进行无损原位分析,该技术在胶囊类药品种类和真伪鉴别中具有潜在应用价值。
X射线光学 毛细管X光透镜 共聚焦微束X射线荧光 胶囊类药品 无损原位分析
1 成都理工大学核技术与自动化工程学院, 四川 成都610059
2 中国国土资源航空物探遥感中心, 北京100083
从新疆采集了13件岩矿石样品, 用于研究蚀变过程中矿物的元素含量变化特征。 成都理工大学研制的IED-6000型原位微区X射线荧光分析仪被应用于获得蚀变过程中矿物的化学和物理数据。 这种无损的微区X射线荧光分析仪主要是以低功耗X光管和电致冷Si-PIN半导体探测器为基础, 采用毛细管X射线透镜实现微区测量的功能, 并且能够集成到任何显微镜上进行测量, 焦斑长轴直径约110 μm。 通过微区X射线荧光测量, 将黝铜矿更正为黄铁矿, 提高了矿物鉴定的效率及准确性; 在蚀变剖面研究中, 矿化岩石样品的长石颗粒都富含Cu和Zn元素, 可以作为找矿直接指示元素。 Cr, Mn和Co等元素含量与矿化程度呈负相关。
矿物 微区X射线荧光 多毛细管X射线透镜 原位分析 Minerals Micro X-ray fluorescence Polycapillary In situ analysis 光谱学与光谱分析
2013, 33(11): 3137
1 中国科学技术大学物理学院光学与光电工程系, 安徽 合肥230023
2 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 中国科学院安徽光学精密机械研究所, 安徽 合肥230031
根据浮游植物在不同光照下的荧光诱导特性, 研究了叶绿素荧光作为浮游植物光合作用探针的特点, 提出了原位测量活体叶绿素荧光值Ft和Fm获取浮游植物光合作用活性的方法。 以淡水湖泊浮游植物中的普通小球藻、 铜绿微囊藻和梅尼小环藻为实验对象, 将原位测量方法得到的数据和实验室水样荧光仪的测试结果进行对比分析, 结果表明: 普通小球藻、 梅尼小环藻和铜绿微囊藻的两组测试结果之间的相关系数分别为0.977 8, 0.867 8和0.776 8, 研究为进一步实现水体浮游植物光合作用活性的快速连续原位测量提供了方法。
原位分析 浮游植物 叶绿素a 光合作用 活体荧光 In-situ analysis Phytoplankton Chlorophylla Photosynthesis activity Vivo fluorescence 光谱学与光谱分析
2013, 33(9): 2443