针对地表水中Ⅰ-Ⅴ类水域、 地下水、 工业废水对氨氮及化学需氧量准确快速联合测定的需求, 融合光谱分析法中的连续光谱法与顺序注射技术(SIA), 基于地表水国家检测标准, 以氨态氮(NH3-N)、 化学需氧量(COD)原位水质参数为检测对象, 设计了一种小型微量原位水质NH3-N、 COD高效快速检测仪。 该系统主要依据自主设计的基于紫外灯照射消解与加热密闭消解方法同时进行的消解池结构以及基于光谱扫描设计的的检测池结构, 达到快速消解稳定检测的目的。 同时系统基于分光光度法优化了检测流程, 测定开始COD消解的同时, 待检测池中的NH3-N指数显色后的配位化合物进行光谱扫描测定, 消解后, 进行COD的测定, 整个检测过程相比国标检测法缩短至少60 min, 可以实现25min内自动完成NH3-N及COD的测定, 大大节约时间成本。 绘制经光谱扫描显色反应后配位化合物的吸光度与连续波长曲线可得: NH3-N、 COD分别于690和445 nm处具有明显吸收峰, 经读取峰的吸光度值, 采用最小二乘法分别建立NH3-N、 COD回归建模, 拟合回归方程并计算相关系数, 绘制相应参数的吸光度-浓度工作曲线。 实验结果表明: 在0~2 mg·L-1浓度范围内, NH3-N标准工作曲线相关系数r≥0.998 7, 且浓度与吸光度成正相关。 重复性相对标准偏差为1.36%~1.68%, 加标回收率为97%~102%; 在0~50 mg·L-1浓度范围内, COD标准工作曲线相关系数r≥0.997 8, 浓度与吸光度呈负相关。 重复性相对标准偏差为2.14%~2.48%, 加标回收率为97.6%~102.95%。 系统的测定结果准确、 直线性与稳定性良好, 具有较高的可行性与可靠性。 基于SIA与连续光谱法联合测定NH3-N、 COD的方法研究, 为拓宽光谱法在水质快速检测领域的应用、 提高检测效率等方面的研究具有重大价值。
氨态氮 化学需氧量 连续光谱法 顺序注射技术 NH3-N COD Continuous spectrum Sequential injection technique
为实现原位水质总碱度快速准确检测的需求, 融合顺序注射分析(sequential injection analysis, SIA)与连续光谱检测法, 设计了一种小型微量原位水质总碱度在线快速检测仪, 系统主要通过设计滴定池将SIA和连续光谱检测法应用于总碱度自动化滴定检测流程, 并对连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法进行实验研究。 基于国标总碱度检测中工业循环冷却水及地表水总碱度的测定标准, 设计了原位水质总碱度检测流程, 并以顺序注射技术为控制滴定流程基础, 在连续光谱扫描测量溶液检测过程的条件下, 使用酚酞和甲基橙作为指示剂, 对水质总碱度进行滴定分析。 通过连续光谱扫描对酚酞碱度及甲基橙碱度滴定过程进行监测, 以吸光度曲线552 nm处峰值归零作为酚酞碱度滴定临界值判断条件; 以吸光度曲线峰值由465 nm偏移至504 nm处作为甲基橙碱度滴定临界值判断条件; 分析通过滴加不同剂量酚酞和甲基橙指示剂所得溶液吸光度曲线得出最佳指示剂用量分别为0.01和0.04 mL。 该系统利用最小二乘拟合算法建立总碱度测定的回归模型, 并对检测系统及检测流程进行优化, 实验结果表明, 水质总碱度在0.20~25.00 mmol·L-1范围内与盐酸消耗量线性相关, 工作曲线拟合系数≥0.994 2; 测定总碱度重复性相对标准偏差(RSD)为0.207%~1.151%; 废液量≤16 mL; 最低检出限为0.03 mmol·L-1; 样品加标回收率在97.2%~102.3%之间; 与国标法对比实验结果无明显差别。 利用连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法对于提升水质总碱度检测仪的技术性能具有重要意义, 可适用于系统网格化监控地表水、 循环冷却水、 养殖循环水等多种监测应用平台。
总碱度 微量 连续光谱 顺序注射分析 Total alkalinity Trace Continuous spectrum Sequential injection analysis 光谱学与光谱分析
2021, 41(5): 1477
北方工业大学机械与材料工程学院, 北京 100043
针对水质多参数监测仪器的低功耗、 微型化、 集成化和智能化, 研制了一种基于顺序注射分析技术(SIA)和连续光谱检测方法融合的微型测定原位水质多参数检测仪, 系统设计的核心在于消解池结构设计且消解池作为检测池, 以及微控技术顺序注射平台的原理设计和多参数联合消解测定流程设计。 对融合SIA和连续光谱水质多参数原位分析的新方法进行实验研究。 设计了基于国标水质检测标准的多参数顺序注射分析检测流程, 基于分光光度检测方法, 在使用连续光谱扫描测量的条件下, 融合顺序注射分析技术对亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总氮、 总磷的含量进行检测。 测定消解前, 对硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮进行直接光谱测量, 测定消解后对总氮进行光谱检测, 显色反应后, 对总磷进行光谱检测。 在本系统下, 以亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总磷和总氮原位水质参数为测定对象, 基于连续光谱分析, 最小二乘法建立回归模型并绘制各参数的浓度-吸光度标准工作曲线, 其拟合优度(即决定系数)≥0.989 9。 配制已知亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总氮、 总磷含量的混合溶液, 按照上述的多参数检测流程, 利用本系统绘制出的标准工作曲线测量4个参数, 实验结果表明, 实验参数重复性(相对标准偏差)RSD≤3.86%, 系统可稳定、 高效的分析不同水样中的亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 总氮、 总磷含量。 基于SIA-连续光谱融合测定原位水质多参数检测方法研究, 对于提升在线水质监测仪器的技术性能具有重要作用, 微型多参数水质监测仪的研制具有良好的参数扩展前景, 适用于多种水质在线监测平台。
水质多参数 原位分析 顺序注射分析 连续光谱 微控技术 Multi-parameters of water quality In situ analysis Sequential injection analysis Continuous spectrum Micro-control technology
哈尔滨工业大学仪器科学与技术学科, 黑龙江 哈尔滨 150001
单色仪在加工和安装过程中不可避免的存在误差,必须对其进行标定后才能使用.传统上采用汞灯的标定方法,波长数量有限,限制了单色仪的标定精度.在研究光栅单色仪原理的基础上,提出了一种基于连续光谱光源的单色仪标定方法,设计并搭建了标定实验系统,系统由宽波段光源、光源电源、滤光片、单色仪、光谱仪及计算机构成.采用卤钨灯作为光源,用光谱仪分别测量卤钨灯经单色仪后的辐射、直接测量卤钨灯的辐射,二者相比得到单色仪透过率函数,消除了卤钨灯辐射以及光谱仪响应函数的影响.在刻度盘的某一读数位置,获得单色仪透过率函数并进行归一化,并计算峰值波长,得到一组峰值波长和刻度盘读数的数据.该方法共采集了22组波长数据,用于单色仪的标定.分别采用8点、14点、18点、22点,采用线性拟合和二次拟合,得到了单色仪的波长与刻度盘读数的关系式.标定点数从8个(8点标定类似于汞灯特征谱标定)增加到22个,误差减小明显,将22点二次拟合的结果作为单色仪最终的标定结果.实验结果表明,采用连续光谱光源的单色仪标定方法获得的标定点数更多,标定结果优于传统的采用汞灯的标定方法.
光栅单色仪 连续光谱光源 透过率函数 线性拟合 Grating monochromator Continuous spectrum light source Transmissivity function Linear fit 光谱学与光谱分析
2015, 35(8): 2348
1 重庆大学新型微纳器件与系统技术国家重点学科实验室, 重庆400044
2 重庆大学化学化工学院, 重庆400044
水中酚与阴离子表面活性剂均为水质检测的重要指标, 在改进优化两者标准检测方法(分光光度法)的基础上, 将两者显色-萃取剂整合为一复合显色-萃取剂, 并采用基于后分光设计实时测量连续光谱(340~770 nm)的微型光谱仪, 构建了一个既无化学干扰也无光谱干扰的复合检测体系, 实现了水中两者的同步快速检测, 大幅减少了试剂用量及检测时间。 本法对酚和阴离子表面活性剂的检出限分别为0.003和0.016 mg·L-1; 与标准方法对比测试实际水样, 结果表明本法的重现性(相对标准偏差, n=5)、 准确性(相对标准方法结果的偏差)均小于5%, 满足相关标准要求, 可广泛应用于水环境与污水处理等的现场水质监测。
连续光谱 微型光谱仪 水质检测 酚 阴离子表面活性剂 Continuous spectrum Microspectrometer Water-quality monitoring Phenol Anionic surfactant 光谱学与光谱分析
2012, 32(5): 1316
1 海军航空工程学院战略导弹工程系, 山东 烟台 264001
2 海军航空工程学院电子信息工程系, 山东 烟台 264001
在研究数字脉冲调制时,对调制方式的功率谱分析十分必要。详细推导了随机双幅度脉冲位置调制(DAPPM)序列的功率谱密度,并分别对连续谱和离散谱进行了分析。数值结果表明,DAPPM的功率谱形状类似于一般的抽样函数,并且包含直流分量,幅度因子α只影响功率谱的幅度,不影响功率谱的形状;时隙基频分量存在与否与脉冲占空比有关;时隙基频幅度强弱依赖于调制阶数和脉冲占空比。当占空比为0.5时,时隙基频分量最大,调制阶数每增大1,幅度衰减约5 dB。同时指出,当调制阶数较大时,随机DAPPM序列难以直接提取时隙基频分量。
光通信 双幅度脉冲位置调制 连续谱 离散谱 谱分析
1 国网电力科学研究院, 湖北 武汉 430074
2 武汉大学电子信息学院, 湖北 武汉430079
SF6气体作为优异的绝缘介质和灭弧介质, 被广泛地应用于各种电力设备中。 为了对SF6绝缘气体成分进行监测以保障电力安全, 针对光谱检测法, 提出一种基于最佳小波基的基线校正算法。 该算法按照能量集中准则构造代价函数, 从光谱信号小波包中选取最优小波基对信号进行时频域表示; 然后通过阈值法去除光谱信号中的强谱信息, 以排除其对连续谱拟合的影响。 对剩余信号进行最小二乘拟合得到连续谱, 并从原谱中去除连续谱, 即得所需的线谱。 基线校正处理后的线谱强度能够真实反映光谱谱线强度, 提高了定量分析的精度。 对存在漂移现象的SF6气体吸收光谱进行实验分析, 结果表明, 该算法能准确有效地估计并校正基线, 拟合精度高于迭代小波基线校正算法。
绝缘气体 光谱 最佳小波基 基线校正 连续谱 SF6 SF6 Insulating gas Spectrum Optimum wavelet basis Baseline correction Continuous spectrum 光谱学与光谱分析
2010, 30(6): 1688
1 国防科学技术大学光电科学与工程学院, 湖南 长沙 410073
2 中国人民解放军63655部队, 新疆 乌鲁木齐 841700
3 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所, 吉林 长春 130033
天空光辐射亮度是大气光学特性的重要参数之一, 在空间目标探测与识别中有着重要作用。为了获取天空光辐射亮度, 评价光电系统探测跟踪空间目标的能力, 设计实现了一套天空光辐射亮度测量系统, 详细介绍了光信号收集和信号探测部分的工作原理, 及系统所应用弱辐射信号探测、辐射计量等关键技术。通过该套测量系统的初步应用及对测量结果分析表明:利用该套测量系统能够准确获取天空光连续光谱(光谱范围从380nm~1100nm)数据, 为应用研究提供了更多的光谱信息。
天空光 辐射亮度 连续光谱 光电系统 sky-light radiation luminance continuous spectrum optoelectronic system