针对地表水中Ⅰ-Ⅴ类水域、 地下水、 工业废水对氨氮及化学需氧量准确快速联合测定的需求, 融合光谱分析法中的连续光谱法与顺序注射技术(SIA), 基于地表水国家检测标准, 以氨态氮(NH3-N)、 化学需氧量(COD)原位水质参数为检测对象, 设计了一种小型微量原位水质NH3-N、 COD高效快速检测仪。 该系统主要依据自主设计的基于紫外灯照射消解与加热密闭消解方法同时进行的消解池结构以及基于光谱扫描设计的的检测池结构, 达到快速消解稳定检测的目的。 同时系统基于分光光度法优化了检测流程, 测定开始COD消解的同时, 待检测池中的NH3-N指数显色后的配位化合物进行光谱扫描测定, 消解后, 进行COD的测定, 整个检测过程相比国标检测法缩短至少60 min, 可以实现25min内自动完成NH3-N及COD的测定, 大大节约时间成本。 绘制经光谱扫描显色反应后配位化合物的吸光度与连续波长曲线可得: NH3-N、 COD分别于690和445 nm处具有明显吸收峰, 经读取峰的吸光度值, 采用最小二乘法分别建立NH3-N、 COD回归建模, 拟合回归方程并计算相关系数, 绘制相应参数的吸光度-浓度工作曲线。 实验结果表明: 在0~2 mg·L-1浓度范围内, NH3-N标准工作曲线相关系数r≥0.998 7, 且浓度与吸光度成正相关。 重复性相对标准偏差为1.36%~1.68%, 加标回收率为97%~102%; 在0~50 mg·L-1浓度范围内, COD标准工作曲线相关系数r≥0.997 8, 浓度与吸光度呈负相关。 重复性相对标准偏差为2.14%~2.48%, 加标回收率为97.6%~102.95%。 系统的测定结果准确、 直线性与稳定性良好, 具有较高的可行性与可靠性。 基于SIA与连续光谱法联合测定NH3-N、 COD的方法研究, 为拓宽光谱法在水质快速检测领域的应用、 提高检测效率等方面的研究具有重大价值。

化学需氧量(COD)是水源地水质有机物污染的一项重要指标,是水质监测的必检参数之一。基于紫外分光光度法(UV法)的COD在线监测是全面实施污染源在线实时监测的重要手段。针对传统试剂法COD在线检测存在的问题,设计了基于双光源检测方法的COD在线检测传感器。从理论方面分析了浊度、光源温度和水样温度变化对测量值的影响并提出了温度补偿和浊度补偿的方法。实验结果表明,传感器的重复性误差为3.12%,实际水样对比实验最大相对误差为6.18%,浊度补偿和温度补偿可靠性较高。所制COD传感器能够对水样COD浓度进行准确测量,满足水质在线监测设备的技术要求。