1 长沙师范学院初等教育学院, 长沙 410000
2 湖南工商大学理学院, 长沙 410000
以酰胺类化合物和偶氮化合物为配体制备了五种不同的含Cu/Zn配合物。通过单晶XRD、核磁氢谱等表征确定了配合物的具体结构, 结果发现改变合成条件使配合物的构型以及中心金属的价态发生变化。此外, 电喷雾质谱测试也证实了不同化合物中金属铜的不同价态。为了探究不同结构对配合物性质的影响, 选取硫醚氧化成砜的催化反应作为研究对象, 探索出了最优的催化反应条件, 同时发现中心金属为Zn的配合物催化效果最佳, 在60 ℃条件下反应1.75 h苯甲基硫醚可完全转化为砜, Cu2+配合物的催化效率高于Cu+的配合物。由此, 提出了一个可能的催化反应机理, 即氧化剂先与中心金属结合形成过氧配合物, 然后再氧化底物形成对应的亚砜或砜。
吡啶酰胺配体 偶氮配体 铜基配合物 气相扩散结晶 电喷雾质谱 硫醚氧化催化 pyridinamide ligand azo ligand copper based complex vapor phase diffusion crystallization electrospray mass spectrometry sulfide oxidation catalysis
1 中国农业大学食品科学与营养工程学院, 北京 100083
2 北京农林科学院林业果树研究所, 北京 100093
采用紫外-可见光谱和高效液相色谱/电喷雾质谱(HPLC-ESI-MSn)联用技术对红色核桃仁种皮提取物进行了初步分析。 红色核桃仁种皮的盐酸乙醇提取物在560和591 nm处有2个吸收峰, 经过醋酸铅沉淀和薄层层析纯化后在340, 370, 552和585 nm处有4个吸收峰, 说明红色核桃仁种皮中含有花色苷物质, 红色核桃仁种皮的盐酸乙醇提取物经HPLC-ESI-MSn(负离子模式扫描)分析后获得m/z为301, 481, 633, 783, 785和951等分子离子峰, 其对应的物质为鞣花酸、 没食子酰基-鞣花酰基葡萄糖、 二鞣花酰基葡萄糖、 二没食子酰基-鞣花酰基葡萄糖和鞣花酰基-像椀酰基葡萄糖等鞣花单宁。
红色核桃仁种皮 提取物 紫外-可见光谱 液相电喷雾质谱 Red Pellicle of walnut Extraction Ultraviolet-visible spectra HPLC-ESI-MSn 光谱学与光谱分析
2009, 29(6): 1668
1 华南理工大学生物科学与工程学院,广州,510641
2 中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州,510641
3 华南理工大学食品科学与工程学院,广州,510641
磷脂广泛存在于自然界,在医药、食品和化工等领域具有重要的作用,但长期以来由于缺乏快速有效的检测手段,使得磷脂的研究受到一定的限制,依靠传统的薄层色谱法、高效液相色谱法很难做到精确定性和定量复杂的磷脂混合物,本文介绍两种磷脂检测的新技术--31P核磁共振波谱法和电喷雾质谱法,对其应用方法和优缺点进行综述.
磷脂 分析检测 31P核磁共振波谱法 电喷雾质谱法
1 天津商学院食品科学与工程系 天津市食品生物技术重点实验室, 天津 300134
2 天津科技大学食品工程与生物技术学院, 天津 300222
红曲色素在自然光的作用下会逐渐褪色,紫外线是自然光中引起有机物褪色的主要光线。为了探明红曲色素光照褪色的机理,采用紫外灯照射一种红曲红色素(分子式C19H28N2O5)的水溶液至无色,经红外光谱、质谱和核磁图谱分析,鉴定其褪色后物质的分子式为C14H9NO6。根据光化学理论分析,提出了红曲红色素的光褪色机理:在紫外光作用下,红曲红色素分子中的脂肪族侧链首先在α-碳原子处发生NorrishⅠ型断裂,成为自由基,随后在碳7位甲基上发生相同反应,接着色素发生电子转移,双键转换,水溶液中产生羟自由基、超氧阴离子等自由基,与色素结构中双键发生加成反应,共轭双键消失,色素失去颜色。防止红曲红色素光褪色应首先考虑稳定其脂肪族侧链结构,其次可以在色素中添加自由基清除剂。
光谱学 光褪色 喷雾质谱 W-红色素
