太原理工大学材料科学与工程学院, 太原 030024
在保温领域中, SiO2气凝胶以其突出的性能而备受关注, 但有机硅源的制备成本高,限制了其推广和应用。为了降低生产成本, 研究人员将目光投向了无机硅源, 但无机硅源制备SiO2气凝胶时需要进行繁琐的溶剂置换。为解决溶剂置换的弊端, 本文以煤矸石为原料, 采用新型的液-液溶剂置换法并联合低温活化法来制备超疏水SiO2气凝胶。研究表明, 当活化温度为200 ℃、矸酸比为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)、滤渣与NaOH溶液比值为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)时活化条件最佳, 制备的SiO2气凝胶具有独特的三维网络结构、高比表面积(687.7 m2/g)、超疏水性(161.9°)和低密度(0.034 g/cm3)。此方法为无机硅源制备SiO2气凝胶提供了新思路, 并显著降低了制备SiO2气凝胶的成本。
SiO2气凝胶 煤矸石 液-液溶剂置换法 低温活化法 表面改性 常压干燥 SiO2 aerogel coal gangue liquid-liquid solvent displacement method low temperature activation method surface modification atmospheric drying
高强混凝土在服役期间易遭受冲击破坏, 有必要配制出强度和抗冲击性能有一定保证的高性能混凝土。本文借助常压和高压养护工艺, 设计出C100高强混凝土, 并从宏观和微观两个层面对其韧性差异规律与机理进行探讨。结果表明: 28 d龄期内, 两种养护制度下混凝土抗压强度相差较小, 但劈裂抗拉强度、抗折强度相差较大; 高压养护混凝土的韧性要优于常压养护混凝土, 其拉压比、折压比、初裂冲击耗能平均值分别为常压养护混凝土的1.37倍、1.21倍和1.24倍。与常压养护混凝土相比, 高压养护混凝土内部掺合料反应随龄期发展更为充分, 水化硅酸钙(C-S-H)呈絮凝状, 从而更易填充孔隙、裂缝等内部薄弱区; 高压养护混凝土水化产物中无板状Ca(OH)2, C-S-H能有效发挥桥接作用。此次配制的高压养护混凝土具有更优的韧性。
高强混凝土 常压养护 高压养护 力学性能 抗冲击性能 微观结构 high-strength concrete normal-pressure curing high-pressure curing mechanical property impact resistance microstructure
北京科技大学土木与资源工程学院, 北京 100083
SiO2气凝胶的力学性能较差, 隔热性能较强, 为了使其成为良好的隔热材料, 本文提出一种SiO2气凝胶纤维隔热复合材料的制备方法。以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 玻璃纤维和陶瓷纤维为增强体, 硅烷偶联剂KH550和KH570为纤维处理剂, 在常压条件下制备SiO2气凝胶纤维隔热复合材料, 并对材料性能进行表征。结果表明: 前驱体中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)含量越高, 复合材料中SiO2气凝胶导热系数越低, 低至0.028 W/(m·K); 使用硅烷偶联剂KH550时, 基体和纤维之间结合的紧密程度更高; 纤维的加入使SiO2气凝胶的力学性能达到很高水平; 当前驱体中TEOS与CTAB摩尔比为1∶0.022时, 经KH550处理的玻璃纤维/SiO2气凝胶复合材料导热系数为0.054 W/(m·K), 力学性能良好, 隔热性能最优。
SiO2气凝胶 隔热复合材料 硅烷偶联剂 纤维复合材料 常压干燥 导热系数 力学性能 SiO2 aerogel thermal insulation composite silane coupling agent fiber composite atmospheric drying thermal conductivity mechanical property
1 太原科技大学 物理系， 太原030024
2 武汉大学 工业科学研究院，武汉43007
3 江西省科学院 应用物理研究所， 南昌0096
为克服因混合不同卤化物钙钛矿量子点发生阴离子交换反应、不稳定的红光发射卤化物钙钛矿量子点等而导致在获取白光发射方面存在的不足，提出了一种可以在大气环境下合成Tb3+，Eu3+稀土离子共掺杂全无机卤化物钙钛矿量子点的方法。调节Tb3+，Eu3+稀土离子的掺杂比例，调控从钙钛矿量子点主晶格到Tb3+和Eu3+离子的能量转移，获得了单一组分、白光发射的钙钛矿量子点（Tb，Eu）：CsPbCl3和（Tb，Eu）：CsPb（Cl/Br）3，并对量子点的形貌、结构、发光性能及能量传递机理和稳定性进行了详细研究。研究结果表明：在365nm激光激发下，不同含量Tb3+/Eu3+离子共掺杂的钙钛矿量子点（Tb，Eu）：CsPbCl3发射光谱对应的色坐标位于1 931色度图中的白光区域。在进料比PbCl2∶TbCl3∶EuCl3为1∶1.5∶1时，量子产率为3.59%，比纯的CsPbCl3量子点的量子产率（0.57%）提高了6倍。进一步研究发现，该（Tb，Eu）：CsPbCl3量子点在空气中储存2个月之后，量子产率几乎保持不变（3.63%），保持了良好的稳定性。此外，研究了采用不同溶剂（正辛烷、十八烯）合成Tb3+/Eu3+共掺杂钙钛矿量子点的发光特性。Tb3+/Eu3+离子共掺杂的钙钛矿量子点（Tb，Eu）：CsPbCl3可实现单一组分的白光发射，有良好的稳定性，具备一定的应用前景。
铽铕共掺杂 钙钛矿量子点 单一组分 白光发射 常压 稀土 Co-doping of terbium and europium Perovskite quantum dots Single component White light emission Ambient air Rear earth
1 沈阳化工大学化学工程学院,辽宁省化工应用技术重点实验室，沈阳 110142
2 辽宁省化工过程工业智能化技术重点实验室，沈阳 110142
碱式硫酸镁晶须的分子式为xMgSO4?yMg(OH)2?zH2O，是一种人工合成具有一定长径比的无机功能材料。作为填充剂，可提高材料的抗拉强度等机械性能，也可以起到阻燃的作用。在NH4+-NH3缓冲体系，用常压一步法制备长度为10~30 μm，直径为0.05~0.3 μm，长径比为30~150的MgSO4?5Mg(OH)2?3H2O晶须。采用XRD、SEM、TG、TEM对产品进行表征，结合表征结果对反应浓度、反应温度、反应时间和陈化时间等影响因素进行研究。对碱式硫酸镁的生成机理进行第一性原理分析，碱式硫酸镁晶须生长习性符合位错螺旋生长机制。采用缓冲体系稳定溶液酸碱性，降低反应溶液的非理想性，可以使晶体在非受迫情况下定向生长，为进一步工业应用，实现低能耗生产碱式硫酸镁晶须提供了重要参考。
碱式硫酸镁 晶须 常压一步法 缓冲体系 生长机理 第一性原理 basic magnesium sulfate whisker one-step process at atmospheric pressure buffer system growth mechanism first-principle
1 中国地质大学（武汉）生物地质与环境地质国家重点实验室, 湖北 武汉 430074
2 中国地质大学（武汉）材料与化学学院, 湖北 武汉 430074
基于原子发射光谱法原理（AES）, 通过常压辉光放电（APGD）与光化学蒸气发生（PVG）联用发展了一种简单, 快速, 灵敏的检测水体中痕量铁的方法。 含Fe溶液与甲酸混合后进入紫外灯（UV lamp）反应生成Fe的挥发性物种, 然后被载气带入到APGD激发源激发并由Maya 2000 pro微型光谱仪检测。 为了获得最佳的分析性能, 实验优化了氩气流速, 样品流速, 甲酸浓度, pH值以及放电电流等系列实验参数。 Fe的发射信号强度随着氩气流速, 样品流速和pH值的变化趋势都是先增大后减小, 其中, 氩气流速, 样品流速和pH值分别为300 mL·min-1, 2.6 mL·min-1和3.5时Fe发射信号最佳; 甲酸浓度在10%~50%（V/V）范围内, 随着甲酸浓度升高Fe的发射信号不断增强, 但甲酸浓度过高会使APGD激发源稳定性变差, 综合考虑甲酸浓度选择为40%（V/V）; 放电电流在10~35 mA范围内随着放电电流升高Fe的发射信号不断降低, 但放电电流低于10 mA时APGD产生放电等离子体会不稳定甚至熄灭, 综合考虑放电电流选择为12 mA。 在最优实验条件下, PVG-APGD-AES方法检测Fe（249.8 nm）的检出限（DL）达2.1 μg·L-1, 并且方法稳定性良好, 多次测定相对标准偏差（RSD）为2.5%（n=9）。 实验还评估了Cd2+, Mg2+, Ca2+, Au+, Zn2+, Mn2+, K+, As5+, Al3+, Cr3+, Ni2+和 Cu2+等一系列干扰元素对PVG-APGD-AES方法检测Fe的干扰, 回收率在87.6%~107.2%之间, 结果表明了这些共存离子不会显著干扰Fe的测定。 此外, 实验还通过测定Fe的标准参考物质（GSB 07-1188-2000）验证了该方法的准确性, 测定值与参考值一致证明PVG-APGD-AES测定Fe是准确可靠的。 上述这些结果表明所提出的简单, 可靠, 廉价的PVG-APGD-AES方法有望用于野外痕量Fe的检测。
常压辉光放电 光化学蒸气发生 原子发射光谱 铁 野外 APGD PVG AES Fe In field 光谱学与光谱分析
2019, 39(5): 1366
1 吉林师范大学 功能材料物理与化学教育部重点实验室, 吉林 长春 130103
2 吉林师范大学 物理学院, 吉林 四平 136000
3 吉林师范大学 环境友好材料制备与应用教育部重点实验室, 吉林 长春 130103
4 吉林师范大学 化学学院, 吉林 四平 136000
利用粉体NbCl5作为Nb掺杂源, 采用常压CVD方法合成了大尺寸Nb 掺杂的少层MoS2薄膜。通过扫描电子显微镜和原子力显微镜观察获得了该薄膜样品的形貌和厚度信息。拉曼光谱和X射线光电子谱测试证实了Nb被掺入到了MoS2薄膜中, Nb掺杂的MoS2合金薄膜已经形成。最后, 对Nb 掺杂的少层MoS2薄膜的电学性质进行了测试。
常压CVD MoS2 薄膜 Nb 掺杂 ambient pressure CVD MoS2 film Nb doped
中国工程物理研究院 激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900
在常压百级洁净度环境下，采用三种不同折射率的SiO2溶胶在熔石英基底上涂制四种不同薄膜，利用光学理论计算模拟了三种胶体涂制的膜层稳定性，通过实验考查了膜层光学指标随时间的变化规律。SiO2薄膜能够显著提升光学元件透射率，但由于膜层表面的大量羟基及其多孔结构，SiO2薄膜易吸附周围环境中的有机污染物及水分填充膜层孔隙，从而导致膜层折射率发生变化，影响膜层透射率、反射率等光学性能。实验结果发现，三种溶胶凝胶化学膜在常压百级环境中的有效期为80 d(绝对变化率小于0.1%)，且三种胶体涂制的膜层稳定性由高到低依次为折射率1.19,1.15,1.25的膜层。
SiO2薄膜 常压 百级环境 透射率 反射率 折射率 SiO2 coating atmosphere ISO Class 5 cleanroom transmittance reflectance refractive index 强激光与粒子束
2018, 30(5): 052001
中国工程物理研究院 激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900
采用大气常压等离子射流技术对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行清洗。利用分光光度计、扫描电子显微镜、红外光谱仪对溶胶-凝胶SiO2膜透过率、表面形貌、化学结构进行表征，并分析清洗前后溶胶-凝胶SiO2膜的激光损伤阈值变化。损伤阈值测试表明，1064 nm波长的激光损伤阈值由污染后的16.08 J/cm2上升到24.41 J/cm2，与污染前24.72 J/cm2的损伤阈值相当。同时还获取清洗的最佳时间为10 s。清洗前后，溶胶-凝胶SiO2膜保持完好，且未产生新的有机污染物。研究结果表明：大气常压等离子射流技术可对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行有效地清洗，从而提高溶胶-凝胶SiO2膜的透过率和激光损伤阈值，为高功率激光装置的稳定运行提供保障。
大气常压等离子射流 溶胶-凝胶SiO2膜 高功率激光真空系统 油脂污染物 激光损伤阈值 atmosphere pressure plasma jet sol-gel SiO2 coating vacuum system of high power laser grease contamination laser induced damage threshold 强激光与粒子束
2015, 27(11): 112008
