疲劳效应是诱导高功率固体激光装置中光学元件激光损伤的因素之一, 目前对SiO2化学增透膜激光诱导疲劳损伤的研究鲜见报道。基于此, 本文采用单一激光能量多发次辐照和多梯度激光能量多发次辐照两种不同的激光辐照方式, 研究1064 nm化学增透膜层的激光疲劳损伤效应及特征。研究结果表明, 在单一激光能量多发次脉冲激光辐照下, 膜层最易发生疲劳损伤; 采用多梯度激光能量多发次辐照的方式, 可以有效地提升膜层的损伤阈值, 进而提升膜层的抗激光疲劳损伤性能。

在常压百级洁净度环境下，采用三种不同折射率的SiO2溶胶在熔石英基底上涂制四种不同薄膜，利用光学理论计算模拟了三种胶体涂制的膜层稳定性，通过实验考查了膜层光学指标随时间的变化规律。SiO2薄膜能够显著提升光学元件透射率，但由于膜层表面的大量羟基及其多孔结构，SiO2薄膜易吸附周围环境中的有机污染物及水分填充膜层孔隙，从而导致膜层折射率发生变化，影响膜层透射率、反射率等光学性能。实验结果发现，三种溶胶凝胶化学膜在常压百级环境中的有效期为80 d(绝对变化率小于0.1%)，且三种胶体涂制的膜层稳定性由高到低依次为折射率1.19,1.15,1.25的膜层。

化学刻蚀是提升熔石英光学元件抗激光损伤性能的重要后处理技术之一,但刻蚀后熔石英表面附着的沉积物对其表面质量、透射性能和抗激光损伤性能有很大影响。使用光学显微镜和原子力显微镜表征了化学刻蚀后附着于熔石英表面的沉积物的微观形貌,并分析了其形成机理; X射线能谱分析表明化学刻蚀后熔石英表面沉积物主要由Fe，Ni，Al等元素的金属盐组成。损伤阈值测试结果表明熔石英表面高密度沉积物区域的损伤阈值明显低于非沉积物区域,沉积物对熔石英光学元件的抗激光损伤性能产生严重影响,它们是诱导熔石英激光损伤的前驱体。

为了获得用于高功率激光放大器的单层宽带增透膜, 采用有机聚合物聚乙烯吡咯烷酮掺杂调控二氧化硅胶体生长制备了粒度分布更宽广的稳定胶体体系, 通过提拉镀膜工艺, 制备了单层增透膜。采用粒度仪和粘度仪监测胶体的性质, 用分光光度计测量了膜层透过率, 并用X射线能谱分析了膜层结构。结果表明, 聚乙烯吡咯烷酮引入胶体中使得胶体粒度分布更宽, 所得膜层具有折射率渐变特性, 因而膜层具有宽带增透的效果; 膜层在550nm～950nm连续波段内透射率不低于99%。单层宽谱增透膜层不需后处理就可投入使用, 膜层性能稳定, 满足了激光装置片状放大器的运行要求。

采用提拉法在硅基底上制备了多孔溶胶凝胶SiO2膜，用椭偏法测量薄膜的厚度与折射率，考察了提拉速度和胶体浓度对膜层厚度与折射率的影响。对厚度与提拉速度的关系进行线性与幂函数拟合，并比较分析两种拟合的关系及其对工艺流程的作用。比较了不同浓度胶体所得到的同一厚度薄膜的折射率变化规律。结果表明: 对于同一胶体浓度下薄膜厚度与提拉速度的正相关关系，线性拟合相比幂函数拟合可以更好地解释实验结果的规律性。同时，折射率在一定范围内也会随着提拉速度的增加而减小。镀同一厚度膜时，浓度大的胶体膜层折射率大。通过对提拉速度和胶体浓度的控制可以得到理想的薄膜厚度与折射率。

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅增透膜，通过向溶胶中添加高分子聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，调控胶体的粒径，进而控制膜层微观结构，研究膜层微观结构与激光损伤阈值的关系。纳米粒度仪和扫描探针显微镜测试表明：PVB加入溶胶后，控制了二氧化硅胶粒的生长，使二氧化硅胶粒生长更均匀，因而膜层的微观结构更均匀。当PVB质量分数为1%时，胶体粒径为15 nm，分散系数小于0.1。用该胶体镀膜，膜层均匀，表面粗糙度小于3.25 nm。并且PVB加入后增加了膜层胶粒间的黏附性，使得膜层强度增大。PVB加入使膜层的激光损伤阈值有所增加。当PVB的添加量为1%时，膜层的激光损失阈值从30.0 J/cm2 增加到40.1 J/cm2。膜层激光损伤阈值的增加与膜层微观均匀性和物理强度的增加有关。

在洁净K9玻璃基底上沉积TiO2薄膜，将透射光谱和X射线反射光谱相结合分析获得膜层的厚度和光学常数。X射线反射谱拟合能精确得到膜层的厚度、电子密度及表面和界面粗糙度，其中膜层厚度的数值为透射光谱的分析提供了重要参考。基于Forouhi-Bloomer色散模型拟合膜层透射光谱，得到薄膜折射率和消光系数，理论曲线和实验曲线吻合良好。对于同一样品，两种光谱拟合分析得到的厚度数值非常接近，差值最大为4.9 nm，说明两种方法的结合能够提高光学分析结果的可靠性。

为了提高溶胶-凝胶SiO2增透膜的持效疏水性，以乙醇为溶剂，正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷在氨水催化下共水解-缩聚制备了甲基化氧化硅溶胶，然后采用提拉法在洁净的K9玻璃基片上双面镀单层膜。用傅里叶红外光谱仪分析了膜层的化学成分，用接触角测量仪测量了膜层的接触角，用紫外-可见分光光度计测量了膜层的透光率，用椭偏仪测量了膜层的厚度和折射率，并且报道了膜层疏水的持久性。结果表明,共水解膜层具有良好的透光率，峰值透光率可达99.5％；膜层与水的静接触角可达130°；膜层具有持久的疏水性能，疏水性能在相对湿度为90％的环境中可保持5月之久，克服了一般疏水膜疏水效果不持久、不能应用于实际的缺点。

以正硅酸乙酯为前驱体, 采用氨水为催化剂配制SiO2溶胶, 在胶体陈化过程中掺入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷对胶体进行改性, 并采用溶胶-凝胶法在K9基片上制备了改性的二氧化硅增透膜, 用红外光谱仪、分光光度计、原子力显微镜、椭偏仪、静滴接触角测量仪、N2吸附-脱附对膜层性质进行了分析。结果表明：掺氟的二氧化硅膜层增透膜峰值透光率为99.7%；与水的接触角为129°；与二甲基硅油的接触角达到86°；膜层真空抗污染能力比掺氟前大大提高。