HfO2薄膜厚度达到纳米级别时，其光学性质会发生变化。光谱椭偏仪能够同时得到纳米尺度薄膜的厚度和光学常数，但是由于测量参数的关联性，光学常数的结果不准确可靠。本文采用溯源至SI单位的掠入射X射线反射技术对纳米尺度HfO2薄膜厚度进行准确测量，再以该量值为准确薄膜厚度参考值。利用光谱椭偏仪测量HfO2膜厚和光学常数时，参考膜厚量值，从而得到对应相关膜厚的薄膜准确光学参数。研究了以Al2O3作为薄膜缓冲层的名义值厚度分别为2，5，10 nm 的超薄HfO2薄膜厚度对光学性质的影响。实验结果表明，随着HfO2薄膜厚度的增加，折射率也逐渐增大，在激光波长632.8 nm下其折射率分别为1.901，2.042，2.121，并且接近于体材料，而消光系数始终为0，表明纳米尺度HfO2薄膜在较宽的光谱范围内具有较好的增透作用，对光没有吸收。

掠入射X射线反射(GIXR)由于检测精度高且对检测薄膜的无损伤而被广泛用于薄膜检测和高精度表征。GIXR是一种基于数值拟合的间接检测方法, 因此在薄膜微观结构的求解, 特别是复杂多层膜膜系的求解过程中对数值优化算法的要求较高。为此提出了基于量子衍生遗传算法(QIGA)的薄膜GIXR拟合求解方法, 并基于QIGA对Si单层膜和等周期Mo/Si多层膜的GIXR分别进行拟合求解。结果表明, 该方法具有求解速度快、拟合精度高的明显优势, 说明QIGA在光学薄膜表征方面有潜在的应用价值。

NiC/Ti中子超镜是一种高性能的中子多层膜光学元件,NiC纳米薄膜的制作是实现NiC/Ti多层膜的关键技术。基于Ni和C的直流磁控溅射方法,提出了一种NiC联合溅射靶材的实现方法,并制作了NiC单层膜样品。X射线光电子能谱的测量结果表明:用联合溅射靶材制作的NiC薄膜中Ni和C的原子数比与理论预期相吻合;基于X射线光电子能谱测试得到的Ni、C原子数比,通过构建Ni86C14的模型,可以很好地对掠入射X射线反射测试结果进行理论拟合。该研究可为进一步开展NiC/Ti中子超镜的制作提供参考。

为了快速、 准确得到纳米薄膜厚度, 采用Kiessig厚度干涉条纹计算薄膜厚度的线性拟合公式, 计算了不同系列厚度(10~120 nm)的二氧化硅薄膜。 薄膜样品采用热原子层沉积法(T-ALD)制备, 薄膜厚度使用掠入射X射线反射(GIXRR)技术表征, 基于GIXRR得到的反射率曲线系统讨论了线性拟合公式计算薄膜厚度的步骤及影响因素, 同时使用XRR专业处理软件GlobalFit2.0比较了两种方法得到的膜厚, 最后提出一种计算薄膜厚度的新方法-经验曲线法。 结果表明: 峰位级数对线性拟合厚度产生主要影响, 峰位级数增加, 厚度增大; 峰位对应反射角同样对线性拟合厚度有较大影响, 表现为干涉条纹周期增大, 厚度减小。 但峰位级数及其对应反射角在拟合薄膜厚度过程中引入的误差可进一步通过试差法, 临界角与干涉条纹周期的校准来减小。 对任意厚度的同一样品, 线性拟合和软件拟合两种方法得到的薄膜厚度具有一致性, 厚度偏差均小于0.1 nm, 表明线性拟合方法的准确性。 在厚度准确定值的基础上提出薄膜厚度与干涉条纹周期的经验关系曲线, 通过该曲线, 可直接使用干涉条纹周期计算薄膜厚度, 此方法不仅省略了线性拟合过程中确定峰位级数及其对应反射角的繁琐步骤, 而且避免了软件拟合过程中复杂模型的建立, 对快速、 准确获得薄膜厚度信息具有重要的意义。

在洁净K9玻璃基底上沉积TiO2薄膜，将透射光谱和X射线反射光谱相结合分析获得膜层的厚度和光学常数。X射线反射谱拟合能精确得到膜层的厚度、电子密度及表面和界面粗糙度，其中膜层厚度的数值为透射光谱的分析提供了重要参考。基于Forouhi-Bloomer色散模型拟合膜层透射光谱，得到薄膜折射率和消光系数，理论曲线和实验曲线吻合良好。对于同一样品，两种光谱拟合分析得到的厚度数值非常接近，差值最大为4.9 nm，说明两种方法的结合能够提高光学分析结果的可靠性。

测量了Mo/Si多层膜在250 ℃下经历不同时间退火后的掠入射X射线反射谱，从中提取出特定级次衍射峰在退火过程中的相对移位，通过布拉格公式拟合，得到了Mo/Si多层膜周期厚度皮米级别的相对变化。采用扩散控制模型来描述Mo/Si多层膜界面扩散，界面厚度的平方随时间线性增加，由此拟合得到Mo和Si间的扩散系数为0.33×10-22 cm2/s。采用四层模型，对掠入射X射线反射谱进行全谱拟合，得到了Mo，Si和扩散层MoSi2的密度分别为9.3，2.5和5.4 g/cm3，据此对Mo和Si间扩散系数进行修正，最终得到在250 ℃下，Mo/Si多层膜中Mo和Si间的扩散系数为1.88×10-22 cm2/s，从而为研究Mo/Si多层膜的热稳定性提供了定量依据。

The direct replication of W/Si supermirrors is investigated systematically. W/Si supermirrors are fabricated by direct current (DC) magnetron sputtering technology. After deposition, the supermirrors are replicated from the supersmooth mandrels onto ordinary °oat glass substrates by epoxy replication technique. The properties of the supermirrors before and after the replication are characterized by grazing incidence X-ray reflectometry (GIXR) measurement and atomic force microscope (AFM). The results show that before and after replication, the multilayer structures are almost the same and that the surface roughness is 0.240 and 0.217 nm, respectively, which are close to that of the mandrel. It is demonstrated that the W/Si supermirrors are successfully replicated from the mandrel with good performance.

采用磁控溅射方法制备了周期数分别为10, 30, 50和75的Ni/Ti多层膜, 利用X射线掠入射反射测量了多层膜表面和界面的状态, 并用原子力显微镜测量了多层膜的表面粗糙度, 研究了不同周期数的Ni/Ti多层膜表面粗糙度的变化规律。结果表明: Ni/Ti多层膜表面粗糙度随着膜层数增加而增加, 当Ni/Ti多层膜的周期数从10变化到75时, 其表面粗糙度由0.80 nm增大到1.69 nm。实验数据拟合表明: Ni/Ti多层膜表面粗糙度与周期数成３次方关系；但在周期数较小时, 粗糙度与周期数成线性关系。

A fine layer structure in the Ni/C multilayer (3-4 nm/6-7 nm) is deposited by magnetic sputtering by combining soft X-ray resonant reflectivity curve at 4.48 nm and grazing incidence X-ray reflectivity (GIXR) curve at 0.14 nm. It is found that the thickness of Ni-on-C interface is much rougher than C-on-Ni interface. By analyzing the optical constants, it shows that the interface in the Ni/C multilayer that of system is a mixture of Ni and C atoms; the Ni and C in multilayer system have excellent stability, and no interlayer is formed.