单晶硅晶格间距是许多重要物理常数测量的基础。本文介绍了硅晶格间距测量技术的发展历程，包括X射线干涉仪直接测量和晶格比较仪间接测量两种方法，以及影响测量结果不确定度的关键因素。得益于晶格间距测量的进展，在纳米尺度，硅晶格间距被国际计量局(BIPM)批准成为新的米定义复现形式。最后介绍了硅晶格在计量学中的应用，以及基于硅晶格实现纳米几何量测量的溯源体系的研究趋势。

利用基于时域有限差分法的FDTD Solutions软件建立了镀Ag膜台阶形针尖-Ag纳米粒子活性基底结构的表面/针尖增强拉曼光谱（SERS-TERS）仿真模型, 并在相同的条件下对其他不同类型的针尖和基底的近场电场分布进行数值计算, 验证了所设计的镀Ag膜台阶形针尖和活性基底模型在拉曼散射增强方面的有效性。同时, 针对此结构模型系统地分析了台阶形针尖曲率半径、针尖镀Ag膜厚度、针尖镀Ag膜高度、Ag纳米粒子直径、针尖与Ag纳米粒子间距, 以及入射光角度对该针尖-基底结构热点位电场强度的影响。结果表明：在针尖曲率半径为5 nm、镀Ag膜厚度为25 nm、镀Ag膜高度为300 nm、Ag纳米粒子直径为55 nm、探针与Ag纳米粒子间距达到1 nm, 以及入射光角度为45°时, 该结构可产生最大的拉曼增强因子, 为107量级。仿真结果可为制备高增强效应的针尖和TERS活性基底结构提供重要的理论依据和实验指导。

设计了一种表面镀有Ag涂层且具有内凹弧度的圆锥形钨(W)针尖, 运用时域有限差分法建立了针尖-球形样品结构的针尖增强喇曼散射模型, 研究了针尖增强效应及参数优化配置.采用波长632.8 nm光源斜入射激励方式, 对模型的针尖增强喇曼散射效应进行电磁场仿真计算, 获得了模型在不同光源入射角度、样品粒径、针尖-样品间距下的增强电场强度和针尖增强喇曼散射增强因子.研究结果表明: 当光源入射角为72°、样品粒径约为140 nm、针尖-样品间距达到2 nm时可产生最大的增强因子, 达到104量级.该结果为制备高增强效率的探针针尖, 及其在高空间分辨率和高检测灵敏度喇曼光谱仪中的实用化提供了参考依据.

基于金属纳米结构增强光与物质的相互作用, 调控光学响应是光学前沿研究。金属纳米结构能显著增强电磁场和热点空间位置调控, 是表面等离激元器件应用的关键。借鉴衍射光学元件设计思想, 文中提出一种简单的多尺度叠层圆柱台(double stacked nanocone, DSC)金属纳米结构, 实现近/远场深度调控。在给定激发条件下, DSC纳米结构中腔模与局域表面等离激元模式间产生杂化, 实现多尺度级联场增强, 远场响应也得到有效调制, 且“热点”能有效地定位到纳米结构的上表面。进一步, 提出并研究了掩模重构的纳米加工方法, 低成本、可控地制备了DSC纳米结构, 工艺控制是三台阶DSC器件特性的关键, 实验结果与理论设计一致。

为了快速、 准确得到纳米薄膜厚度, 采用Kiessig厚度干涉条纹计算薄膜厚度的线性拟合公式, 计算了不同系列厚度(10~120 nm)的二氧化硅薄膜。 薄膜样品采用热原子层沉积法(T-ALD)制备, 薄膜厚度使用掠入射X射线反射(GIXRR)技术表征, 基于GIXRR得到的反射率曲线系统讨论了线性拟合公式计算薄膜厚度的步骤及影响因素, 同时使用XRR专业处理软件GlobalFit2.0比较了两种方法得到的膜厚, 最后提出一种计算薄膜厚度的新方法-经验曲线法。 结果表明: 峰位级数对线性拟合厚度产生主要影响, 峰位级数增加, 厚度增大; 峰位对应反射角同样对线性拟合厚度有较大影响, 表现为干涉条纹周期增大, 厚度减小。 但峰位级数及其对应反射角在拟合薄膜厚度过程中引入的误差可进一步通过试差法, 临界角与干涉条纹周期的校准来减小。 对任意厚度的同一样品, 线性拟合和软件拟合两种方法得到的薄膜厚度具有一致性, 厚度偏差均小于0.1 nm, 表明线性拟合方法的准确性。 在厚度准确定值的基础上提出薄膜厚度与干涉条纹周期的经验关系曲线, 通过该曲线, 可直接使用干涉条纹周期计算薄膜厚度, 此方法不仅省略了线性拟合过程中确定峰位级数及其对应反射角的繁琐步骤, 而且避免了软件拟合过程中复杂模型的建立, 对快速、 准确获得薄膜厚度信息具有重要的意义。

设计了一套紫外光学线宽测量系统用于微纳线宽、栅格的测量。在原有深紫外显微镜的基础上，设计了新的探测光路，在成像面设置针孔接收来自样品的光信号，用样品扫描方式来得到样品轮廓。该装置使用紫外光学检测设备减小对象的衍射尺寸，提高检测分辨率，使用激光干涉仪对被测线宽进行溯源。用白光CCD图像实现自动聚焦，确定待测线宽样板平面位置。采用压电陶瓷纳米台在轴向采取序列图像，用聚焦评价函数来判定聚焦清晰度。通过对多种自动聚焦算法性能的比较，采用小波分解自动聚焦算法。确定了紫外成像系统的小波基、分解层数、小波消失矩等参数。

传统的原子力显微镜(AFM)受针尖形状和放置方式的影响很难测量线条的宽度和两个侧壁的形状, 故本文提出采用双探针对顶测量方案来消除AFM针尖形状对测量结果的影响。介绍了一种基于机器视觉的双探针原子力显微镜对准系统, 该系统将两个探针接触到一起, 实现了双探针在三维方向上的对准。系统采用具有亚微米级分辨率的镜头, 配合高分辨率的CCD来获得探针的清晰图像, 用于在水平和垂直两个方向实时监控双探针的运动情况。采用基于石英音叉式的自传感自调节的原子力探针, 无需外加光学探测系统, 缩小了系统体积, 避免了杂散光对视觉对准系统的干扰。最后对针尖进行了亚像素边缘提取, 精确地获取了探针之间的相对位置, 实现了亚微米级的双探针对准(1 μm以内)。该结论由探针之间距离与幅度/相位曲线得到了验证。

为了提高测头的抗干扰能力，达到较高的分辨率，设计了一种基于偏振光干涉原理的原子力显微镜测头。该测头采用偏振光干涉式方法探测针尖的位移，可提高测头的灵敏度。分析了测头设计中焦点聚焦在探针悬臂梁上的可行性，并通过实验进行了验证。实验表明，Wollaston棱镜组可以有效地改变光程差。设计的共光路形式的Nomarski干涉仪光路，能够有效减小噪音的影响，并保证装置结构紧凑，适于实用。通过实验验证，此测头系统能够达到1 nm的纵向分辨精度，为原子力显微镜测量技术提供有力支持。

针对纳米结构表征和纳米制造的质量控制需要，中国计量科学研究院设计并搭建了一台计量型原子力显微镜用于纳米几何结构的测量。为了将位移精确溯源到国际单位米，研制了单频8倍程干涉仪测量位移，样品表面形貌则由接触式原子力显微镜测量。一个立方体反射镜与原子力显微镜的测头固定，作为干涉仪的参考镜。两个互相垂直的干涉仪用于测量样品与探针在x -y方向的相对位置。样品台置于具有三面反射镜的零膨胀玻璃块上，由压电陶瓷位移台驱动。另外两台干涉仪测量样品与探针在z方向的位移，探针针尖位于干涉仪光束的交点以减小Abbe误差。由于光学器件的缺陷产生的相位混合会引起非线性误差，采用谐波分离法拟合干涉信号来修正误差，修正后干涉仪测量误差减小为0.7 nm。

根据纳米计量分辨力的要求，设计一套共焦法布里珀罗(F-P)干涉显微测头。系统光源采用保偏光纤直接导入，从F-P腔外入射。光路设计成便于减小光学共模噪音的差动形式。通过建立模型分析系统光学特性，得出反射平板的最佳反射率以及共焦结构对干涉条纹的影响。实验验证表明反射平板反射率为40%时可以使系统得到对比度高，信噪比好的干涉条纹；针孔光阑可以方便寻找测量透镜的焦点和减小杂散光的噪音；系统轴向分辨力达到0.2 nm。