以甲醇镁与氢氟酸为原料，用溶胶凝胶法，在惰性气氛和常温常压条件下制备了稳定的MgF2溶胶。利用透射电子显微镜观察溶胶颗粒的形貌与尺寸，结果显示溶胶颗粒是由10 nm左右的晶粒聚集而成。X射线衍射分析表明，凝胶粉末和薄膜为典型四方晶相结构的MgF2，晶粒尺寸为8.9 nm。通过提拉法在精密加工的氟磷酸盐玻璃基底上制备MgF2减反射薄膜。采用原子力显微镜观察薄膜的表面形貌，膜层表面较平整，其均方根粗糙度最低为1.6 nm。薄膜的紫外可见光谱测试表明膜层对氟磷酸盐玻璃基底具有较好光学减反效果，在351 nm波长处透射率最高可增加6.49%，大大提高了氟磷酸盐玻璃的透射率。使用351 nm脉冲（脉宽8 ns）激光测试薄膜的激光损伤阈值，薄膜和基底的损伤阈值都高于35 J·cm-2。

在洁净K9玻璃基底上沉积TiO2薄膜，将透射光谱和X射线反射光谱相结合分析获得膜层的厚度和光学常数。X射线反射谱拟合能精确得到膜层的厚度、电子密度及表面和界面粗糙度，其中膜层厚度的数值为透射光谱的分析提供了重要参考。基于Forouhi-Bloomer色散模型拟合膜层透射光谱，得到薄膜折射率和消光系数，理论曲线和实验曲线吻合良好。对于同一样品，两种光谱拟合分析得到的厚度数值非常接近，差值最大为4.9 nm，说明两种方法的结合能够提高光学分析结果的可靠性。