光谱椭偏测量技术已广泛应用于材料科学、微电子、物理化学和生物医学等领域。在光谱椭偏测量系统中，由于起偏器和检偏器存在漏光等瑕疵，光源子系统的偏振度和光谱仪子系统的偏振敏感度会影响光谱椭偏系统的测量精度。针对这一问题，本文建立了光谱椭偏测量系统的偏振相关系数的修正模型；并提出了一种同时测量光源子系统和光谱仪子系统偏振相关系数的方法。利用现有实验室内的宽带光源系统和宽带光谱仪验证了这种测量方法的可行性。

为了监控3维玻璃上聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)复合衬底介质膜膜厚, 采用将PET复合衬底等效为单层基底材料的建模分析方法, 通过椭偏测量技术实现了复杂衬底上TiO2梯度折射率材料薄膜厚度的检测。结果表明, 采用该方法测量的PET复合衬底上TiO2梯度折射率薄膜厚度为212.48nm, 扫描电子显微镜的测量结果为211nm, 结果非常准确。以TiO2为例验证了等效衬底方法, 该方法也同样适用于其它介质膜。等效衬底法可实现PET复合衬底上的TiO2薄膜厚度的高精度测量表征, 对镀膜工艺过程监控具有重要意义。

HfO2薄膜厚度达到纳米级别时，其光学性质会发生变化。光谱椭偏仪能够同时得到纳米尺度薄膜的厚度和光学常数，但是由于测量参数的关联性，光学常数的结果不准确可靠。本文采用溯源至SI单位的掠入射X射线反射技术对纳米尺度HfO2薄膜厚度进行准确测量，再以该量值为准确薄膜厚度参考值。利用光谱椭偏仪测量HfO2膜厚和光学常数时，参考膜厚量值，从而得到对应相关膜厚的薄膜准确光学参数。研究了以Al2O3作为薄膜缓冲层的名义值厚度分别为2，5，10 nm 的超薄HfO2薄膜厚度对光学性质的影响。实验结果表明，随着HfO2薄膜厚度的增加，折射率也逐渐增大，在激光波长632.8 nm下其折射率分别为1.901，2.042，2.121，并且接近于体材料，而消光系数始终为0，表明纳米尺度HfO2薄膜在较宽的光谱范围内具有较好的增透作用，对光没有吸收。

立方碳化硅(3C-SiC)薄膜通过化学气相沉积(CVD)制备在Si(100)衬底上。本论文主要通过椭偏光谱仪(SE)和拉曼散射仪对3C-SiC薄膜的微观结构和光学性能进行进一步的研究。根据SE的分析获得3C-SiC薄膜厚度；根据拉曼散射的分析:可从TO模式和LO模式的线形形状的拟合得到样品的相关长度和载流子浓度。结果表明:该碳化硅(3C-SiC)薄膜质量随膜厚度增加而得到提高,同时分析了外延层厚度对薄膜特性的影响。

基于单晶硅原子计数原理实现阿伏加德罗常数精密测量以及质量千克单位的复现，需要测量单晶硅球体的质量和体积，球表面几个纳米厚的非均匀氧化层分布的精密测量，是确定上述参量修正值的关键。用劳厄晶向法和激光标记确定了硅球表面坐标系统，比较了不同的硅球驱动方式，建立了基于光谱椭偏仪的自动化扫描测量装置，考察了扫描系统的重复性、稳定性；给出了NIM#3 号硅球扫描结果，表明表面氧化层椭偏扫描的短期重复性水平达到0.04 nm。

采用脉冲直流反应磁控溅射技术在不同的占空比条件下制备了氧化钒薄膜。利用X射线光电子能谱仪测定了薄膜的组分, 用光谱椭偏仪在300~850nm的波长范围内对薄膜的光学性质进行了研究。实验结果表明降低占空比具有促进金属钒氧化的作用, 而通过采用Tauc-Lorentz谐振子色散模型结合有效介质近似模型对椭偏参数Ψ和Δ进行拟合, 得到了较为理想的拟合结果。薄膜的复折射率和透过率均由椭偏拟合结果确定, 结果发现占空比的下降, 导致了可见光范围内薄膜折射率和消光系数的降低以及透过率的提高。

单晶硅球法是阿伏伽德罗常数量值精密测量以及质量重新定义的一种重要方案。单晶硅球表面的氧化层厚度关系到硅球质量和直径测量结果的修正，并在阿伏伽德罗常数的相对测量不确定度中占到很大比例。讨论了表面层测量中影响椭偏测量的几个基本问题，即单晶硅球不同晶向的光学常数以及表面曲率对椭偏光束的散射效应，评估了对氧化层厚度测量不确定度的影响；对于所采用的间接法的不确定度分量进行了分析。该研究为硅球表面层测量提供了实验和理论依据。

光谱椭偏仪是常用的测量薄膜厚度及材料光学性质的仪器，其准确性主要由系统的校准过程确定。提出一种新的利用标准样品校准光谱椭偏仪的方法。该方法通过对多个已知厚度和已知材料特性的薄膜样品进行测量，利用测量得到的多个样品的傅里叶系数光谱与包含未知校准参数的理论光谱之间进行对比，通过最小二乘法拟合，回归求解出整个系统的未知校准参数，包括偏振器方位角，波片延迟，波片方位角和系统入射角等。将该方法的应用领域扩展到200~1000 nm的宽光谱区域，并通过测量3~13 nm的SiO2/Si薄膜样品，实验验证了该方法的有效性，准确性达到0.194 nm。该方法相对于传统校准方法更加简单、快速。

双片零级波片和消色差波片是双片波片贴合的补偿器，双片波片中的光轴对准精确度影响波片的偏振调制。提出一种精密检测贴合式双片波片光轴偏差角的方法，该方法基于旋转补偿器的直通式椭偏系统，可在未知起偏器方位角和检偏器方位角相对关系的情况下，通过波片的连续旋转测量偏差角度。探讨了偏差角度对椭圆偏振测量的影响，具体描述了检测方法的原理及数学表达，并通过对检测过程的模拟验证了方法的有效性。此方法对检测和提高双波片式补偿器制造精度具有参考价值。

在光谱椭偏测量中，玻璃基底的背反射会给测量结果造成较大影响。针对平板显示器件玻璃基底表面氮化硅镀膜进行了椭偏测量和模型计算。采用相干背反射模型“空气基底空气”计算并拟合得到与厂商数据符合较好的玻璃基底折射率。对氮化硅薄膜采用Tauc Lorentz色散模型进行了分析拟合，讨论了薄膜与基底界面层、表面粗糙度对光学常数及模型拟合的影响，表明在薄膜与基底间晶格失配的情况下，界面层的引入对改善拟合度是必要的。给出了薄膜体系的光学常数、薄膜结构的分析结果。