作者单位
摘要
1 重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室, 重庆 400045
2 重庆大学化学化工学院, 重庆 400044
在0.30 mol·L-1盐酸中, 铁(Ⅲ)显著催化过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应, 据此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的“Fe(Ⅲ)-盐酸-过硫酸钾-甲基红”新体系, 研究了该体系测定痕量铁(Ⅲ)的最佳条件, 考察了共存离子对测定的影响, 分析了测定反应的动力学参数及方程, 并利用动力学性质探讨了测定痕量铁(Ⅲ)的反应机理, 从而构建了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新催化动力学光度法。 研究表明, 在最大吸收波长518 nm以及最佳测定条件下, 该体系中甲基红的浓度变化与铁(Ⅲ)含量呈以下良好线性关系: ln(A0/A)=1.334 1+0.001 0, 相关系数为0.999 1; 痕量铁(Ⅲ)发生一级反应, 该测定体系符合准一级反应特征且反应的表观活化能为69.88 kJ·mol-1; 反应机理的研究进一步证明了该体系中痕量铁(Ⅲ)起催化作用; 该痕量铁(Ⅲ)的测定方法操作简便, 所用试剂廉价易得, 目前还未见报道, 其灵敏度优于普通光度法, 检出限达0.005 mg·L-1。 该方法应用于实测水样和食品中痕量铁(Ⅲ), 相对标准偏差为1.18%~2.11%, 平均回收率为98.0%~104.0%。 该测定体系稳定, 结果满意。
铁(Ⅲ) 催化光度法 痕量分析 动力学 机理 Iron (Ⅲ) Catalytic spectrophotometry Trace determination Kinetics Mechanism 
光谱学与光谱分析
2016, 36(4): 1139
作者单位
摘要
中国计量科学研究院, 北京 100029
基于单晶硅原子计数原理实现阿伏加德罗常数精密测量以及质量千克单位的复现,需要测量单晶硅球体的质量和体积,球表面几个纳米厚的非均匀氧化层分布的精密测量,是确定上述参量修正值的关键。用劳厄晶向法和激光标记确定了硅球表面坐标系统,比较了不同的硅球驱动方式,建立了基于光谱椭偏仪的自动化扫描测量装置,考察了扫描系统的重复性、稳定性;给出了NIM#3 号硅球扫描结果,表明表面氧化层椭偏扫描的短期重复性水平达到0.04 nm。
测量 单晶硅球 表面氧化层分布 扫描机构 光谱椭偏仪 
激光与光电子学进展
2016, 53(3): 031202
作者单位
摘要
1 重庆大学化学化工学院, 重庆400044
2 重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室, 重庆400045
基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用, 提出了测定痕量亚硝酸根的“NO-2-S2O2-8-MR”新体系。 结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件, 分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、 检出限、 精密度和抗离子干扰性能, 并讨论了其反应动力学原理及参数, 推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。 研究表明, 该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为: 1.0 mL 0.3 mol·L-1盐酸, 1.0 mL 0.01 mol·L-1过硫酸钾, 0.6 mL 0.2 g·L-1甲基红, 在80 ℃水浴加热9 min; 定量依据为: 在最佳条件下, 甲基红最大吸收波长518 nm处的浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系, 其线性范围为0.01~0.80 mg·L-1, 检出限为0.007 mg·L-1; 动力学特征为: 亚硝酸根是一级反应, 该体系符合准一级反应特征, 表观活化能为85.04 kJ·mol-1, 80 ℃时表观速率常数为0.021 4 min-1, 半衰期为32.39 min; 动力学原理为: 甲基红浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A0/A)=kcNO-2; 该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道, 精密度、 准确度高, 选择性好, 多数常见离子不干扰亚硝酸根测定, 且该方法操作方便, 所用试剂廉价无毒, 直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量, 结果满意。
亚硝酸根 催化光度法 痕量测定 反应动力学 Nitrite A catalytic kinetic spectrophotometric method Trace determination Chemical reaction kinetics 
光谱学与光谱分析
2014, 34(6): 1619
作者单位
摘要
中国计量科学研究院, 北京 100013
单晶硅球法是阿伏伽德罗常数量值精密测量以及质量重新定义的一种重要方案。单晶硅球表面的氧化层厚度关系到硅球质量和直径测量结果的修正,并在阿伏伽德罗常数的相对测量不确定度中占到很大比例。讨论了表面层测量中影响椭偏测量的几个基本问题,即单晶硅球不同晶向的光学常数以及表面曲率对椭偏光束的散射效应,评估了对氧化层厚度测量不确定度的影响;对于所采用的间接法的不确定度分量进行了分析。该研究为硅球表面层测量提供了实验和理论依据。
表面光学 硅球表面氧化层 光谱椭偏法 晶向 曲率 计量学 
激光与光电子学进展
2014, 51(3): 030007
作者单位
摘要
中国计量科学研究院, 北京 100013
以相移干涉测长为应用背景,提出了一种基于“机械扫描”的相移测长方法。利用超高弹性石英材料研制出了干涉测长所需的单体3路相移装置,并利用该相移装置建成了相移测长装置,成功地将位移传感器的量值在线溯源到光学频率标准,从而实现了对3路相移的准确测量。介绍了一种引入步长控制误差的“新五幅相移”实现相位解算方法,算法准确度达到0.01%。对不确定度的定量分析结果表明,基于该机械扫描式相移技术构建的绝对长度测量系统准确度可达0.5 nm。
测量 相移干涉法 长度测量方法 光学设计 压电传感器 标准具 
光学学报
2012, 32(11): 1112004
作者单位
摘要
1 天津大学 精密测试技术及仪器国家重点实验室,天津 300072
2 中国计量科学研究院,北京 100013
针对标准单晶硅球直径精密测量的需要,本文在介绍标准硅球直径测量系统原理并分析其光路特点的基础上,根据建立的数学模型,对激光束斜入射标准板时产生的椭圆干涉图像进行了分析,并对不同入射角度时干涉环中心点带来的直径测量误差进行了研究。分析结果显示,在给定的实验条件下,当入射角为10-3 rad 时,误差已达6.6 nm。提出了一种精确调整光束垂直入射平板的方法,实验结果表明,此方法能够使光束入射角的调整优于10-5 rad,满足系统测量的要求。
光学测量 直径测量 干涉环 椭圆度 激光光束对准 optical measurement diameter measurement interference ring ellipticity laser beam alignment 
光电工程
2010, 37(2): 74
作者单位
摘要
1 天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室, 天津 300072
2 中国计量科学研究院, 北京 100013
针对高精度硅球直径测量系统的特点, 分析平面波反射光的多光束干涉和双光束干涉, 以及正入射时高斯光束反射光中心的多光束干涉和双光束干涉, 对不同条件下的高斯光束反射光中心的干涉光强进行了数值模拟。对采用五步相移算法时高斯多光束干涉的影响进行了研究, 给出了特定参数条件下不同束腰ω0和传播距离z时的最大相位误差,当ω0=5 mm, z=2000 mm时的最大相位误差达0.08%。
光学测量 硅球直径测量 高斯光束 多光束干涉 
光学学报
2008, 28(11): 2148
Author Affiliations
Abstract
National Institute of Metrology, Beijing 100013
Using traditional five-interferogram algorithm to unwrap phase for length measurement, the phase steps must be equal to \pi/2 exactly, but it is almost impossible to achieve in nanometer positioning technique. Aiming to overcome this defect of traditional five-interferogram algorithm, an improved five-interferogram algorithm is presented. This improved algorithm not only keeps the high accuracy of traditional five-interferogram algorithm, but also does not need absolute equal step to unwrap phase. Instead, this algorithm only needs measuring phase-shifting. With the numerical simulation, the improved five-interferogram algorithm shows high accuracy, high reliability, and feasibility in practice. It is very valuable for accurate length measurement with Fizeau interferometer and Fabry-Perot interferometer.
多光束干涉 五幅相依算法 精密测长 相位误差 120.3180 Interferometry 120.2650 Fringe analysis 120.2230 Fabry-Perot 120.3930 Metrological instrumentation 120.3940 Metrology 
Chinese Optics Letters
2008, 6(5): 342
作者单位
摘要
中国计量科学研究院 , 北京 100013
传统五步算法具有很好的准确度,但必须满足测量中无法实现的等步长相移条件,这在实际测量中无法使用。为此在双光束干涉原理的基础上,提出了一种改进型的五步算法,实现了在10 nm范围内任意步长的算法高准确度。通过数值模拟,结果表明:对于1 nm的步长测量误差、0.1%的信号测量误差,改进型五步算法的算法准确度优于0.001个相位周期,而且不需要等步长相移控制。改进型五步算法不仅技术上更易于实现,其结果也更加可靠,对于指导精密测长的实验和研究工作具有十分重要的意义。
光学测量 相移算法 五步算法 精密测长 相位误差 
光学学报
2006, 26(11): 1687
作者单位
摘要
中国计量科学研究院,北京 100013
针对相移算法中以双光束干涉为基础的余弦依赖算法的算法误差,以菲佐干涉仪精密测长为应用背景进行了研究。利用干涉光学的基本原理导出了在多束光干涉(经光学面多次反射、透射)的情况下干涉光强随相位分布的精确公式;通过数值分析得出了在给定参量条件下忽略次级反射光所引入的光强误差达到14.4%;对余弦依赖算法所引起的光强误差分别就四步算法、五步算法得出了不同的依赖关系:由于四步算法比五步算法对光强误差更为敏感,因而五步算法具有更高的准确度;对于两个反射面均具有较高反射率的情况,必须考虑算法误差;当测长准确度要求不太高时,在两个或至少其中一个反射面反射率较低的情况下可以忽略算法误差的影响。
光学测量 精密测长 多光束干涉 相移算法 余弦依赖 
光学学报
2005, 25(12): 1629

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