采用光聚合技术成功制备了羧甲基壳聚糖(CSC)、 丙烯酰胺(AM)、 丙烯酸(AA)的三元接枝共聚物, 即壳聚糖基重金属捕集絮凝剂CSC-P(AM-AA)。 为了证明接枝共聚产物的成功制备和表征其结构特征, 采用红外光谱(IR)、 X射线衍射(XRD)、 差热-热重分析(TG-DSC)、 扫描电镜(SEM)对其进行表征, 结果表明成功制备出羧甲基壳聚糖的接枝共聚物CSC-P(AM-AA), 且具有较好的溶解性； 由于羧甲基壳聚糖的接枝改性使得CSC-P(AM-AA)具有与P(AM-AA)显著不同的结构特征。 同时絮凝实验证明其具有较好的重金属螯合捕集效果, 在pH为8、 投加量为8 mg·L-1、 转速为150 r·min-1时, CSC-P(AM-AA)对Cu2+的最佳去除率为87.0%。

由于壳聚糖的大分子键上分布着大量的氨基、 羟基和N-乙酰基等活性功能基团, 将其改性作为天然绿色絮凝剂越来越受到关注, 但对其的接枝共聚产物的光谱学表征研究鲜有报道。 因此, 对壳聚糖基絮凝剂进行光谱学表征与分析研究具有重要意义。 论文以壳聚糖(CS)、 丙烯酰胺(AM)、 二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为接枝共聚单体, 采用光聚合技术制备壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)。 采用X射线衍射(XRD)、 紫外光谱(UV)、 红外光谱(IR)研究其结构特征； 分析了壳聚糖、 丙烯酰胺、 二甲基二烯丙基氯化铵及三者接枝共聚产物的X射线衍射(XRD)、 紫外光谱(UV)、 红外光谱(IR)的图谱特征和振动吸收峰归属。 研究了壳聚糖脱乙酰度、 壳聚糖浓度、 阳离子度对接枝共聚产物壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)的X射线衍射(XRD)、 紫外光谱(UV)、 红外光谱(IR)的影响。 UV光谱和IR光谱研究结果证明CS, AM和DMDMAAC成功发生接枝共聚反应制备出CS-P(AM-DMDAAC), 壳聚糖浓度增加导致其光谱对称性减弱。 XRD图谱研究表明接枝共聚反应使得壳聚糖的晶型结构趋向不定型结构转变, 不定型结构相比于晶型结构更易于水化, 故接枝共聚产物具有更加优异的溶解性。

阳离子聚丙烯酰胺是污水和污泥处理中常用的一种絮凝剂, 传统方法制备的阳离子聚丙烯酰胺因阳离子单体随机分布, 电荷过于分散, 导致其在絮凝时不能充分发挥阳离子单体的电中和作用, 为此本研究尝试使用一种新型方法制备阳离子聚丙烯酰胺, 即以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为单体, 分别以两种不同分子量的聚丙烯酸钠(PAAS)为模板, 使用紫外光引发模板聚合法制得模板聚合物TPDA1和TPDA2, 同时使用紫外光引发聚合法制得非模板聚合物(NTPDA)作为对比。 使用红外光谱(FTIR)、 氢核磁共振图谱(1H NMR)、 扫描电镜(SEM)等方法对制得的聚合物进行表征, 并通过污泥脱水试验研究其污泥脱水效率。 波谱分析结果表明, 添加模板提高了DMDAAC单体的活性, 促使聚合物分子中形成DMDAAC连续分布的阳离子单体嵌段结构, 从而提高了聚合物的絮凝性能, 尤其是电中和作用； SEM扫描显示模板聚合物的具有较大的比表面积和分形维数； 污泥脱水试验表明, 模板聚合物具有较好的污泥脱水性能和较宽pH应用条件, 当模板聚合物TPDA1投加量为50 mg·L-1, 污泥pH为8时, 其具有最佳污泥脱水效率, 污泥含水率降至最低值72.5%。 模板分子量对聚合物属性也存在影响, 分子量较低的模板制得的聚合物具有相对较好的污泥脱水效率。

纳米颗粒在工业和化妆品等行业中的大规模应用, 致使大量纳米颗粒进入水环境中, 不可避免的产生了一系列的环境问题, 同时对生物和人体造成不良影响, 因此水环境中纳米颗粒的富集及其检测技术受到广泛关注。 目前, 多种技术可对水环境中痕量纳米颗粒浓度等特征进行检测, 但其在灵敏度和精度方面均存在一定局限性。 归纳了目前水环境中纳米颗粒的预处理技术, 如超滤分离技术、 色谱分离技术、 固相萃取技术及浊点萃取技术; 综述常用的纳米颗粒与离子检测技术, 如光谱分析技术、 电感耦合等离子质谱技术及电化学技术。 通过对各种方法进行对比分析, 使纳米颗粒预处理及检测技术能够被系统广泛的认识。 并在此基础上对纳米颗粒的预处理及检测技术的发展前景进行了展望。

聚硅酸基混凝剂是重要的水处理剂之一, 在混凝过程中扮演重要的作用, 但易于产生自聚反应、 形成硅胶、 失去稳定性。 因此, 制备稳定的聚硅酸基混凝剂受到广泛关注。 为获得一种稳定的聚硅酸基混凝剂, 提出一种新型稳定的固体硅酸基混凝剂（PSPF）的制备方法。 采用红外光谱与扫描电镜表征PSPF的结构与形貌; Ferron逐时络合比色分光光度法分析PSPF中Fe的形态; 通过微污染源水的处理评估PSPF的混凝性能。 以硫酸亚铁、 硅酸钠、 磷酸二氢钾、 碳酸钠等为原料, 确定硅铁摩尔比（nSi/nFe）、 磷铁摩尔比(nP/nFe)与碱化度（nOH/nFe）对PSPF的制备影响。 结果显示在60 ℃水浴30 min条件下, PSPF最优合成条件为: nSi/nFe为1∶4, nP/nFe为1∶6与nOH/nFe为1∶10。 表征分析显示, PSPF是一种高分子聚合物, 含有的新基团键（例如, Si—O—Si与Fe—O—Si）, 其有助于增大PSPF分子量与分子链与增强PSPF的混凝性能; PSPF形貌团簇, 呈网状结构, 有助于吸附架桥和网捕卷扫; Si含量增加提高了PSPF中Fe(b)和Fe(c)的含量, 增强了PSPF的聚合度与固化效果。 PSPF的混凝性能受PSPF投加量与水环境pH影响显著; 在pH为6与投加量为8 mg·L-1时, 残余浊度和UV254去除率分别可达0.33 NTU与58.6%。 实验研究显示, 混凝剂多因素（Si, Fe与P）调控对增强固体聚硅酸基混凝剂的固化效果、 稳定性以及混凝性能具有良好的效果。

在0.30 mol·L-1盐酸中, 铁(Ⅲ)显著催化过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应, 据此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的“Fe(Ⅲ)-盐酸-过硫酸钾-甲基红”新体系, 研究了该体系测定痕量铁(Ⅲ)的最佳条件, 考察了共存离子对测定的影响, 分析了测定反应的动力学参数及方程, 并利用动力学性质探讨了测定痕量铁(Ⅲ)的反应机理, 从而构建了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新催化动力学光度法。 研究表明, 在最大吸收波长518 nm以及最佳测定条件下, 该体系中甲基红的浓度变化与铁(Ⅲ)含量呈以下良好线性关系: ln(A0/A)=1.334 1+0.001 0, 相关系数为0.999 1; 痕量铁(Ⅲ)发生一级反应, 该测定体系符合准一级反应特征且反应的表观活化能为69.88 kJ·mol-1; 反应机理的研究进一步证明了该体系中痕量铁(Ⅲ)起催化作用; 该痕量铁(Ⅲ)的测定方法操作简便, 所用试剂廉价易得, 目前还未见报道, 其灵敏度优于普通光度法, 检出限达0.005 mg·L-1。 该方法应用于实测水样和食品中痕量铁(Ⅲ), 相对标准偏差为1.18%～2.11%, 平均回收率为98.0%～104.0%。 该测定体系稳定, 结果满意。

复合混凝剂由于其具有优异的混凝性能而受到越来越广泛的关注, 但与钛离子络合的铁基复合混凝剂的制备和表征还鲜有报道。 研究以Ti(SO4)2为配合物, PO3-4为稳定剂和络合剂制备了聚合硫酸铁复合混凝剂钛(PFTS)。 主要利用红外光谱(FTIR)、 紫外-可见光谱(UV/VIS)表征分析了PFTS在不同Ti/Fe, P/Fe, OH/Fe物料配比下对化学基团, 分子结构变化的影响。 结果表明, Ti4+和PO3-4的加入, 不是以单一离子形态存在, 而是生成了诸如Ti—O, —Fe—P—Fe—和—Ti—P—Ti—等有助于增大聚合物分子量的基团键, 而一定比例的Ti/Fe和P/Fe配比有助于物料单体相互络合生成诸如—Fe—P—Ti—的基团键和Fe6(OH)6+12, ［Fex(OH)y］2H2PO(6x-2y-1)+4等类型的中聚体结构, 此比例在P/Fe为0.2—0.3, Ti/Fe为1∶8比较恰当。 过高的P/Fe比, Ti/Fe比和OH/Fe会生成TiO2, Ti3(PO4)4和FePO4沉淀或高聚体络合物, 不利于混凝性能的发挥。

研究了矿化剂对中低品位铝矾土对所制备铝酸钙粉的结构及其光谱性能的影响.以中低品位铝钒土和碳酸钙为主要原料,矿化剂CaF2为添加剂,三者经充分混合、高温煅烧和粉磨后,生产出的铝酸钙粉可直接用于制备聚合氯化铝、聚合硫酸铝、铝酸钠等水处理剂.通过调整原料中铝矾土和碳酸钙的质量比和矿化剂CaF2投加量的方法优化铝酸钙粉的制备工艺,采用红外光谱分析对铝酸钙粉和铝矾土进行表征,并对矿化剂的矿化机理进行研究.红外光谱分析结果表明:加入矿化剂CaF2,可促进铝矾土中硬水铝石、三水铝石和高岭石的分解转化,使碳酸钙的分解完全,使原料中的铝矾土与碳酸钙进行更加充分的反应,不仅有助于碳酸钙中的Ca与铝矾土中的Si结合,还有助于促进铝矾土中的Si—O,Si—O—Al及Al—Si键的断裂,使铝矾土中的Al充分溶出,从而提高Al2O3的溶出率;矿化剂CaF2的投加量(质量比)为3%时,可有效促进Al2O3的溶出;矿化剂CaF2的投加量为1.5%时,不足以起到充分的矿化作用;中低品位铝矾土较高品位铝矾土更易于烧结制备铝酸钙粉;在1 250 ℃下制备铝酸钙粉的最佳物料配比是:原料中铝矾土与碳酸钙的质量比为1∶0.6,矿化剂CaF2的投加量为3%。

基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用, 提出了测定痕量亚硝酸根的“NO-2-S2O2-8-MR”新体系。 结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件, 分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、 检出限、 精密度和抗离子干扰性能, 并讨论了其反应动力学原理及参数, 推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。 研究表明, 该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为: 1.0 mL 0.3 mol·L-1盐酸, 1.0 mL 0.01 mol·L-1过硫酸钾, 0.6 mL 0.2 g·L-1甲基红, 在80 ℃水浴加热9 min; 定量依据为: 在最佳条件下, 甲基红最大吸收波长518 nm处的浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系, 其线性范围为0.01～0.80 mg·L-1, 检出限为0.007 mg·L-1; 动力学特征为: 亚硝酸根是一级反应, 该体系符合准一级反应特征, 表观活化能为85.04 kJ·mol-1, 80 ℃时表观速率常数为0.021 4 min-1, 半衰期为32.39 min; 动力学原理为: 甲基红浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A0/A)=kｃNO-2; 该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道, 精密度、 准确度高, 选择性好, 多数常见离子不干扰亚硝酸根测定, 且该方法操作方便, 所用试剂廉价无毒, 直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量, 结果满意。

以丙烯酰胺(AM)、 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)、 丙烯酸丁酯(BA)为单体, 采用紫外光引发聚合制备阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC-BA)。 采用紫外光谱和红外光谱研究其结构特征; 分析AM, DAC, BA, P(AM-DAC-BA)的红外光谱中的典型红外振动频率的归属。 通过与单体红外光谱比较得出: 由于聚合产物的对称性增加, 聚合产物红外光谱更加简单。 P(AM-DAC-BA)的特性粘度随着光强、 BA含量、 光引发剂浓度、 光照时间的增加而增加。 选取AM, DAC, BA中的—CONH2, —COOCH2(CO), —COOCH2—(C—O—C), —CH2—N+(CH3)3基团吸收峰为特征吸收峰, 随着光强、 BA含量的增加, 特征峰面积增加; 随着光引发剂浓度增加特征峰面积却呈现减少趋势; 随着光照时间增加, 峰面积是先减小后增加。 但不同P(AM-DAC-BA)在红外光谱上对应的特征吸收峰的峰型类似, 特征峰位置基本一致。