薄膜沉积是滤片制备过程中的核心环节,优化薄膜沉积工艺对于提高薄膜滤片的稳定性具有重要意义。本课题组采用脉冲直流磁控溅射工艺在不同氩气工作压强(0.05~1.0 Pa)下制备Zr薄膜,利用Zygo干涉仪测试薄膜的面形,计算得出薄膜应力,并通过X射线衍射仪和原子力显微镜表征了薄膜的微结构变化。研究发现:在大于0.1 Pa工作压强下制备的Zr薄膜表现为压应力,随着工作压强减小,压应力缓慢减小,并在0.05 Pa时表现为张应力;通过对物相结构和表面粗糙度的变化规律进行详细分析,进一步解释了张应力的产生机制。结果表明,金属材料塑性流动导致的微结构变化是张应力的主要成因。本研究为制备低应力自支撑Zr滤片提供了镀膜工艺优化的途径,在极紫外光刻、同步辐射、空间探测等领域有重要的应用价值。

为研制真空紫外与极紫外波段Al基薄膜光学元件,详细研究了Al基薄膜的应力特性及其优化方法。利用应力实时测量装置对共溅射技术制备的5种不同Si掺杂质量分数(0、8.97%、16.49%、28.46%、45.73%)的Al-Si复合薄膜进行应力测试,并采用X射线衍射法表征薄膜的结晶状态。结果表明:Al薄膜中的应力表现为压应力,随着Si在Al中掺杂量的增加,Al中的压应力减小,并且Al的结晶度降低,Al(111)晶向的晶粒尺寸也减小,Al的结晶被抑制;当Si的掺杂质量分数从18.63%增大到31.57%时,Al中的压应力转变为张应力,且张应力随Si掺杂量的增加而进一步增大。本研究为制备Al基滤片、单层膜和多层膜元件提供了技术支撑,在极紫外光刻、同步辐射和天文观测领域具有重要的应用价值。

用直流磁控溅射法结合掩模板控制膜厚的方法在Si衬底上制备了工作于6.8~11.0 nm波段的［Mo/B4C］60横向梯度多层膜。利用X射线掠入射反射测试以及同步辐射反射率测试对梯度多层膜的结构及性能进行了测试。X射线掠入射反射测试结果表明, 多层膜周期厚度沿着长轴方向从4.39 nm逐渐增加到7.82 nm, 周期厚度平均梯度为0.054 nm/mm。对横向梯度多层膜沿长轴方向每隔5 mm进行了一次同步辐射反射率测试, 结果显示, 横向梯度多层膜在45°入射角下的反射率约为10％, 反射峰的半高全宽介于0.13 nm到0.31 nm之间。

研究了不同溅射气压条件下磁控溅射制备W/Si多层膜过程中的应力变化,使用X射线衍射仪测量了多层膜的结构,使用实时应力测量装置研究W/Si多层膜沉积过程中的应力演变。结果表明,在溅射气压从0.05 Pa增加到1.10 Pa的过程中,薄膜沉积过程中产生的压应力不断减小并最终过渡为张应力,应力值在溅射气压为0.60 Pa时最小,研究结果对减小膜层应力具有指导意义。

为研究多层膜反射镜的热稳定性,设计制备了工作在778 eV处的Co/Mo2C多层膜,研究了多层膜在退火实验中的热稳定性及界面结构的变化。通过X射线反射测试表征及拟合退火前后多层膜的结构信息,并用X射线衍射表征多层膜退火过程中膜层晶相结构的变化。结果表明,多层膜的界面质量较好,未退火样品处于无定形态。在退火过程中,周期厚度变化小,多层膜的热稳定性优异。随着退火温度的升高,在Mo2C-on-Co界面处,Co从Co-C混合区域中析出生成Co3Mo晶粒,界面扩散程度加大,从而Co-on-Mo2C界面的热稳定性要优于Mo2C-on-Co界面。

采用直流磁控溅射技术制备了周期厚度为27.5 nm的W/Si多层膜,使用实时应力测量装置对其应力特性进行了研究。为降低膜层应力,采用W、Si共溅射技术制备WxSi1-x膜层替换W膜层,制备出WxSi1-x/Si多层膜,与W/Si多层膜的应力特性进行了比较研究。结果表明,W/Si多层膜为较大的压应力,测量值为-476.86 MPa,WxSi1-x/Si周期多层膜为较小的压应力,测量值为-102.84 MPa。因此采用共溅射制备WxSi1-x代替W可以显著改善多层膜的应力特性。

针对“水窗”波段(280~540 eV)对多层膜反射镜的应用需求, 在Ti的L吸收边(452.5 eV)附近, 优化设计了Co/Ti多层膜的膜系结构。计算了不同界面粗糙度条件下的反射率, 结果显示, 界面粗糙度对多层膜反射率有较大影响。采用直流磁控溅射方法在超光滑硅基片上制备了Co/Ti多层膜, 通过将氮气引入原有的溅射气体氩气中作为反应气体, 明显减小了制备的多层膜的界面粗糙度。利用X射线掠入射反射实验和透射电子显微镜测试了多层膜结构, 并在北京同步辐射装置(BSRF)3W1B实验站测量了不同氮气浓度下多层膜的反射率。结果显示, 氮气含量为5%的溅射气体制备的多层膜样品反射率最高, 即将纯氩气溅射制备得到的反射率9.5%提高到了12.0%。得到的结果表明, 将氮气加入反应溅射气体可以有效改善Co/Ti多层膜的性能。

针对“水窗”波段(280～540 eV)对多层膜反射镜的应用需求,在Sb的M5吸收边(525.5 eV)附近,选择Co和Sb作为该能点的多层膜材料组合,优化设计膜系结构。采用直流磁控溅射方法制备了Co/Sb多层膜,通过在溅射气体氩气中引入氮气作为反应气体,多层膜界面粗糙度明显减小。利用X射线掠入射反射(GIXRR)测试多层膜结构,并在北京BSRF同步辐射3W1B实验站测量了反应溅射前后的多层膜反射率(SXR),结果表明:氮气含量为25%时的界面粗糙度最小,反射率从无反应溅射的7.2%提高到11.7%。

为制备硼边附近6.7 nm波长的极紫外高反射率多层膜反射镜，研究了Mo2C/B4C，Mo/B4C周期多层膜,重点解决薄膜应力难题。采用直流磁控溅射技术制备了膜层厚度为30 nm的Mo,Mo2C,B4C单层膜,周期厚度为3.5 nm，30对的Mo2C/B4C,Mo/B4C周期多层膜。利用台阶仪测试了镀膜前后基底面形，计算并比较了不同薄膜样品的应力值。结果表明Mo2C/B4C多层膜压应力要远小于Mo/B4C多层膜，且成膜质量与Mo/B4C相当。因此Mo2C/B4C是应用于6.7 nm反射镜较好的多层膜材料组合。

为了实现接近衍射极限的分辨率，工作在极紫外波段的Schwarzschild物镜要求其光学元件的面形精度达到约1 nm(RMS值)；而在物镜的装配过程中，装卡产生的应力会影响光学元件的面形精度，定量计算装卡应力对元件面形的影响是获得高分辨率成像的关键。在光学设计、公差分析的基础上，采用有限元模型系统地分析了应力对Schwarzschild物镜光学元件面形精度的影响。结果表明：采用自行设计的物镜结构，应力对主镜面形的影响可以达到0.7 nm，而对副镜的影响可以忽略；应力所产生的光学元件面形变化会使系统的几何传递函数(5000 lp/mm)从0.76下降到0.61。