溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术, 它具有快速, 在线和低成本检测的显著特点。 以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样, 再以窄带滤光片分别提取Na, K, Ca, Li, Sr和Cs金属元素发射光谱信号, 最后由光电倍增管和皮安表接收光谱信息光谱信号, 实现了水质金属元素的检测。 实验分析了注射容量分别为100和166 μL对1 mg·L-1的Na元素产生的信号强度的影响, 研究发现其信号强度的相对标准偏差(RSD)分别为4.64%和1.95%, 说明两种注射量稳定性都较好。 为了获得更好的分析性能, 实验分析了直流放电电压, 狭缝的宽度以及光电倍增管供压等参数对信号强度的影响。 实验结果表明, 在直流放电电压为1 000 V, 狭缝宽度为70 μm和光电倍增管供压为-800 V时获得了较高的信背比。 采用此装置在流动注射模式下, 测得了Na, K, Ca, Li, Sr和Cs六种金属元素检出限, 分别为2.78, 4.23, 589, 9.45, 981和83.6 μg·L-1。 实验最后对混合溶液标定物质中的Na和K元素进行了定量分析测量, 测量的误差分别为7.5%和6.67%, 精密度分别为1.24%和0.89%, 研究结果表明基于滤光片提取光谱的流动注射分析-溶液阴极辉光放电-原子发射光谱方法具有较高的检测准确度。

过氧亚硝酸根作为生物体内高活性自由基, 能损伤多种生物大分子进而引起一系列重大疾病, 对其含量测定和反应机制的研究具有重要意义。 过氧亚硝酸根性质活泼, 反应速率快, 捕捉其动态过程十分困难。 本文首次利用流动注射分析仪探究在不同模拟酶血红蛋白和氯化血红素的催化下, 过氧亚硝酸根氧化酪氨酸体系的动力学特征。 结果表明: 过氧亚硝酸根在两种酶催化下氧化酪氨酸的过程均遵循Michaelis-Menten的动力学规律； 根据米氏常数Km和最大初速率Vmax, 推断其反应机制, 经模拟酶催化的过氧亚硝酸根能直接氧化与模拟酶结合后的酪氨酸快速生成酪氨酸二聚体, 未生成·OH和O－2·。 此外, 我们还检测了不同温度、 pH下两种模拟酶催化的速率常数, 得到血红蛋白催化该体系的最适条件为25 ℃和pH 8.0, 速率常数kcat=1.035×106 mol·L-1·s-1, 氯化血红素适宜在37 ℃和pH 9.5的条件下催化该体系, 速率常数kcat=6.842×105 mol·L-1·s-1； 比较动力学参数KHbm(4.46 μmol·L-1)VHeminmax(0.026 ΔIF/s), 发现最适条件下血红蛋白的速率常数大于氯化血红素, 得到血红蛋白对于该体系的催化活性高于氯化血红素。 以上结果为探究酶催化法测定过氧亚硝酸根含量及其反应机理提供动力学参数, 对于防治生物体内自由基引起的相关疾病与诊断新技术的开发奠定理论基础。

针对水体中污染较重且含量较高的可溶态痕量重金属镉 (Cd2+)、铜(Cu2+)、锌(Zn2+)、镍(Ni2+), 提出采用流动注射分光光度法测定海水中痕量可溶性重金属。首先分析了四种重金属离子 Cd2+、Cu2+、Zn2+、Ni2+在不同波长下的吸光光谱, 然后建立了 4水平 4因素的正交校正集作为多元线性回归数据分析模型, 最后搭建了重金属离子浓度测量装置, 检测了海水中的可溶性 Cd2+、Cu2+、Zn2+、Ni2+浓度, 检测下限可达 10-9(ppb)。

采用三个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法, 自制一套多通道流动注射分光光度分析仪, 并优化仪器的最佳测试条件, 实现了海水中总溶解氮含量的测定。 本分析系统结构简单, 操作方便, 测定频率为27个·h-1。 测试结果表明, 总溶解氮的线性范围分别为50.0～1 000.0 μgN·L-3(r≥0.999), 检出限为7.6 μgN·L-3。 加标回收率为87.3～107.2%, RSD为1.35～6.32%(n=6)。 经t检验分析, 本方法与国标方法测定数据不存在显著性差异, 可适用于海水中总溶解氮快速测定分析。

本文初步探讨了连续流动注射分析法测定地表水中的挥发酚.实验结果表明:线性关系良好,检出限低,灵敏度高,准确度与精密度高,加标回收率高,分析速度快,适合测定地表水中的挥发酚.

本文研究了流动注射分光光度法测定溶液中镍和钴含量的新方法.以三乙烯四胺溶液作载流,分别在210nm和220nm处建立了镍和钴的标准曲线,并通过控制pH值实现了混合液中两种离子含量的测定.镍和钴离子的定量线性范围分别为0.2～1×10-4mol/L和0.2～1×10-5mol/L,最低检出限为0.1×10-4mol/L Ni和0.1×10-5mol/L Co,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%和2.7%,方法简便易行,测定结果令人满意.