作者单位
摘要
1 北京科技大学科技史与文化遗产研究院, 北京 100083
2 新疆文物考古研究所, 新疆 乌鲁木齐 830011
比孜里墓地的发掘, 是近年来塔里木盆地南缘一处重要的考古发现, 进一步丰富了昆仑山北麓及丝绸之路南道考古资料。 利用加速器质谱碳十四(AMS-14C)测年、 扫描电镜能谱(SEM-EDS)、 拉曼光谱(RS)及热辅助水解甲基化-裂解气相色谱/质谱(THM-Py-GC/MS)分析技术, 对来自新疆洛浦县比孜里墓地中惟一一口彩棺进行了检测分析。 碳十四(AMS-14C)年代测定结果距今年代为(1 520±25) B.P, 由此判断该彩棺年代为南北朝时期, 与考古判断年代相一致。 蓝色颜料通过采用四甲基氢氧化铵(TMAH)存在下的热辅助水解甲基化(THM)技术检测出了靛蓝(C16H10O2N2)的特征热裂解产物2-氨基苯甲酸甲酯和2-甲氨基苯甲酸甲酯, 从而确定了有机染料靛蓝在绘画中的应用, 彩棺所用颜料除植物染料靛蓝外, 其余均为新疆地区常见的一些矿物颜料, 主要有: 石膏CaSO4(白色), 铁红Fe2O3(红色), 炭黑C(黑色), 所含胶结材料主要有干性油、 蛋白质类胶合物-鸡蛋清, 另外还检测出了安息香树脂。 这些信息的检出不仅进一步完善了该彩棺的基本信息, 而且对彩棺后期的进一步研究、 修缮以及保护提供了重要依据; 通过THM-Py-GC/MS分析技术对彩棺所用蓝色颜料及胶结材料进行分析, 表明Py-GC/MS相比气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术不仅具有灵敏度高, 样品用量少, 操作方便简单, 无需对样品进行复杂的前处理等优点, 而且通过热辅助水解和甲基化(THM)反应, 将羧基和羟基甲基化, 使极性大的分子转化为极性较小的分子, 从而进一步提高色谱的分离效果。 因此, THM-Py-GC/MS分析技术在快速鉴别文物中天然有机材料方面具有很大的潜力。
彩棺 颜料 胶结材料 热辅助水解甲基化-裂解气相色谱质谱 Colored coffin Pigments Binding medium THM-Py-GC/MS 
光谱学与光谱分析
2020, 40(7): 2296
作者单位
摘要
天水师范学院化学工程与技术学院, 甘肃 天水 741001
文物绘画胶结材料经常与颜料或染料以混合状态存在, 成分复杂, 在悠久的历史环境中, 胶结材料降解老化, 文物绘画层受到严重损害。 绘画内容蕴含很高的艺术、 历史和科学价值, 对古代的文化、 风俗, 科学技术, 宗教信仰等研究具有重要意义。 绘画胶结材料通常以多糖、 脂肪酸或蛋白质为基础, 其精确分析对彩绘文物的鉴定与保存材料的选择至关重要, 同时也有助于确定合适的保护处理方法, 故胶结材料在老化过程中的化学变化及其物质组成的认识是文物保护界的关注热点。 因文物具有不可再生性, 绘画胶结材料含量低, 样品允许微损或无损分析, 普通的分析方法在灵敏度上很难达到要求。 光谱技术作为文物材料结构的分析工具之一, 满足了胶结材料无损或微损的分析要求, 克服了传统化学手段的分析缺陷, 在文化遗产保存和保护领域得到了广泛的应用。 综述了红外光谱, 拉曼光谱, 紫外-可见和荧光光谱、 核磁共振等光谱技术在文物绘画用胶结材料分析中的应用。 红外光谱中, 其反射模式抗干扰强, 尤其是衰减全反射红外光谱图分辨率高; 同步辐射红外光谱检测面积小, 可对化合物精确定位、 分离; 漫反射和亚衍射极限红外光谱可分别进行非侵入性表征和纳米微区成像。 拉曼光谱对分子变化有特异性、 敏感性, 选择性强, 是胶结材料的有效检测技术。 荧光光谱除强的选择性外, 物理参数多, 获取被测分子信息多, 荧光寿命成像可区分胶结材料。 核磁共振二维谱能分析复杂混合物, 溶胀态核磁共振技术抗干扰, 分析时间短, 样品不需预处理; 电子顺磁共振和边缘结构可研究环境对颜料和胶结材料的影响。 光导纤维反射光谱可做原位无损分析, 中红外光纤反射光谱是分析胶结材料的理想方法, 该法与拉曼光谱法可信息互补, 区分复杂胶结材料。 综述中光谱技术大多可和化学计量学结合, 更好地进行胶结材料的研究, 但不同的光谱技术受现阶段方法所限, 获取的样品信息不尽相同, 样品分析时可把多个光谱技术结合起来以发挥各自优势, 弥补自身的测试不足, 相互补充印证, 提高分析结果的准确性。 另外对仪器联用技术做了简要介绍, 总结了目前胶结材料分析的难点, 对光谱技术的发展与应用前景做了展望。
光谱技术 胶结材料 无损检测 Spectral technology Binding media Non-destructive testing 
光谱学与光谱分析
2020, 40(3): 961
作者单位
摘要
1 浙江大学文物与博物馆学系, 浙江 杭州 310028
2 浙江省文物考古研究所,浙江 杭州 310014
3 浙江大学化学系,浙江 杭州 310027
灰浆材料一直是古代建筑类文化遗产研究的重要对象, 文保工程中使用传统灰浆的诸多优点已广为人知, 在认识传统灰浆的基础上开发新的石灰基粘结保护材料已然成为国际研究热点。 随着中国的经济发展, 很多古建筑的保护也开始提上日程, 然而关于中国传统灰浆材料的研究颇为薄弱。 实地调查浙江地区多座古代城墙遗址, 采集灰浆样品, 利用多功能密度仪、 粉末X射线衍射仪(XRD)、 傅里叶红外光谱仪(FTIR)、 热重-差热分析仪(TG-DSC)和湿化学分析技术, 对浙江地区7处古城墙灰浆样品进行了分析检测和研究。 结果表明: 这些古城墙使用的胶结材料是纯“白灰灰浆”, 主要成分是碳酸钙, 含量在75%~90%之间, 其原料主要是钙质生石灰, 个别来自镁质生石灰; 其中有4座城墙灰浆添加有糯米成分, 说明该地区在明代向灰浆里添加糯米等有机材料是建筑城墙十分普遍的工艺技术; 检测发现这些建筑灰浆的密度较低, 且数值相差较大, 在1.2~1.9 g·cm-3之间, 应是环境长期侵蚀的结果。 同时, 也分析了这些砌筑灰浆的其他物化特征, 为下一步古城墙本体保护和保护材料的研发, 以及传统灰浆全国范围内的比较研究提供了科学依据。
传统灰浆 化学结构 胶结材料 糯米浆 Traditional mortars Physical-chemical properties Binding material Sticky rice soup 
光谱学与光谱分析
2016, 36(1): 237

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