基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立测定地表高盐水体中痕量稀土元素的分析方法, 提出UV/H₂O₂去除地表水体中有机物的新策略。 地表水体中的溶解态稀土浓度极低, 质量浓度在ng·L^-1数量级, 分析测试非常困难。 当水体中总溶解性固体超过1 g·L^-1时, 样品直接测试会造成严重的质谱干扰, 同时可能会导致雾化器、 截取锥和样品锥阻塞。 因此, 测试高盐水体中的稀土元素需要先去除水体中的盐类。 为提高测试的准确度, 样品测试前通常需要对水体进行预富集以增加待测物质量浓度。 但是, 内陆地表水体中有机物浓度较高, 在进行预富集的过程中有机物和稀土元素发生络合作用, 使得溶解态稀土在富集时发生分异, 对预富集工作也是一项挑战。 首先在样品中加入H₂O₂, 将样品放入紫外消解系统中氧化去除水体中的有机物, 消解后水体中有机碳的浓度可降低至0.5 mg·L^-1。 然后采用NobiasPA1固相树脂对样品进行预富集, 步骤如下: 首先使用流速为2.2 mL·min^-1的硝酸, 超纯水和醋酸铵缓冲液依次分别清洗预富集系统, 去除预富集系统中可能残留的稀土元素; 然后用流速为2.0 mL·min^-1的醋酸铵缓冲液、 样品和醋酸铵缓冲液依次分别通过固相萃取柱, 富集样品中的稀土元素并去除吸附在树脂柱上的盐类; 最后使用流速为0.7 mL·min^-1的HNO₃溶液淋洗树脂柱并收集样品。 ICP-MS测试样品时, 选择¹¹⁵In为内标校正基体效应。 研究结果表明在pH 4.6±0.1的情况下, 各稀土元素的检出限和空白值分别在0.34~22.0和0.34~12.9 ng·L^-1之间; 稀土元素检出的相对标准偏差(n=5)<5%; 稀土标准溶液的加标回收率在97%~101%之间。 将该方法用于渤海海水、 海河河口水体和西藏雅根错水体, 加入Tm作为内标, 样品的加标回收率在98%~101%, 相对标准偏差(n=3)<5%。 这说明该方法适用于地表高盐水体中溶解态稀土元素的定量分析。