1 1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海 201899
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 透明陶瓷研究中心, 上海 201899
3 3.江苏铁锚科技股份有限公司, 海安 226602
4 4.江苏省高性能透明防护新材料重点实验室, 海安 226602
透明陶瓷兼具高强度、高硬度和优异的光学性能, 在轻量化透明装甲领域具有重要的应用前景。制备大尺寸和高光学质量透明陶瓷部件是实现其应用的主要挑战。本工作采用国产商业Al2O3和Y2O3为起始原料, 通过真空反应烧结工艺制备钇铝石榴石(Y3Al5O12, 简称YAG)透明陶瓷, 突破了大尺寸素坯干压成型与脱黏、真空烧结及光学性能提升等关键技术, 成功研制了低变形量、高光学质量的YAG透明陶瓷, 并通过成型和烧结设备的升级改造, YAG透明陶瓷的最大可制备尺寸达到1040 mm×810 mm×15 mm, 为后期应用奠定了坚实基础。
YAG 大尺寸 反应烧结法 透明陶瓷 YAG large size reaction sintering transparent ceramic
1 北京中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
2 中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
AlON透明陶瓷因良好的透光性、热震稳定性、力学性能和良好的可加工性，在**领域和民用领域有广阔的应用前景。本文采用改进的碳热还原氮化/沸腾床法批量制备AlON粉体，单批次产能可达2 kg，在AlON粉体的XRD图谱中未观察到第二相，激光粒径分析显示平均粒径为1.54 μm，粒径分布均匀。使用该粉体进行冷等静压成型处理后，获得均匀性较好、致密度高的素坯。采用气压烧结法在1 850 ℃，氮气压力5 MPa下制备出光学透过率为82.3%，弯曲强度为310 MPa的AlON透明陶瓷片，对推进AlON透明陶瓷的应用具有一定的现实意义。
碳热还原氮化法 高纯粉体 透明陶瓷 透过率 气压烧结 AlON AlON carbothermal reduction nitridation method highpurity powder transparent ceramics transmittance gas pressure sintering
1 北京中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
2 中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
镁铝尖晶石(MgAl2O4)作为先进的透明陶瓷材料，具有透过波段宽、透过率高、各向同性，高熔点、高硬度、高强度、高电阻率、高热导率、高抗热震，耐腐蚀和耐高温等优异性能，可广泛应用于红外制导窗口、高马赫航空器的整流罩、透明装甲和极端环境下的光电设备窗口等关系**安全与高性能关键设备领域。本文简要介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的基本性能和国内外研制情况，重点介绍中材人工晶体研究院有限公司三十余年在镁铝尖晶石高纯粉体合成、镁铝尖晶石透明陶瓷成型烧结工艺和性能研究及应用开发方面所做工作，分析了材料研制中遇到的困难与在应用开发过程中面临的竞争和挑战，思考材料的研究方向、方法，并对其应用和发展予以展望。
镁铝尖晶石 透明陶瓷 粉体合成 成型烧结工艺 性能 应用 magnesium aluminate spinel transparent ceramics powder synthesis forming and sintering process property application
随着光电技术的迅猛发展，人们对作为信息传输“窗口”介质的透明材料提出了更高的要求。透明陶瓷由于具备优异的力学、热学、光学和电学性能，已经被广泛用作高压钠灯灯罩、导弹整流罩、装甲防护透明窗、激光增益介质和激光白光照明荧光转换体等。目前制备透明陶瓷的常规方法主要是高真空烧结、热压烧结、热等静压烧结以及放电等离子体烧结等。上述制备方法的工艺复杂、成本高，严重限制了透明陶瓷的实际应用。近年来，人们提出了一种通过在析晶温度进行热处理诱导母体玻璃完全晶化而制备透明陶瓷的方法，并因其具有快速、简单、低成本的特点而吸引了众多研究者的兴趣。本文系统总结了通过玻璃晶化制备透明陶瓷的研究进展及其应用展望。
玻璃 析晶 透明陶瓷 无容器凝固 glass crystallization transparent ceramics containerless solidification
1 江苏师范大学物理与电子工程学院, 徐州 221116
2 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083
3 徐州工程学院物理与新能源学院, 徐州 221000
4 江苏锡沂高新材料产业技术研究院, 徐州 221400
5 徐州康纳高新材料科技有限公司, 徐州 221400
透明陶瓷是一种具有广阔应用前景的无机非金属材料, 但以粉末烧结为主的传统制备策略存在依赖高质量原料粉体、需要长时间高温处理、设备和工艺复杂、生产成本高等技术限制。玻璃晶化法是通过调控晶化过程实现玻璃全部结晶并且获得透明陶瓷的新方法, 因其可以克服与传统透明陶瓷加工相关的技术困难, 并在合成高致密度、无气孔、非立方相、纳米结构透明陶瓷等方面具有独特的优势, 而受到人们的广泛关注。本文首先从玻璃晶化法制备氧化物透明陶瓷的工艺方法和组分体系两方面入手, 详细概述了该方法的发展历程和研究现状。接着, 指出了目前研究中存在的问题, 并对其未来发展前景进行了展望, 以期该方法能够广泛应用于制备下一代高性能透明陶瓷材料。
玻璃晶化法 玻璃 氧化物透明陶瓷 非立方相 纳米结构 组分体系 glass crystallization method glass oxide transparent ceramics non-cubic phase nanostructure component system
透明AlON具有优异的光学和力学性能, 应用前景广阔。但材料制备成本高昂, 限制了其应用发展。为解决上述问题, 本研究以透明AlON的凝胶浇注成型与无压烧结制备为核心目标, 就AlON细粉的低温合成及其抗水化处理展开重点研究。研究发现以有机聚合物包覆AlN/Al2O3为原料, 通过高温碳热-氮化工艺合成AlON, 可有效降低AlON的合成温度, 在1700 ℃即可合成近乎纯相的AlON粉体。所得粉体颗粒尺寸细小, 在亚微米级。通过对上述粉体进行聚氨酯包覆表面抗水化处理, 可大幅度提升其抗水化性能。即使历经长达72 h水中静置, 也不发生明显的水解。以此为基础, 通过凝胶浇注成型结合生坯的冷等静压后处理在1820~1850 ℃成功实现了透明AlON陶瓷的无压烧结制备。材料力学和光学性能优异, 其中1850 ℃烧结试样在紫外-中红外波段直线透过率达到83.1%~ 86.2%, 三点抗弯强度达到310 MPa。
透明陶瓷 AlON 粉体合成 抗水化处理 凝胶浇注 无压烧结 transparent ceramics AlON powder synthesis anti-hydrolysis treatment gel casting pressureless sintering
1 北京有色金属研究总院有研国晶辉新材料有限公司, 河北廊坊 065001
2 北京有色金属研究总院有研资源环境技术研究院(北京)有限公司, 北京 101407
3 北京有色金属研究总院有研稀土新材料股份有限公司, 河北三河 065201
镁铝尖晶石透明陶瓷是一种优异的中红外材料, 被广泛应用在**领域和民用领域, 具有典型的军民通用特点。本工作研究了烧结工艺对镁铝尖晶石透明陶瓷物相、显微结构及光学性能的影响, 确定了适合高质量镁铝尖晶石透明陶瓷烧结工艺路线, 对加快大尺寸透明陶瓷装甲材料产业化具有重要意义。结果表明: 热压 MgAl2O4透明陶瓷中 Li离子可能以 LiAlO2形式存在；热等静压 MgAl2O4透明陶瓷的优先取向生长面为(311)；热压和热等静压工艺制备的 MgAl2O4陶瓷中 Al离子、 Mg离子偏离化学计量配比且 Al和 Mg摩尔比大于 2, 随着热等静压压力增大, 陶瓷内部小晶粒增多, 同时发现 MgAl2O4陶瓷晶粒尺寸控制在 20~40 μm有利于提升 3~5 μm平均透过率, 处理温度 1 750℃、压力 170 MPa条件下有利于提升 MgAl2O4透明陶瓷 3~5 μm波段的平均透过率, 平均透过率大于 85 %。同时, 发现热等静压烧结时间对提升 MgAl2O4透明陶瓷的红外透过率作用较小。
镁铝尖晶石透明陶瓷 热压 热等静压 物相分析 显微结构 光学性能 magnesia.alumina spinel transparent ceramic hot pressing hot isostatic pressing phase analysis microstructure optical performance
1 福州大学 化学学院， 福建 福州 350002
2 中国科学院 福建物质结构研究所， 福建 福州 350002
3 福建省光电信息科技创新实验室， 福建 福州 350108
LuAG∶Ce3+是一种高效稳定的商业化绿色荧光转换材料。我们采用真空烧结方法制备了一系列掺杂Ga3+/Sc3+的LuAG∶Ce3+透明陶瓷样品，并研究了掺杂离子及掺杂浓度对其晶体结构、荧光性能及热稳定性能的影响。在450 nm蓝光激发下，Ga3+和Sc3+的掺杂均使LuAG∶Ce3+的发射谱发生蓝移。其中，Ga3+离子具有更好的蓝移效果，在掺杂浓度从0%提升至20%时，发射光谱从536 nm蓝移至506 nm。与此同时，两种离子掺杂均降低了绿光陶瓷的热稳定性能。但通过变温发射谱及量子产率表征发现，Ga3+离子对陶瓷热性能的影响比Sc3+离子的小。将两个系列的陶瓷样品封装在3 W的蓝光LED芯片上，获得了具有不同光色的绿光光源。其中，Ga3+系列陶瓷展现出了更优异的光色可调性，并且维持着更高的光效。综上，我们认为Ga3+离子掺杂的LuAG∶Ce3+陶瓷是一种具有较大潜力的绿色荧光转换材料。
LuAG 透明陶瓷 绿色荧光转换材料 变温发射谱 LuAG transparent ceramics green color converter temperature-dependence spectrum
武汉理工大学 材料复合新技术国家重点实验室, 武汉 430070
MgAl2O4透明陶瓷具有优异的光学性能, 但其较差的机械性能和成型过程中的水解问题限制了实际应用, 通过组成设计MgAlON四元尖晶石可以有效调节其综合性能。本研究采用凝胶注模成型、无压烧结和热等静压处理制备了一种具有宽光谱透过范围的新型Mg0.9Al2.08O3.97N0.03透明陶瓷, 系统比较其与MgAl2O4透明陶瓷的光学性能和机械性能, 分析了低应力下裂纹的缓慢扩展并预测使用寿命。研究表明：固相体积分数为50%的陶瓷浆料粘度最低, 为124 mPa·s, 满足凝胶注模成型的需求; 2 mm厚的Mg0.9Al2.08O3.97N0.03透明陶瓷样品在3.7 μm处的直线透过率达86.2%, 光学透过范围与MgAl2O4相比拟, 折射率和阿贝数略高于MgAl2O4; 同时, 该陶瓷具有和MgAl2O4相近的Weibull模数, 尽管裂纹缓慢扩展系数比MgAl2O4小, 但特征强度(210.6 MPa)和惰性强度(227.5 MPa)均高于MgAl2O4。包含少量N的MgAlON尖晶石较好地克服了陶瓷粉体的水解问题, 并在保持优越光学性能的前提下显著提高了透明陶瓷的机械性能。本研究为尖晶石型透明陶瓷的制备与性能的改善提供了新的途径。
透明陶瓷 凝胶注模成型 机械性能 光学性能 transparent ceramics aqueous gel-casting mechanical property optical property
1 1.华北理工大学 材料科学与工程学院, 唐山 063210
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海 201899
3 3.固体激光技术重点实验室, 北京 100015
YAG透明陶瓷具有良好的光学和力学性能, 广泛应用于激光增益介质与光学窗口等领域, 制备大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷是目前研究的热点与难点。作为一种新型胶态成型技术, 自发凝固成型在制备大尺寸陶瓷方面已显示出一定优势, 然而该体系存在浆料固化速率慢、素坯强度低等问题。本工作以水溶性环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)对自发凝固成型体系进行改性, 采用高温固相合成法制备了不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷, 研究EGDGE对浆料流变性、凝胶强度、素坯孔隙率和烧结后陶瓷微结构与光学性能的影响。结果表明: 添加EGDGE有效增强了浆料的凝胶固化能力, 解决了YAG素坯干燥变形和开裂等问题。当EGDGE添加量为质量分数0.8%时, 在1700 ℃下真空烧结6 h并在1650 ℃下180 MPa热等静压烧结3 h, 成功制备了90 mm×30 mm×4.5 mm的YAG透明陶瓷, 它在1064 nm处直线透过率为80.8%。这为大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷的制备提供了新途径。
YAG 环氧树脂 自发凝固成型 透明陶瓷 YAG epoxy resin spontaneous coagulation casting transparent ceramics
