以分析纯试剂为原料模拟含锌冶炼渣, 采用熔融法制备微晶玻璃, 利用X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱等表征方法, 探究不同氧化锌掺杂量对微晶玻璃形成、晶化及理化性能的影响。结果表明, 微晶玻璃的主要结晶相为堇青石相, 少量氧化锌(低于0.5%, 摩尔分数, 下同)的加入能够增强玻璃形成能力。随着氧化锌含量逐渐增加(0.5%~20.0%), 玻璃网络结构的完整性变差, 玻璃的黏度降低, 微晶玻璃的主要结晶相由堇青石转变为尖晶石, 同时结晶度和晶粒尺寸增大, 从而微晶玻璃的体积密度、硬度和耐酸碱性提高。微晶玻璃对重金属锌有较好的固化效果, 因此锌浸出浓度远低于标准值, 浸出率趋于稳定。本研究可为实现微晶玻璃固化重金属提供参考和借鉴。

新型Cu2O纳米微晶玻璃具有高Cu载量、低成本和易大规模制备等特点，有望成为载银抗菌玻璃较有潜力的替代者。通过采用XRD、Raman光谱、XPS、FESEM和TEM等表征方法重点研究了不同ZnO/K2O比对SiO2-Al2O3-K2O-ZnO-P2O5-B2O3-CuO微晶玻璃显微结构的影响，并分析讨论了其结构-性能关系。结果表明，微晶玻璃中Zn与P元素会富集在Cu元素所在区域的附近，适量的ZnO能使微晶玻璃中析出的Cu2O晶粒尺寸稳定在纳米级别，并能调节微晶玻璃中Cu元素的浸出速率。Cu2O纳米微晶玻璃对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有显著的抗菌效果，并能实现对维多利亚蓝B溶液的可见光催化降解，是一种极具发展潜力的新型功能微晶玻璃材料。

以羧甲基纤维素(CMC)为黏结剂, 通过挤出成型的方式制备氮化硅陶瓷管材, 并研究了黏结剂含量对陶瓷管材生坯性能的影响, 烧结温度对氮化硅陶瓷相对密度、弯曲强度和微观形貌的影响, 以及氮化硅陶瓷的高温强度性能。结果表明: 黏结剂含量为7%(质量分数)时, 可制得干燥收缩均匀、表面光滑、无微裂纹的陶瓷管材生坯; 烧结温度在1 740 ℃时, 氮化硅陶瓷的相对密度和弯曲强度达到最大值, 分别为96%和(684±23) MPa, 其1 200 ℃时的弯曲强度达(380±21) MPa, 具有良好的高温强度性能。

硅砖属于酸性耐火材料, 具有高荷重软化温度和抗酸性渣侵蚀能力, 但抗碱侵蚀能力很差, 因此研究不同硅砖的抗碱侵蚀能力对硅质耐火材料的应用有重要意义。本文选用了四种硅砖(JG-95#硅砖、BG-96A#硅砖、ZES-99#硅砖和DES-99#硅砖), 采用化学分析、显微结构分析、X射线粉末衍射分析和显气孔体密度分析等方法对比分析了四种不同硅砖晶相组成和晶相转变对抗碱侵蚀能力的影响, 结果表明, ZES-99#硅砖和DES-99#硅砖的抗碱侵蚀能力明显优于JG-95#硅砖和BG-96A#硅砖, 即二氧化硅含量较高的硅砖抗碱侵蚀能力更强, 并且以方石英、鳞石英和熔融石英为主晶相的硅质耐火材料都具有良好的抗碱侵蚀能力。

以不同粒径的烧结镁砂、电熔镁铝尖晶石、镁铝尖晶石空心球为起始原料, 采用固相烧结法制备了方镁石-镁铝尖晶石砖。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征试样的物相组成和微观结构, 利用阿基米德排水法测试试样的体积密度和显气孔率, 研究轻质氧化镁含量和烧结温度对方镁石-镁铝尖晶石砖性能的影响。结果表明, 随轻质氧化镁含量的增加, 方镁石-镁铝尖晶石砖显气孔率呈增加趋势, 而体积密度变化不明显, 试样表现出优异的力学性能。当轻质氧化镁含量为25%(质量分数)时, 方镁石-镁铝尖晶石砖的抗折强度最大为9.56 MPa, 热导率最低为1.92 W·m-1·K-1。显微结构表明骨料和基质结合良好, 并能形成微孔状通道。利用其特殊的微孔结构, 提高了试样的力学性能和耐腐蚀性, 进一步保护方镁石-镁铝尖晶石砖免受碱侵蚀。

以两种不同粒径的石英砂为原料, 石灰乳和纸浆废液为结合剂, 经1 430 ℃高温烧成制备硅砖, 研究复合矿化剂及保温时间对硅砖物相组成、显微结构及主要物理性能的影响规律。研究结果表明, 经1 430 ℃保温10 h后, 烧成试样由鳞石英、方石英及少量残余石英组成。添加铁鳞粉-CaO-MnO2-SiC或铁鳞粉-CaO-MnO2-TiO2四元矿化剂时, 硅砖中典型的骨料-基质耐火材料结构消失, 并逐步出现“均质化”效应。当矿化剂为铁鳞粉-CaO-MnO2-TiO2时, 经1 430 ℃保温10 h后, 烧成试样具有较好的综合性能, 其体积密度、显气孔率及常温耐压强度分别约为(1.93±0.01) g·cm-3、(14.9±0.1)%及(55.05±0.64) MPa。在最佳矿化剂组分及烧成制度基础上, 延长保温时间至15或20 h时, 材料中残余石英含量降低, 但鳞石英含量增大, 导致体积膨胀效应增强, 使材料的物理性能受损。

多孔骨料是对耐火材料进行轻量化设计的关键。以轻烧菱镁矿、氢氧化铝和铁红为原料，采用原位分解合成法，成功制备了多孔镁基镁铁铝复合尖晶石耐火骨料，在分析烧成温度(1 000~1 600 ℃)对显微结构与强度影响的基础上，研究了多孔骨料的合成机理。研究表明：当烧成温度为1 000~1 300 ℃时，试样内气孔来自微颗粒内和微颗粒之间，基本没有颈部连接；当烧成温度升高到1 400~1 600 ℃时，微颗粒内气孔合并长大、迁出，颈部显著长大，强度提高；镁铁铝复合尖晶石的形成过程分为2步，一是在氢氧化铝假象表面生成MgAl2O4后，再与Fe3+反应生成环状镁铁铝复合尖晶石，二是在MgO位置生成MgFe2O4，再与Al3+反应生成粒状和条状镁铁铝复合尖晶石；当烧成温度为1 550 ℃时，试样具有优异的综合性能，其显气孔率为24.4%，中位孔径为25.89 μm，导热系数为2.79 W/(m·K)(1 000 ℃)，耐压强度为74.4 MPa，与市售烧结镁砂相比，导热系数降低了64.7%。

“铁锈斑”, 是青花瓷线条色彩浓重处凝聚成的黑色、 褐色或带有金属锡光的斑点。 作为早期青花瓷器一种典型的鉴定特征, 长久以来被认为与使用高铁低锰的进口钴料有关。 多年来虽有零星报道, 但受到亚微级晶体尺寸、 釉熔体不均一性以及元素掺杂、 晶体偏析等因素影响, 其形态及结构并未得到充分研究, 从而导致“铁锈斑”呈色机理不明, 其作为进口钴料鉴定标准的观点也遭到质疑。 结合前人研究, 发现拉曼光谱与扫描电镜能谱仪在古陶瓷微晶结构解析方面极具优势, 为系统阐明“铁锈斑”成分结构特征与呈色机理, 使用超景深三维视频显微镜、 扫描电镜与能谱仪(SEM-EDS)、 拉曼光谱仪(Raman)对五件景德镇御窑永宣时期青花瓷器样品中“铁锈斑”处晶体的显微形貌与结构进行解析, 并利用激光剥蚀电感耦合等离子体发射光谱(LA-ICP-AES)分别测试样品白釉区域、 蓝彩区域与“铁锈斑”区域的成分。 显微观察结果表明, 不同样品“铁锈斑”区域析晶形态及分布的多样性是造成“铁锈斑”呈现众多视感的主要原因, 且同一斑点的析晶区域内伴生有多种形态的晶体。 显微结构表明, 永乐时期“铁锈斑”枝晶主要以CoFe2O4-Fe3O4固溶体为主, 宣德时期“铁锈斑”的晶体则以掺杂了Mg2+和Co2+的MnFe2O4-Mn3O4固溶体为主, 并伴生有网状钙长石析晶。 结果表明, 使用进口钴料或国产钴料烧制的青花瓷器上均可形成“铁锈斑”, 由于其形成的主要晶体均属于立方晶系反尖晶石结构, 在宏观形态上具有一定相似性, 因而造成了以往对“铁锈斑”认知的误解。 该研究实现了对明代永宣时期御窑青花瓷“铁锈斑”显微结构与成分特征的解析, 凸显了拉曼光谱与扫描电镜能谱联用在古陶瓷复杂微晶结构解析方面的应用前景, 首次揭示了“锡光”物理结构色呈色机理, 为景德镇御窑青花瓷器的鉴定提供一定科学依据。

作为再回收铝过程中产生的废渣, 二次铝灰具有明显的化学反应性和有毒、有害物质浸出等危险性特征。为了解决制铝行业中产生的二次铝灰堆存处置问题, 以二次铝灰为原料, 通过水洗、圆盘造粒, 再经1 200~1 400 ℃热处理, 制备了高强度陶粒。运用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对不同热处理温度下陶粒试样的物相组成和微观形貌进行分析, 并对材料堆积密度、表观密度、孔隙率以及筒压强度进行了测试。结果表明: 随着热处理温度升高, 陶粒内部结构逐渐致密化, 堆积密度、表观密度及筒压强度均随之增大; 其中, 1 400 ℃热处理后, 陶粒的主要物相为刚玉和镁铝尖晶石, 其表观密度和体积密度分别为1.82 g/cm3和1.81 g/cm3, 筒压强度可达25.7 MPa, 属于高强度陶粒。

本文以高纯电熔镁砂和煅烧活性氧化铝粉为原料，以氧化亚镍(NiO)为添加剂，通过传统固相烧结法制备镁铝尖晶石材料。将MgO和Al2O3粉按理论摩尔比1∶1进行配料，在体系中分别引入质量分数为0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的NiO。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对烧结后试样进行分析，研究了NiO的添加对MgAl2O4材料烧结性能、物相组成及显微结构的影响。结果表明：引入适量的NiO可以显著促进MgAl2O4相的形成以及晶粒的发育长大；在1 600 ℃时，当NiO含量低于1.5%时，NiO能完全溶入MgAl2O4晶格并优先取代Al3+，提高了MgAl2O4晶体内部的缺陷浓度，活化了晶格，从而促进MgAl2O4的烧结。当NiO含量高于1.5%时，其内部开始出现较多第二相NiO，阻碍了物质的迁移和传输，反而不利于MgAl2O4烧结性能的提高。