掺镱大模场光子晶体光纤的研究进展 下载: 2184次特邀综述
1 引言
光纤激光器由于具有结构紧凑、转换效率及可靠性高、易操作、受环境因素影响小、免维护等其他激光器无可比拟的技术优越性,正逐渐取代现有的激光系统,如二氧化碳(CO2)激光器、固体激光器和半导体激光器。我国作为世界上最大的工业制造国,对光纤激光器的需求十分巨大。近年来,掺镱大模场石英光纤在高功率、大能量及高峰值功率脉冲激光及放大器方面具有重要应用,受到了研究人员的广泛关注[1-2]。2012年IPG公司采用芯径约25 μm的大模场双包层光纤获得10 kW单模光纤激光输出[3],成为光纤激光器发展的里程碑。除了连续光纤激光器功率的提升外,掺镱(Yb3+)脉冲激光器也发展迅速[1]。脉冲激光器具有高能量、高峰值功率特点,并具有优越的时域特性,在精细加工、生物医疗等领域具有良好的应用前景。对于传统的双包层光纤,为实现单模激光输出,芯径一般较小(小于15 μm)。抽运功率的提高,易使得光纤端面出现损伤。另外,随着激光功率的提高,能量密度逐渐增大,更易产生非线性效应。因此,光纤激光器激光功率的提升会受到端面损伤及非线性效应的限制,此限制对于追求高能量、高峰值功率的脉冲激光器[3]更为严重。
当前,光纤激光功率的提升主要受限于非线性效应(NLEs)[2, 4]、光致暗化效应(PD)[5-6]和模式不稳定效应(TMI)[7-8]。通常使用大模场光纤代替传统的小芯径双包层光纤来抑制非线性效应,提高激光功率。实现大模场的有效措施是增大芯径,但这又会使得光束质量受到影响。为了解决大模场和光束质量之间的矛盾,需要优化光纤的结构设计。通常采用多种成分与稀土离子共掺杂的方式来抑制掺镱光纤的光致暗化效应[9-10],而提高模式不稳定阈值所采用的重要策略之一是制备较小纤芯数值孔径的大模场光纤。目前,已有多种光纤设计方式能够实现大模场光纤单模激光输出[11-13]。国际上相继研制出大模场光子晶体光纤(LMA-PCF)、棒状光子晶体光纤(rod-type PCF)、大跨度光子晶体光纤(LPF)、泄漏模光子晶体光纤(LCF)、手性耦合[CCC(P-3C)]光纤、增益导引光纤(GGF)、半导引高纵横比纤芯光纤(SHARC)、全固态光子带隙光纤、多坑道微结构光纤、全固态微结构光纤等。LMA-PCF已能够实现芯径大于100 μm的单模设计[14-15],并且已经在激光脉冲放大中得到有效验证。
LMA-PCF预制棒制备需要大直径(大于3 mm)、高光学均匀性的芯棒,并且要求芯棒和包层的折射率几乎相等,以实现单模激光输出。受传统化学气相沉积(MCVD)工艺制备低数值孔径(
本课题组自2011年开始利用溶胶-凝胶(sol-gel)法结合粉末烧结熔融工艺开展了掺镱大模场光纤芯棒制备的研究,并在Yb3+/Al3+、Yb3+/Al3+/P5+、Yb3+/Al3+/F-、Yb3+/Al3+/P5+/F-共掺石英玻璃的基础研究中取得了一系列成果,对纤芯玻璃的光学、光谱性质随组分的变化规律开展了较为深入的研究[22-31]。本文在简要介绍光纤材料制备工艺的基础上,着重介绍中国科学院上海光学精密机械研究所在掺镱LMA-PCF材料制备及应用技术水平方面的研究进展,旨在为掺镱大模场光纤的性能调控和提升提供一定的理论和工艺技术参考。
2 掺镱LMA-PCF芯棒制备技术
2.1 高亮度LMA-PCF芯棒玻璃的制备难点
堆垛法是制备LMA-PCF的常用方法,要制备芯径大于40 μm甚至100 μm的超LMA-PCF,制备预制棒时所需的掺镱石英玻璃芯棒需要同时满足几何尺寸要求和光学(折射率、均匀性)、光谱(掺杂浓度、吸收和发射)性能要求。
图 1. 高亮度掺镱LMA-PCF对芯棒的要求
Fig. 1. Requirements for mandrels in high brightness Yb-doped LMA-PCF
2.2 MCVD工艺技术
MCVD法由美国Corning公司于20世纪70年代初期首先提出并用于光通信光纤的制备中[32]。
2.3 纳米颗粒直接沉积(DND)技术
纳米颗粒直接沉积法(DND)由Liekki公司(现已被美国nLight公司并购)的Tammela等[35]在2002年提出。如
由于气态和液态原料在氢氧焰中混合燃烧,会迅速反应生成纳米颗粒,因此稀土离子的团簇倾向较小,适合于具有不同蒸气压的原料同时沉积。较快的冷却速度和较短的停留时间能使纳米颗粒的粒径分布范围小,颗粒尺寸可以在10~100 nm调节。相比于MCVD结合液相掺杂法,纳米颗粒直接沉积法有助于减少离子团簇,提高掺杂均匀性。该方法受专利技术限制,主要由nLIGHT公司使用。
2.4 粉末烧结技术
德国的Heraeus 公司和Jena大学最早报道了采用粉末烧结法制备石英玻璃的方法[36-38],
2.5 分相制备多孔玻璃掺杂工艺
中国科学院上海光学精密机械研究所的Chen等[42-43]利用碱硼硅玻璃的分相特性制备了稀土掺杂的纳米多孔玻璃,并在配方、分相处理温度、酸浸析等方面进行了研究。
如
2.6 溶胶-凝胶法
相比于传统的MCVD技术,溶胶-凝胶工艺在制备大直径、低数值孔径掺镱石英玻璃芯棒方面的优势主要体现在三个方面:1)掺杂离子的分散性高,有效降低了掺杂离子特别是稀土离子的团簇倾向,从而在玻璃折射率分布均匀性控制、光致暗化效应以及浓度猝灭效应抑制等方面优于传统MCVD工艺技术;2)在溶胶配制过程中,非常容易引入多种掺杂元素,有利于对稀土掺杂石英玻璃芯棒的光学和光谱性质进行调控,比如非常容易引入F、P等共掺杂元素,从而可以制备出较低折射率的高掺杂石英玻璃芯棒,在制备极低数值孔径的光纤方面有较大优势;3)可以突破MCVD工艺技术特别是溶液浸泡掺杂工艺技术制备芯径很难突破3 mm直径的瓶颈,实现较大直径(尺寸)稀土掺杂石英玻璃芯棒的制备,同时具备较小的折射率起伏。其不足之处在于损耗比MCVD工艺技术更高。因此,溶胶-凝胶工艺通常用于堆垛法制备LMA-PCF,在较短光纤的制备上得到广泛应用。
图 6. 分相法制备稀土掺杂光纤工艺[45]
Fig. 6. Fabrication of rare earth doped optical fibers by phase separation method[45]
2007年,瑞士Bern大学的Romano课题组[46]报道了采用溶胶-凝胶法制备Yb3+/Al3+掺杂石英光纤的工艺。石英管内溶胶浸渍提拉法与管内气相沉积法具有同样的缺点,掺杂层厚度很薄,通常一层只有几微米,难以获得大尺寸的芯棒。法国Lille大学的El Hamzaoui等[47-49]也开展了基于凝胶柱直接干燥致密化制备芯棒玻璃和光纤制备的研究,目前该方法制备的芯棒中稀土离子掺杂浓度较低,光纤激光功率也较低。2008年,复旦大学的Li等[50]报道了采用溶胶-凝胶法制备Yb3+掺杂芯棒的工艺,该工艺与Romano课题组[46]2007年报道的工艺较为类似,但没有后续报道。
本课题组的Liu等[22-23]在2011年开展溶胶-凝胶法制备掺镱石英玻璃及光纤相关的课题研究和工艺探索,王世凯、楼风光、许文彬、王孟、王璠等先后对制备工艺和组分进行改进[24-26,31,51],玻璃基质的掺杂方式从Yb/Al、Yb/Al/P、Yb/Al/F共掺扩展到Yb/Al/P/F掺杂,所制备的稀土掺杂石英玻璃芯棒性能不断提高,进一步扩大了掺镱LMA-PCF的研究范围[52-54]。采用溶胶-凝胶法制备极低数值孔径掺镱石英玻璃芯棒的工艺流程如
图 7. 溶胶-凝胶工艺制备大模场掺镱光纤流程
Fig. 7. Fabrication of large mode ytterbium doped fiber process by sol-gel process
相关研究结果同时也支持了MCVD工艺制备低数值孔径掺镱大模场光纤技术的发展[58]。
表 1. 基于溶胶-凝胶法制备掺镱石英光纤的研究进展
Table 1. Development of ytterbium doped silica fibers using sol-gel method
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3 低折射率高增益芯棒玻璃成分及性能研究
3.1 掺镱石英玻璃的形成范围
大多数大模场光纤设计对预制棒纤芯的制备技术及纤芯折射率控制技术提出了更高的要求。例如,纤芯应该具有优异的发光性能、抗暗化性能和光学均匀性,并能实现折射率的有效控制。本课题组在掺镱石英芯棒方面详细研究了Yb/Al、Yb/Al/P、Yb/Al/F和Yb/Al/PF四个系列的共掺杂玻璃组分,对其成玻璃性能、微观结构、光谱及激光性能进行系统研究[24]。
为了优化调控Yb3+掺杂石英光纤的激光性能,需要同时调整纤芯玻璃中Yb、Al、P、F元素的含量,这就增加了较全面的玻璃形成区的绘制难度。采用溶胶-凝胶法结合高温烧结法,总结出四个系列掺杂组分的成玻璃规律。
1) 石英玻璃中,只掺杂Yb2O3,最高可掺杂的物质的量分数为0.5%。
2) Al2O3与Yb2O3共掺杂情况下,当Al和Yb的物质的量之比不小于5时,玻璃透明,成玻璃性能好,但在此比例范围内,Yb的掺杂浓度受限。
图 8. (a) Yb/Al/P掺杂石英玻璃形成区;(b)玻璃形成区高硅区域局部放大图[24]
Fig. 8. (a) Glass forming region of Yb/Al/P doped silica glass; (b) magnified view of glass forming region in area with high content of SiO224
3) P2O5与Yb2O3共掺杂,在没有Al2O3共掺杂的情况下,P2O5掺杂的物质的量分数不大于1%时,很难成玻璃。
4) 在Al2O3与P2O5共掺杂且P和Al 的物质的量之比不大于1的情况下,P的加入不但没有起到增加Yb溶解度的作用,反而削减了Al3+所起到的溶解Yb的作用。
5) 在Al2O3与P2O5共掺杂、P和Al 的物质的量之比等于1的情况下,Al和Yb或者P和Yb的物质的量指标须在一定范围之内才可成玻璃。
3.2 P5+和Al3+的物质的量之比对掺镱石英玻璃光谱性质的影响
图 9. Yb3+在YAP系列样品中的性能[29]。(a)吸收谱;(b)发射谱
Fig. 9. Performances of Yb3+ in YAP series samples[29]. (a) Absorption spectrum; (b) emission spectrum
根据Beer-Lambert和 FL 公式,Xu等[29]计算了该系列样品在吸收主峰(约976 nm)的吸收截面和1030 nm的发射截面,吸收和发射截面主要受Yb3+局域环境的影响。当P5+和Al3+的物质的量之比从0提高到1时,约976 nm的吸收截面从2.82 pm2降低到2.74 pm2,降低了2.8%;当进一步提高P5+和Al3+的物质的量之比至1.5时,吸收截面降低至1.50 pm2,降低了45.3%;当P5+和Al3+的物质的量之比从1.5提高到2.5时,Yb3+吸收截面从1.50 pm2降低至1.47 pm2,降低了2.0%。发射截面的变化与吸收截面的变化规律一致,在P5+和Al3+的物质的量之比不大于1和大于1间存在明显区别。对比YAP系列样品与纯石英玻璃的Raman光谱(
图 10. Yb3+/Al3+/P5+掺杂石英玻璃的Raman光谱[26]
Fig. 10. Raman spectra of Yb3+/Al3+/P5+ doped silica glass[26]
随着P5+/Al3+比例的提高,分布于Yb3+周围的P5+离子量增加。当P5+和Al3+等物质的量掺杂时,P5+、Al3+主要以[AlPO4]的形式存在,P5+与O2-以P—O键合方式连接。由于[AlPO4]结构和[SiO4]结构相近,此时Yb3+主要配位于Al3+和P5+的四面体,少量配位于Si4+的四面体网络。当P5+和Al3+的物质的量之比大于1时,部分P5+形成P=O键合。只要P5+和Al3+的物质的量之比大于1,P5+就能对Yb3+形成包裹。结合P5+/Al3+等于1的2D-HYSCORE谱,Xu等[54]认为P=O键合方式的出现才是P5+对Yb3+形成包裹的前提。根据以上的分析,将Yb3+/Al3+/P5+掺杂玻璃的结构(网络结构及Yb3+局域环境)按P5+和Al3+的物质的量之比分成不大于1和大于1两类,其结构如
图 11. Yb3+/Al3+/P5+共掺石英玻璃结构[26]
Fig. 11. Structure of Yb3+/Al3+/P5+ co-doped quartz glass[26]
3.3 掺镱石英玻璃折射率调控
当制备工艺固定时,纤芯玻璃折射率主要取决于玻璃的组分。对于石英玻璃纤芯,其主要的掺杂离子为Re3+(稀土离子)、Al3+、P5+、F-等。在已有的研究中,Al3+、Yb3+的掺杂会显著提高石英玻璃的折射率,影响光纤激光光束质量。本课题组系统研究了Yb、Al、P掺杂对石英玻璃折射率(RI)的影响,采用0.5 mm厚的玻璃样品进行测试,测试激光的波长为1064 nm,测试结果如
根据上述结果,石英玻璃的折射率随Yb2O3、Al2O3、AlPO4掺杂物质的量浓度变化关系可表示为
图 12. Yb2O3、Al2O3、P/Al的物质的量之比及AlPO4对石英玻璃折射率的影响[26,29,31]
Fig. 12. Effects of Yb2O3, Al2O3, P/Al ratio, and AlPO4 on refractive index of silica glass[26,29,31]
式中:Δ
由此可以看出,Al和P的等物质的量掺杂能够有效降低掺杂石英玻璃的折射率,降低光纤纤芯的数值孔径。根据得到的折射率与[AlPO4]浓度的关系,可以实现对光纤纤芯折射率的精确调控,这对石英光纤的设计和制备具有重要意义。
4 溶胶-凝胶法结合高温烧结制备掺镱石英玻璃芯棒
采用溶胶-凝胶工艺制备掺镱芯棒的性能提升体现在两个方面:一是掺杂组分的不断优化,二是制备工艺的不断改进。从最初简单的Yb/Al共掺到最后Yb/Al/P/F四掺,芯棒组分的变化带来的光学、光谱性能的变化见
表 2. 不同组分的掺镱石英玻璃芯棒特点
Table 2. Characteristics of Yb-doped silica glass rods with different compositions
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在制备工艺的改善方面,
表 3. 本课题组制备掺镱石英玻璃芯棒与Heraeus公司产品性能对比
Table 3. Performance comparison between Yb-doped quartz glass mandrel prepared by our research group and Heraeus products
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5 掺镱LMA-PCF的制备及其皮秒脉冲激光放大性能
基于制备的较高光学均匀性且具有与纯石英玻璃相近折射率的Yb/Al/P/F共掺杂石英玻璃芯棒,采用堆垛法制备预制棒并拉制了芯径为50 μm的PCF,光纤截面如
图 14. 光子晶体光纤的端面及纤芯成分分布。(a) PCF截面照片;(b)纤芯中Yb、Al、P、F元素EPMA线扫描图
Fig. 14. Photographs of photonic crystal fibers and composition distribution of fiber cores. (a) PCF cross-sectional photographs; (b) EPMA line scan maps of Yb, Al, P, and F elements in fiber core
采用
图 15. 激光放大系统及输出激光特性。 (a)主振荡功率放大系统;(b)脉冲放大平均功率随抽运光功率变化,插图分别为120 W和272 W时的光束质量
Fig. 15. Laser amplification system and output laser characteristics. (a) Main oscillator power amplifier system; (b) average pulse amplification power versus pump power. Insets are beam qualities at 120 W and 272 W, respectively
特别需要指出的是,通过对比研究不同弯曲直径下的光纤激光放大效率,与低数值孔径的传统大模场双包层光纤相比,LMA-PCF的芯径更大,纤芯数值孔径更小,而能使用的弯曲直径更小,这说明了LMA-PCF在抗弯性能上具有显著优势。
在优化工艺的基础上进一步制备了芯径为75 μm的掺YbLMA-PCF,光纤的端面扫描电子显微镜(SEM)照片如
图 16. 光子晶体光纤端面照片及激光放大性能。(a) 75 μm芯径的LMA-PCF端面SEM照片;(b)脉冲放大平均功率随抽运光功率变化
Fig. 16. Photo of photonic crystal fiber end face and laser amplification performance. (a) SEM photograph of large mode area PCF with 75 μm core diameter; (b) average pulse amplification power versus pump power
采用与
6 结束语
为满足高功率光纤激光器快速发展的需求,掺镱大模场光纤的研制成为重要的研究方向。近年来国内在高功率掺镱激光光纤的研究方面取得了系列进展,中国科学院上海光学精密机械研究所在掺镱大模场光纤材料的制备技术方面取得系列进展。采用溶胶-凝胶法结合粉体高温烧结熔融工艺,能够制备出较高光学质量、较低损耗且折射率可调控的掺镱石英玻璃芯棒,芯棒直径超过5 mm,折射率与纯石英玻璃几乎相同,可以较好地满足掺镱LMA-PCF的研制要求。制备的掺镱LMA-PCF可实现平均功率超过百瓦级的高光束质量皮秒脉冲放大。需要指出的是,虽然国内在高功率掺镱LMA-PCF的研制方面取得了较大进步,但与NKT等公司的产品性能仍存在差距。主要体现在两个方面:1)光束质量较差,激光放大光束质量因子
未来,应进一步优化LMA-PCF的结构设计,研制保偏(单偏振)掺镱LMA-PCF,实现更高平均功率下的高光束质量脉冲激光放大,以替代进口光纤,满足国内高平均功率超快光纤激光器的市场发展需求。此外,为了推动LMA-PCF应用技术的发展,应开展LMA-PCF与传统包层光纤的低损耗熔接工艺技术研究,实现全光纤化,有效提高激光放大系统的稳定性。
致谢:本工作得到了科技部重点研发专项、中国科学院重点部署项目、国家自然科学基金、中科院青促会、上海市工业强基项目等经费支持。感谢课题组刘少俊、许文彬等研究生在溶胶-凝胶法制备掺镱石英玻璃芯棒工作中的贡献。
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