1 引言

TC18钛合金的名义成分为Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe^[1],是一种近β钛合金,具有强度高、韧性高、塑性好、淬透性佳、可焊接手段多,焊接性能好等优点,被广泛应用于**战斗机、民用航空以及大型运输机等结构件上^[2-5]。曲凤盛等^[6]研究发现,锻造TC18钛合金有动态回复和动态再结晶两种软化机制。Li等^[7]研究发现,铸态TC18钛合金的软化机制主要为动态回复。陈缇颖等^[8]研究了轧制态TC18钛合金的高温变形行为,发现其在β单相区发生了β相动态再结晶,在α+β两相区的针状α相发生了球化。Jones等^[9]发现,动态回复在Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr合金的热变形中起主导性作用。因此,不同制备工艺对TC18钛合金的热变形行为影响较大。

激光增材制造技术是一种利用“离散+堆积”原理实现大型复杂结构件快速近净成形的新型制造技术,具有无模具、周期短、材料利用率高和成本低等优点^[10-13]。Liu等^[14]研究发现,激光增材制造TC18钛合金过程中产生的粗大柱状晶和连续晶界α相是导致合金出现低塑性的主要原因。Donoghue等^[15]对增材制造Ti-6Al-4V进行了原位轧制,发现很小的变形也能减小β晶粒的尺寸并提高合金的综合性能。Jackson等^[16]发现,在Ti-10V-2Fe-3Al合金等温锻造过程中,高宽比较大的板条状α相在变形初期会阻碍位错运动,这提高了合金的力学性能。因此,引入热变形可以改善激光增材制造TC18钛合金综合性能。

本文对激光增材制造TC18钛合金进行了单轴等温热压缩实验,分析了不同温度和应变速率对其流变应力的影响规律,研究了合金的变形行为,研究结论为激光增材制造TC18钛合金的热变形工艺提供了实验依据。

2 实验方法

选用等离子旋转电极雾化方法制备的TC18钛合金粉末为原料,采用激光增材制造系统制备出尺寸为100 mm×100 mm×30 mm的试样。在质量分数大于99.995%的氩气保护气氛中进行试样制备,激光功率为6~8 kW,扫描速度为800~1200 mm·min^-1,送粉速率为800~1000 g·h^-1,光斑直径为5~7 mm。沉积结束后,沿试样增高方向截取尺寸为10 mm×15 mm的圆柱体,如图1(a)所示。在美国Dynamic Systems Inc.生产的Gleeble-3800型热模拟机上以10 ℃·s^-1的升温速率将试样加热至变形温度,保温5 min后进行单轴等温热压缩实验,变形温度分别为750,800,850,900 ℃,应变速率分别为0.001,0.01,0.1,1 s^-1,变形量为60%。热变形过程示意图如图1(b)所示,其中WQ表示水冷,热模拟实验方案见表1。

图 1. (a)取样方向示意图;(b)热变形过程示意图

Fig. 1. (a) Schematic of sampling direction; (b) schematic of thermal deformation process

下载图片 查看所有图片

用金相法测得激光增材制造TC18钛合金试样的相变点为890 ℃。试样依次经打磨、抛光和腐蚀后,采用德国Leica公司生产的Leica-DM4000型光学显微镜和日本电子公司生产的JSM-6010LA型扫描电子显微镜观察试样表面形貌,抛光剂是体积比为3∶1的Fe₂O₃、Cr₂O₃悬浊液,腐蚀剂是体积比为1∶6∶200的HF、HNO₃、H₂O混合液。试样经电解抛光后,采用日本电子公司生产的JSM-7100型扫描电子显微镜进行电子背散射衍射(EBSD)测试,步长为4 μm。

钛合金塑性变形时的加工硬化效应可用峰值应力σ_p表征,动态软化程度用流变应力软化值Δσ表征^[17],且Δσ=σ_p-σ_0.7,其中σ_0.7是钛合金真应变为0.7时所对应的应力。

3 实验结果

3.1 流变应力-应变曲线

增材制造TC18钛合金的流变应力-应变曲线如图2所示。可以看出,在不同变形条件下,变形开始时合金流变应力随着应变的增加而迅速增大,达到峰值以后随应变的增加而减小或趋于稳定。当变形温度为750 ℃和800 ℃时,合金流变应力达到峰值后持续减小,合金表现为连续动态软化特征。当变形温度为850 ℃和900 ℃时,合金流变应力在达到峰值后逐渐趋于稳定,合金表现为稳态流变特征。当变形温度和变形量一定时,合金流变应力随应变速率的增大而增大;当应变速率和变形量一定时,合金流变应力随温度的升高而减小。

3.2 加工硬化与动态软化的分析

热变形过程是加工硬化效应与动态软化效应相互竞争的过程^[18]。在变形开始阶段,位错随着应变增加不断增殖、塞积,位错密度快速增大,位错相互交割加剧,流变应力呈直线增大趋势,此时热变形表现为加工硬化起主导作用;随着应变量的增加,当流变应力达到峰值后,动态软化开始起主导作用,流变应力开始减小或者趋于稳定^[19]。

图 2. 不同变形温度下的流变应力-应变曲线图。(a) 750 ℃;(b) 800 ℃;(c) 850 ℃;(d) 900 ℃

Fig. 2. Flow stress-strain curves under different deformation temperatures. (a) 750 ℃; (b) 800 ℃; (c) 850 ℃; (d) 900 ℃

下载图片 查看所有图片

不同热变形条件下的激光增材制造TC18钛合金的峰值流变应力σ_p和流变应力软化值Δσ如图3所示。由图3(a)可以发现,随着变形温度的增加或应变速率的减小,合金峰值流变应力减小。这是因为当应变速率一定时,温度升高使得位错移动能力增强,位错密度减小;当变形温度一定时,应变速率减小使得位错增值速率减小,位错密度减小^[11]。因此,增加变形温度及减小应变速率会使加工硬化效率降低,最终表现为峰值流变应力降低。由图3(b)可以发现,当变形温度处于α+β两相区时,合金的软化值远大于变形温度处于β相区时的合金软化值。这主要是由于在α+β两相区变形时,密排六方α相能限制位错移动,使存储能增加;而在β相区变形时,体心立方β相比密排六方α相具有更多的滑移系和更大的扩散系数,改变了激光增材制造TC18钛合金的动态软化机制^[17]。

3.3 本构方程的建立

采用Arrhenius双曲正弦函数^[20]表征激光增材制造TC18钛合金的本构关系,不同条件下的表达式为

图 3. 不同热变形条件下的(a)峰值流变应力和(b)流变应力软化值

Fig. 3. (a) Peak flow stress and (b) softness value of flow stress under different thermal deformation conditions

下载图片 查看所有图片

ε·expQRT=A1sinh(ασ)n,(1)ε·expQRT=A2σn1 (ασ<0.8),(2)ε·expQRT=A3exp(βσ) (ασ>1.2),(3)

式中 ε·为应变速率,Q为变形激活能,σ为流变应力,n、n₁为应力指数,T为变形温度,R为气体常数,A₁、A₂、A₃、α、β为与材料有关的常数且α=β/n₁。

将(2)式和(3)式两边取对数,整理后得到

lnε·=lnA2-QRT+n1lnσ,(4)lnε·=lnA3-QRT+βσ。(5)

取不同变形条件下的峰值应力,峰值流变应力和应变速率之间的关系如图4所示。图4(a)、(b)中的直线斜率平均值分别近似表示n₁和β,计算斜率的平均值可得n₁=5.246155,β=0.0352575,故α=0.00672036。

图 4. 峰值流变应力和应变速率之间的关系。 (a) lnε·-lnσ;(b) lnε·-σ

Fig. 4. Relationship between peak flow stress and strain rate. (a) lnε·-lnσ; (b) lnε·-σ

下载图片 查看所有图片

对(1)式两边取对数,假设热激活能在很小的温度变化范围内保持不变,可得

lnε·=lnA1-QRT+nln[sinh(ασ)],(6)

对(6)式两边求偏导数,得

Q=R∂lnε·∂ln[sinh(ασ)]T∂ln[sinh(ασ)]∂(1/T)ε·。(7)

将求得的α=0.00672036带入(6)式,再用最小二乘法进行线性回归,绘制出ln ε·与ln[sinh(ασ)]以及ln[sinh(ασ)]与1000/T的关系曲线,如图5所示。计算斜率平均值得 ∂lnε·∂ln[sinh(ασ)]T=3.61625和 ∂ln[sinh(ασ)]∂(1/T)ε·=15.875,带入(7)式得Q=476.8 kJ·mol^-1。ln ε·与ln[sinh(ασ)]的关系曲线的截距为lnA₁-QRT,计算可得A₁=7.07115×10²⁰。因此,计算激光增材制造TC18钛合金峰值应力时的Arrhenius本构方程为

ε·exp476.8RT=7.07115×1020sinh(0.00672036σ)3.61625。(8)

Arrhenius方程是一种唯象型本构关系,可应用于宏观变形的有限元模拟和工程应用中^[20]。由于实验选取的变形条件与实验重复次数有限,因此,由Arrhenius模型预测流变应力的精确度有限。

在(6)、(7)式的推导中,假定了激活能在很小的温度范围内不变。实际上,材料变形激活能在不同温度和应变条件下是不同的。因此,实验中求得的激光增材制造TC18钛合金的激活能为不同温度峰值应力所对应应变条件下的激活能平均值。实验求得激光增材制造TC18钛合金的激活能为476.8 kJ·mol^-1,与锻态合金的激活能468.904 kJ·mol^-1[6]相近,和轧制态合金的激活能288 kJ·mol^-1[8]相差较大。因此,制造工艺不同,其变形激活能有差异,这会导致热加工难易程度不同^[21-24]。

图 5. 关系曲线。(a) lnε·与ln[sinh(ασ)];(b) ln[sinh(ασ)]与T-1

Fig. 5. Relationship curves. (a) lnε·-ln[sinh(ασ)]; (b) ln[sinh(ασ)]-T-1

下载图片 查看所有图片

图 6. 基于Prasad准则的热加工图。(a) ε=0.1;(b) ε=0.2;(c) ε=0.3;(d) ε=0.4;(e) ε=0.5;(f) ε=0.6

Fig. 6. Thermal working maps based on Prasad criterion. (a) ε=0.1; (b) ε=0.2; (c) ε=0.3; (d) ε=0.4; (e) ε=0.5; (6) ε=0.6

下载图片 查看所有图片

3.4 热加工图的构建

热加工图是以热压缩变形实验研究结果为基础,结合动态材料模型,将绘制的塑性变形能量耗散率图、塑性流动失稳图进行叠加而构建的塑性变形加工图^[17]。激光增材制造TC18钛合金在不同应变条件下基于Prasad准则^[25]的热加工图如图6所示,其中蓝色区域表示失稳区,等高线表示功率耗散因子η随变形温度和应变速率的变化情况。可以看到,随着应变的增加,失稳区将变大。图6中有两个失稳区域、两个功率耗散因子极大值区域和三个功率耗散因子极小值区域。其中,失稳区域:1)变形温度为750~810 ℃、应变速率为0.05~1 s^-1,2) 变形温度为830~880 ℃、应变速率为0.003~0.056 s^-1;功率耗散因子极大值区域:1)变形温度为750~760 ℃、应变速率为0.001~0.002 s^-1,2)变形温度为830~880 ℃、应变速率为0.001~0.003 s^-1 ;功率耗散因子极小值区域:1)变形温度为750~780 ℃、应变速率为0.1~1 s^-1,2)变形温度为780~820 ℃、应变速率为0.00~0.003 s^-1,3)变形温度为840~870 ℃、应变速率为0.03~0.3 s^-1。

4 讨论

4.1 软化机制

激光增材制造TC18钛合金热变形前后的显微组织如图7所示。在热变形前,β晶粒呈柱状或等轴状,柱状晶与等轴晶交替排列,晶内为片层状α相。当温度为750 ℃、应变速率为0.001 s^-1时,β晶粒沿变形方向被拉长,呈纤维状,晶界变模糊,晶内α相发生较大程度的变形,由片层状变为杆状和不规则形状,表现出动态回复特征。这种现象也在750~850 ℃热变形后的其他试样中被观察到。当应变速率不变,热变形温度为800 ℃时,β晶粒呈纤维状,中心晶粒变形区域变大,α相完全变为不规则形状;当热变形温度为850 ℃时,β晶粒较清晰,晶界较易辨认,晶内α相等轴化。当温度为900 ℃、应变速率为0.001 s^-1时,晶界呈锯齿状,β晶粒内部或晶界处出现等轴状小晶粒,晶内α相消失,表现出动态再结晶特征。在 ε·=0.001 s^-1,T=900 ℃条件下变形后的试样EBSD测试结果如图8所示,其中,蓝色表示已发生动态再结晶的晶粒,绿色表示变形晶粒。由图可知,再结晶晶粒的体积分数为76.7%,试样在变形过程中发生了明显的动态再结晶。在900 ℃变形后的其他试样中也观察到明显动态再结晶现象。因此,当热变形温度位于α+β两相区时,主要软化机制为动态回复;当热变形温度位于β单相区时,主要软化机制为动态再结晶。

图 7. 不同热变形条件下的显微组织。(a)沉积态;(b) ε·=0.001 s-1,T=750 ℃;(c) ε·=0.001 s-1,T=800 ℃;(d) ε·=0.001 s-1,T=850 ℃;(e) ε·=0.001 s-1, T=900 ℃

Fig. 7. Microstructures under different thermal deformation conditions. (a) As-deposited state; (b) ε·=0.001 s-1,T=750 ℃; (c) ε·=0.001 s-1, T=800 ℃; (d) ε·=0.001 s-1, T=850 ℃; (e) ε·=0.001 s-1, T=900 ℃

下载图片 查看所有图片

图 8. 在ε·=0.001 s-1,T=900 ℃条件下变形后的试样EBSD测试结果

Fig. 8. EBSD test results of deformed specimen under condition of ε·=0.001 s-1 and T=900 ℃

下载图片 查看所有图片

4.2 热加工图

热加工图中功率耗散因子的极大值和极小值与不同变形条件下的试样组织有关^[21]。图9(a)所示为激光增材制造TC18钛合金变形前的显微组织,α为片状网篮组织。图9(b)所示为功率耗散因子极小值区的显微组织,片状α相经过变形呈不规则形状,这主要是由于螺型位错攀移和刃型位错交滑移,从而使位错不断相消、重排、多边形化^[18,26],这种从混杂高能态排列向规则低能态排列的转变造成内应力减小,对外功率耗散减小,功率耗散因子降减小^[22]。图9(c)所示为功率耗散因子极大值区的显微组织图,片状α相转变为弥散分布的等轴状α相引起了高耗散功率因子^[19,27]。耗散功率因子越高,表明组织演变耗散的能量所占比例越大,即组织形态变化越大^[21]。

为了保证工件各部分均能稳定变形,在热变形过程中要避开不同应变下的所有失稳变形区,选择耗散因子较大区域。因此,激光增材制造TC18钛合金高温塑性变形所对应的最佳变形区域有两个,一个区域的变形温度为830~880 ℃、应变速率为0.001~0.003 s^-1,另一个区域的变形温度为750~760 ℃、应变速率为0.001~0.002 s^-1。

图 9. 在不同条件下处理后的试样显微组织。(a)沉积态;(b) T=750 ℃,ε·=1 s-1;(c) T=850 ℃,ε·=0.001 s-1

Fig. 9. Microstructures of treated specimen under different conditions. (a) As-deposited state; (b) T=750 ℃, ε·=1 s-1; (c) T=850 ℃, ε·=0.001 s-1

下载图片 查看所有图片

4.3 对比分析

激光增材制造TC18钛合金与锻态合金^[6]相比,在相同的变形温度和应变速率下,两者的流变应力-应变曲线变化趋势一致,但激光增材制造TC18钛合金具有更大的峰值应力。两种工艺制备的TC18钛合金均较容易在低温、高应变速率区域出现失稳变形,失稳范围随应变的增大而增大,且有一个共同的较理想热加工温度区间,为830~880 ℃。但激光增材制造TC18钛合金在热加工过程中所需的应变速率较小,区间范围较窄。因此,在实际热加工过程中,激光增材制造TC18钛合金需要吨位更大且应变速率控制更加准确的锻压机。

5 结论

通过单轴等温热压缩实验,研究了激光增材制造TC18钛合金在不同变形条件下的热变形行为,得到以下结论。

1) 激光增材制造TC18钛合金在750 ℃和800 ℃变形时表现出连续动态软化特征,在850 ℃和900 ℃变形时表现出稳态流变特征。

2) 激光增材制造TC18钛合金的激活能为476.8 kJ·mol^-1,与锻态合金的激活能接近,大于轧制态合金。

3) 激光增材制造TC18钛合金存在动态回复和动态再结晶两种软化机制。

4) 激光增材制造TC18钛合金高温塑性变形所对应的最佳变形区域是变形温度为830~880 ℃、应变速率为0.001~0.003 s^-1和变形温度为750~760 ℃、应变速率为0.001~0.002 s^-1。