采用物理气相传输(PVT)法通过同质外延生长获得14 mm×12 mm的AlN单晶样品。对样品进行切割、研磨、化学机械抛光处理后，采用拉曼光谱仪、高分辨X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、光致发光光谱仪对样品进行测试表征。拉曼测试结果表明，晶体中心区域的拉曼光谱E2(high)声子模的半峰全宽为3.3 cm-1，边缘区域E2(high)声子模的半峰全宽为4.3 cm-1，晶体呈现较高的结晶质量。XRD摇摆曲线表征结果显示，外延生长后的晶体中心和边缘区域的摇摆曲线半峰全宽增大至100″和205″，表明晶体内存在缺陷。XPS测试结果表明，晶体内存在C、O、Si杂质元素，杂质的原子数分数分别为0.74%、1.43%、2.14%，晶体内发现以氧杂质为主的Al—O、N—Al—O等特征峰。光致发光光谱测试结果显示，晶体内存在VAlON复合缺陷和VAl点缺陷。

SiC是新一代射频器件和功率器件的理想材料，电阻式物理气相传输法由于具有温度均匀性，成为生长大尺寸SiC单晶的有效方法。近年来，多孔石墨等的使用提高了SiC晶体的质量和产量，而关于其机理的研究却相对较少。本文使用数值模拟的方法系统研究了多孔石墨对SiC晶体生长的影响，并进行了晶体生长验证。模拟结果表明：多孔石墨的使用提高了原料区域的温度及温度均匀性，增大了坩埚内轴向温差，对减弱原料表层的重结晶也具有一定作用；在生长腔内，多孔石墨改善了物质流动在整个生长过程中的稳定性，提高了生长区域的C/Si比，有助于减小相变发生概率，同时多孔石墨对晶体界面也起到改善作用。晶体生长结果实际验证了多孔石墨在提高传质均匀性、降低相变发生率和改善晶体外形上的作用。本文结果对于理解多孔石墨的作用机理以及改善SiC晶体生长条件具有实际意义。

掺杂是调控金刚石性能的一种重要手段。本文采用温度梯度法, 在5.6 GPa、1 312 ℃的条件下, 选用Fe3P作为磷源进行磷掺杂金刚石大单晶的合成。金刚石样品的显微光学照片表明, 随着Fe3P添加比例的增加, 金刚石晶体的颜色逐渐变深, 包裹体数量逐渐增加, 晶形由板状转变为塔状直至骸晶。金刚石晶形的变化表明Fe3P的添加使生长金刚石的V形区向右偏移, 这是Fe3P改变触媒特性的缘故。红外光谱分析表明, Fe3P的添加使金刚石晶体中氮含量上升, 这说明磷的进入诱使氮原子更容易进入金刚石晶格中。激光拉曼光谱测试表明, 随着Fe3P添加比例的增加, 所合成的掺磷金刚石的拉曼峰位变化不大, 其半峰全宽(FWHM)值变大, 这说明磷的进入使得金刚石晶格畸变增加。XPS测试结果显示, 随着Fe3P添加比例的增加, 金刚石晶体中磷相对碳的原子百分含量也会增加, 这意味着添加Fe3P所合成的金刚石晶体中有磷存在。

本文以Ni70Mn25Co5和Fe64Ni36合金及其复合合金作为触媒, 采用高温高压温度梯度法在5.6 GPa压力下, 对不同温度下沿(100)晶面生长的Ⅰb型金刚石的生长特性进行了研究, 研究表明: 以Fe64Ni36触媒合成出的金刚石在以(111)晶面为主的晶形高温生长范围内出现了一段约50 K范围的裂晶生长区, 而以Ni70Mn25Co5触媒合成的金刚石在生长温度范围内, 特别是在以(111)晶面为主的晶体生长高温区域内容易出现连晶缺陷；高温下Fe64Ni36触媒过度熔融可能是晶体容易产生裂晶的原因, Ni70Mn25Co5触媒熔体黏性较低可能是容易形成连晶的原因；采用两种触媒复合的方式有效避免了裂晶和连晶的产生；拉曼光谱表征发现连晶的晶体内部质量与单晶的晶体质量相近, 裂晶中晶格畸变和杂质较多, 晶体内应力较大, 复合触媒体系合成的金刚石晶体内应力小, 质量好。

作为天然金刚石生长环境的碳酸盐, 研究其掺杂对人造金刚石晶体生长行为的影响具有重要的学术价值。本文运用高温高压下的温度梯度法, 将碳酸钙(CaCO3)按照不同比例掺杂到金刚石合成腔体内的碳源中, 用以研究其掺杂对金刚石分别沿(100)或(111)晶面生长行为的影响。利用光学显微成像对掺杂合成金刚石晶体形貌的表征表明: 随着碳酸钙掺量的增加, 沿(100)面生长的金刚石晶形由塔状变为板状且出现了裂晶、连晶现象, 晶体颜色先变浅再变黑, 内部出现了包裹体；同样, 沿(111)面生长的金刚石晶形由板状逐渐变为塔状且出现了裂晶、孪晶现象, 晶体颜色逐渐变黑, 内部包裹体增多。用激光拉曼光谱对掺杂金刚石晶体质量的表征表明: 随着碳酸钙掺量的增加, 沿(100)或(111)面生长的掺杂金刚石的拉曼峰位偏移量均增大, 半峰全宽均变大。这说明碳酸钙掺杂使得金刚石晶格畸变增加、内应力变大。本文对碳酸钙掺杂影响沿两不同面生长金刚石的晶形、颜色、内部质量等行为的成因进行了分析, 为本课题后续研究奠定了基础。

对三联苯是一种常见的有机闪烁剂, 通常用作闪烁计数器的发光材料。对三联苯闪烁晶体具有对中子探测效率高以及不易潮解等特性, 这使其在实际应用中具有广阔的前景。本文采用坩埚下降法, 使用单层安瓿成功生长出12 mm×30 mm对三联苯晶体。在生长开始前通过差热分析, 确定晶体的生长温度。生长完成后测试了晶体粉末的X射线衍射谱、摇摆曲线、红外光谱、荧光光谱和拉曼光谱。X射线衍射结果表明, 生长的晶体为纯对三联苯相。从摇摆曲线结果可以看出, 生长晶体质量良好。红外和拉曼分析结果显示, 峰位并没有出现明显的偏移, 表明晶体中杂质含量较少并未引起晶体分子化学结构的变化。荧光光谱没有杂质峰的出现也说明对三联苯晶体存在较少杂质或晶格缺陷。

本文通过温度梯度法在5.5 GPa和1 300 ℃的条件下合成了硼、氮共掺杂金刚石单晶。随后分别在5.0 GPa，2 000 ℃和2 100 ℃的条件下对合成金刚石进行了高温高压(HPHT)退火处理。傅里叶红外光谱(FT-IR)测试表明高温高压退火后晶体内部单一替代形式的C心氮转变成了聚集态A心氮，且随着退火温度的升高A心氮的含量提高。晶体内部带正电荷的氮离子N+的含量并未受到退火处理的影响。经过高温退火后晶体内部出现了NV0和NV-色心，但是继续提高退火温度时NV色心消失。高温高压退火并未对金刚石晶体的结构及内应力产生明显的影响。高温高压退火处理后金刚石晶体的热稳定性能提高，其起始氧化温度、剧烈氧化温度以及质量急剧减少的温度点分别提高了65 ℃、55 ℃以及61 ℃。本文对高温高压退火处理应用到硼、氮共掺杂金刚石提供了指导。