为了研究激光法制备纳米金刚石的相变机理, 采用纳秒脉冲激光冲击微米级石墨悬浮液, 并做强酸高温氧化提纯处理, 结合X射线衍射、喇曼光谱、高分辨率透射电镜等表征手段以及热力学和动力学分析方法, 对实验结果进行了理论分析和实验验证。合成得到分散均匀、尺寸在4nm~12nm的超细纳米金刚石。结果表明, 纳秒激光辐照下, 石墨是通过固态-气态-液态-固态的形式转变为金刚石结构的; 与毫秒脉冲激光相比, 高功率密度、短脉宽的纳秒激光为金刚石核的生长提供了大的过冷度, 提高了金刚石的形核率和生长速率; 但是纳米金刚石的生长温度范围极小, 冷却过程中石墨结构与金刚石结构同时形核、长大, 引起金刚石颗粒表面的石墨化, 限制了纳米金刚石的生长。

利用双光束复合脉冲激光辐照石墨悬浮液沉积技术，制备了高效率、高质量的纳米金刚石薄膜，成功解决了金刚石薄膜沉积不均匀和衬底温度对金刚石薄膜的影响。通过拉曼光谱仪和高分辨率透射电镜对薄膜的微观结构和组成进行了检测分析，实验结果表明，Raman光谱的D峰出现在1334 cm-1处,G峰出现在1571 cm-1处，沉积的薄膜致密均匀，晶粒平均尺寸在5 nm左右。在制备过程中通过复合激光束辅以温度为金刚石薄膜的生长提供了更有利的条件，并在常温常压下连续制备出了粒度分布均匀的纳米金刚石薄膜。