采用胶带粘贴、金相砂纸摩擦、射频氢等离子体工艺对钛基纳米金刚石涂层进行了处理, 分析了它们对样品的微观表征、场发射性能、发光效果的影响。首先通过电泳法将金刚石粉末移植到金属钛片上, 然后经过真空热处理、表面后处理工艺形成了场发射阴极涂层, 最后对样品进行了微观表征、场发射特性与发光测试。结果表明, 胶带处理在场强达到10 V/μm时, 场发射电流密度从50 μA/cm2增j加到72 μA/cm2; 金相砂纸处理在10 V/μm场强下的场发射电流由48 μA/cm2提高到82 μA/cm2; 适当的氢等离子体处理有助于降低表面功函数, 使得金刚石表面的悬键被氢原子饱和, 在其表面形成C—H键, 进一步降低了电子亲和势, 从而提高了样品的场发射性能和发光均匀性。

为了研究激光法制备纳米金刚石的相变机理, 采用纳秒脉冲激光冲击微米级石墨悬浮液, 并做强酸高温氧化提纯处理, 结合X射线衍射、喇曼光谱、高分辨率透射电镜等表征手段以及热力学和动力学分析方法, 对实验结果进行了理论分析和实验验证。合成得到分散均匀、尺寸在4nm~12nm的超细纳米金刚石。结果表明, 纳秒激光辐照下, 石墨是通过固态-气态-液态-固态的形式转变为金刚石结构的; 与毫秒脉冲激光相比, 高功率密度、短脉宽的纳秒激光为金刚石核的生长提供了大的过冷度, 提高了金刚石的形核率和生长速率; 但是纳米金刚石的生长温度范围极小, 冷却过程中石墨结构与金刚石结构同时形核、长大, 引起金刚石颗粒表面的石墨化, 限制了纳米金刚石的生长。

在纳米金刚石场发射的基础上, 研究了纳米金刚石掺混纳米碳管的场发射特性。采用电泳沉积法形成了纳米金刚石与纳米碳管的复合涂层, 经热处理后制备出阴极样品, 然后进行微观表征, 再进行场发射特性测试与发光测试。结果表明, 与未掺混的纳米金刚石阴极样品相比, 复合涂层阴极样品的场发射开启电场明显减小, 场发射电流提高, 在较低的电场下阳极表面荧光粉就可以发光, 但发光不均匀, 出现了“边沿发光”的现象。分析了纳米金刚石掺混纳米碳管场发射性能提高的机理, 是由于纳米碳管掺入之后, 涂层的电子输运能力得到增强, 涂层中有效发射体的数目增加。最后, 解释了“边沿发光”现象的成因。

利用水热法制备了菊花状的氧化锌纳米棒, 并进行表征, 将纳米氧化锌掺入纳米金刚石中配制成电泳液, 超声分散后电泳沉积到钛衬底上, 再经热处理后进行场发射特性的测试.结果表明：未掺混的金刚石阴极样品的开启电场为7.3 V/μm, 在20 V/μm的电场下, 场发射电流密度为81 μA/cm2;掺混后阴极样品的场发射开启电场降低到4.7~6.0 V/μm, 在20 V/μm电场下, 场发射电流密度提高到140~158 μA/cm2.原因是纳米ZnO掺入后, 增强了涂层的电子输运能力、增加了有效发射体数目, 提高了场增强因子β, 而金刚石保证了热处理后涂层与衬底的良好键合, 形成了欧姆接触, 降低了场发射电流的热效应.场发射电流的稳定性随掺混ZnO量的增加而下降, 要兼顾场发射电流密度及其稳定性, 适量掺入ZnO可有效提高纳米金刚石的场发射性能.

利用双光束复合脉冲激光辐照石墨悬浮液沉积技术，制备了高效率、高质量的纳米金刚石薄膜，成功解决了金刚石薄膜沉积不均匀和衬底温度对金刚石薄膜的影响。通过拉曼光谱仪和高分辨率透射电镜对薄膜的微观结构和组成进行了检测分析，实验结果表明，Raman光谱的D峰出现在1334 cm-1处,G峰出现在1571 cm-1处，沉积的薄膜致密均匀，晶粒平均尺寸在5 nm左右。在制备过程中通过复合激光束辅以温度为金刚石薄膜的生长提供了更有利的条件，并在常温常压下连续制备出了粒度分布均匀的纳米金刚石薄膜。

为了延长激光法合成纳米金刚石的有效作用时间从而提高合成效率, 提出采用功率密度低、脉宽长的毫秒脉冲激光照射循环水介质中石墨颗粒合成纳米金刚石的新工艺。高分辨透射电镜(HRTEM)及X射线衍射(XRD)分析结果表明, 产物中含大量具有球形单晶体结构或五重孪晶结构的金刚石颗粒(平均颗粒尺寸约为5 nm)。通过对纳米金刚石微观组织结构的分析以及理论计算测算出低功率密度(106 W·cm-2)毫秒脉冲激光照射时石墨颗粒表面可达到最高温度5300 K, 认为该功率密度毫秒脉冲激光照射石墨颗粒时, 不能产生碳等离子体, 只能使石墨颗粒熔融, 得到液态碳。因此生成纳米金刚石的相变机制为：激光脉冲开始时, 石墨颗粒吸收激光能量快速升温并达到熔融状态, 激光脉冲过后, 碳液滴迅速冷却, 金刚石形核并长大得到纳米晶。

本文采用不同分析手段(其中包括TEM、SEM、RS和DSC等)对纳米金刚石粉末在惰性气氛下的25-1200℃热处理效应进行了深入细致的研究.研究发现经过热处理的纳米金刚石粉末在颗粒形貌和结构方面均存在不同程度的变化,Raman 光谱和DSC分析还证实了纳米金刚石粉末在约751℃左右经历了石墨化的转变,该相变温度远低于体材料金刚石,原因在于粉末材料的纳米尺度效应.

报道了一种利用偏压恒流等离子辅助热丝化学气相沉积方法在硅基板上制备大面积均匀纳米金刚石薄膜的新工艺,在不同沉积条件下研究了纳米金刚石薄膜的成核和生长过程,并通过扫描电镜、拉曼光谱和表面粗糙度测试仪观察了纳米金刚石薄膜的结构特征.最后成功制备了直径100 mm、平均晶粒尺寸10 nm的光滑纳米金刚石薄膜.