预处理是木质纤维材料高效转化为燃料乙醇的关键步骤之一。 通过预处理可以实现木质素及半纤维素等屏障性组分的大量移除, 增加纤维素酶对纤维素的生产性吸附, 从而有效提高后续的酶水解得率。 泡桐（Paulownia）年产量大、 生长周期短、 加工废料多, 是制备生物能源和其他化学品极具潜力的原料。 为实现泡桐木质生物质原料到生物乙醇的高效转化, 促进泡桐原料的高效酶水解, 故而对原料进行预处理以打破其原有的生物抗性, 降解并脱除酶水解屏障性组分, 暴露并保留更多纤维素组分。 本研究以泡桐作为实验材料, 使用乙酸协同亚硫酸钠对原料进行化学预处理, 分析不同处理方法对原料化学组分及结构特性的影响。 组分分析显示： 预处理后, 样品葡聚糖相对含量均有不同程度增加, 其中碱性亚硫酸钠协同处理泡桐增加最为明显。 数据显示, 碱性亚硫酸钠协同处理具有很好的脱木素作用, 同时可以降解溶出部分木聚糖组分, 因此其葡聚糖相对含量显著增加至67.48%（未处理泡桐的葡聚糖相对含量为46.81%）。 此外, 分别采用FTIR, XRD及XPS等表征方法对所有泡桐样品的理化结构进行分析, 以探究不同预处理对样品结构产生的影响。 FTIR分析表明： 碱性亚硫酸钠协同处理后木质素特征吸收明显减弱, 纤维素特征吸收增强, 表明木质素有一定脱除, 纤维素相对含量有所增加。 XRD分析显示： 预处理后泡桐纤维表面受到破坏, 木质素及半纤维素等无定型物质被部分脱除, 纤维素结晶度均有不同程度增加。 其中, 碱性亚硫酸钠协同处理后纤维素结晶度显著增加至58.98%（未处理材的纤维素结晶度约为40.23%）, 002峰位向右侧偏移, 衍射峰衍射强度明显增强, 峰形变高且尖锐程度增大； XPS分析表明： 碱性亚硫酸钠协同处理后, 样品表面碳水化合物含量增加, 表面木质素含量减少。 所有表征分析均显示碱性亚硫酸钠协同处理对泡桐结构破坏性最大, 木质素降解脱除程度最高, 纤维素保留程度最好, 这有助于增加纤维素酶对纤维素的可及性, 有效提高后续的纤维素酶水解效率, 进而促进泡桐原料到燃料乙醇的高效转化。 结构表征分析结果与化学组分规律保持一致。

木质纤维素的结晶度研究方法较多, 但目前观点不一。 采用三种不同的热处理方法（稀酸, 碱及甘油高温处理）并基于X射线衍射 (XRD)和固体核磁共振技术（CP/MAS 13 NMR）, 综合研究竹材结晶度变化规律, 通过X射线衍射参数及高斯函数曲线分析结晶纤维素C-4区域的信号面积分析, 获得不同的化学热处理介入下竹材化学成分及结晶度变化机理。 结果表明: 经过化学热处理后, 竹材的结晶度指数总体增加, 碱处理002峰尖锐程度增大, 并向大角度方向偏移明显, 002晶面宽度变大, 结晶区层间距尺度变小。 CP/MAS 13 NMR与XRD结果基本一致, 但是计算值偏小。 未处理竹材在84.6 ppm信号处分裂成两个峰顶, 88.7和83.1 ppm,, 表明C-4在热处理过程中发生了从纤维素Ⅰ～Ⅱ的化学转换, 从化学结构变化的角度证明了碱处理可以有效破坏竹子纤维之间的内结合阻力, 并产生高度活性纤维素, 对于实现木质纤维素原料的高效生物转化利用提供指导。

化学热处理是实现可再生木质生物能源中纤维素高效利用及半纤维素糖化转换的关键步骤。 通过预处理过程可以快速去除难溶木质素, 实现细胞壁中半纤维素的物理化分离, 使得植物细胞壁中化学成分发生变化, 从而增加木质纤维素的产出量。 以硫酸（H2SO4）、 稀碱（NaOH)及甘油（glycerol）为预处理介质, 采用不同的热处理温度（硫酸（H2SO4）、 稀碱（NaOH)热处理温度为117和135 ℃; 甘油（glycerol）热处理温度为117 ℃））, 对竹材处理前后的主要化学组分进行对比分析, 并通过傅里叶变换红外光谱进一步证实化学热处理前后竹材化学组分的变化, 以获得不同的化学热处理介入下竹材化学成分转换的主要变化规律和机理。 结果表明: 热化学处理后竹材的纤维素产出量明显增加。 纤维素得率及木质素的去除率在不同的处理介质条件下的变化规律为, 稀碱（NaOH)处理效果优于稀酸（H2SO4）和甘油（glycerol）; 此外, 在相同介质条件下135 ℃热处理效果比117 ℃热处理效果显著。 对于不同处理条件的半纤维素的降解程度大小变化结果与此相同。 通过红外光谱分析可知, 热处理后纤维素环状C-O-C不对称伸缩振动峰出现峰值分解, 半纤维素的红外吸收特征峰出现明显陡降变化, 木质素苯环特征吸收峰明显减弱, 证明纤维素产出量明显增加, 半纤维素降解趋势明显, 木质素去除效果良好。 傅里叶红外变换光谱分析结果与标准测定结果一致。