1 1.中国科学院 理化技术研究所, 低温重点实验室, 北京 100190
2 2.齐鲁中科光物理与工程技术研究院, 济南 250000
陶瓷粉体的批次稳定性是陶瓷制品生产商最关心的核心指标, 却又长期无据可依。本研究以燃烧合成的氮化硅粉体为样本, 量化评价不同批次生产的氮化硅粉体的相似程度。首先构建了涵盖静态理化指标、动态流动性指标的粉体性能评价参数体系, 进而测试得到在该参数体系中氮化硅粉体的全部性能数据, 随后对所得性能数据分别采用余弦相似度法和欧氏距离法进行计算, 得到了粉体性能一致性评价数据。结果表明, 基于该参数体系的余弦相似度和欧氏距离均能反映批次粉体间的相似程度, 量化显示出不同批次粉体的差异, 两种方法的计算结果相互验证。对判定为不相似的粉体, 追溯工艺流程中的差异找到了控制氮化硅粉体一致性的关键环节—原料硅粉; 对判定为高度相似的粉体划分为同类, 为不同批次氮化硅粉体的类别划分提供了量化依据。该工作建立的“粉体性能一致性评价体系”为氮化硅粉体产品质量的批次稳定性(性能一致性)提供了有效的评价手段和量化依据。
一致性评价 氮化硅粉体 余弦相似度 欧氏距离 consistency evaluation silicon nitride powders cosine similarity Euclidean distance
1 1.中国科学院 理化技术研究所, 低温重点实验室, 北京 100190
2 2.中国科学院大学 材料与光电研究中心, 北京 100049
随着以SiC和GaN为代表的第三代宽禁带半导体的崛起, 电力电子器件向高输出功率和高功率密度的方向快速发展, 对用于功率模块封装的陶瓷基板材料提出更高的性能要求。传统的Al2O3和AlN陶瓷由于热导率较低或力学性能较差, 均不能满足新一代功率模块封装的应用需求, 相较之下, 新发展的Si3N4陶瓷因兼具高强度和高热导率, 成为最具潜力的绝缘性散热基板材料。近年来, 研究人员通过筛选有效的烧结助剂体系, 并对烧结工艺进行优化, 在制备高强度高热导率Si3N4陶瓷方面取得一系列突破性进展。另外, 伴随覆铜Si3N4陶瓷基板工程应用的推进, 对其制成的基板的力、热和电学性能的评价也成为研究热点。本文从影响Si3N4陶瓷热导率的关键因素出发, 重点对通过烧结助剂的选择和烧结工艺的改进来提高Si3N4陶瓷热导率的国内外工作进行综述。此外, 首次系统总结并介绍了Si3N4陶瓷基板的介电击穿强度以及覆铜后性能评价研究的最新进展, 最后展望了高热导率Si3N4陶瓷基板的未来发展方向。
氮化硅 热导率 力学性能 烧结助剂 烧结工艺 综述 silicon nitride thermal conductivity mechanical property sintering additives sintering processes review
1 1.中国科学院理化技术研究所 低温工程重点实验室, 北京 100190
2 2.中国科学院大学 材料科学与光电技术学院, 北京 100049
具有分级结构的BN纳米薄膜展现出优异的超疏水性, 但由于该薄膜的制备过程复杂、成本昂贵, 不适宜大规模的生产和应用。与之相比, 基于疏水BN粉体的超疏水涂层的应用会更为便捷。本研究采用镁热还原氮化燃烧合成法结合酸洗工艺制备了疏水的单相BN粉体, 水接触角为(144.6±2.4)°, 疏水性可以归因于BN粉体颗粒具有的微纳分级结构。在此基础上, 以这种燃烧合成的疏水BN粉体为填料制备的BN/氟硅树脂复合涂层进一步表现出超疏水性, 其中质量分数30% BN/FSi树脂涂层的水接触角为(151.2±0.7)°, 滚动角约为8°。该涂层与文献报道的通过CVD方法制备的BN纳米薄膜的性能相当, 但工艺更加简单。这是一种利用陶瓷粉体的疏水性来制备超疏水有机无机复合涂层的简便易行的新方法, 有望获得广泛的工程应用。
燃烧合成 BN 疏水 超疏水涂层 combustion synthesis BN hydrophobicity super-hydrophobic coating
1 1.中国科学院 理化技术研究所, 低温重点实验室, 北京 100190
2 2.中国科学院大学 材料与光电研究中心, 北京 100049
Si3N4陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE2O3, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN2)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si3N4陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE2O3种类对Si3N4陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si3N4陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd2O3-MgSiN2的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si3N4陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc2O3-MgSiN2的样品退火后的热导率从54.7 W·m-1·K-1提升至80.7 W·m-1·K-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y2O3-MgSiN2和Yb2O3-MgSiN2烧结助剂组合, Sc2O3-MgSiN2有望成为制备高强度、高热导Si3N4陶瓷的新型复合助剂。
氮化硅 复合烧结助剂 退火处理 热导率 silicon nitride composite sintering additives annealing thermal conductivity
1 武汉科技大学，省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，高温材料与炉衬技术国家地方联合工程研究中心，武汉 430081
2 中国科学院理化技术研究所，北京 100190
采用高温固相反应工艺制备n(Ca2+)/n(Co2+)(n为摩尔)共掺杂LaAlO3陶瓷，研究了n(Ca2+)/n(Co2+)掺杂比例对LaAlO3陶瓷［La1-xCaxAl0.8Co0.2O3，0.25≤n(Ca2+)/n(Co2+)≤2.00］红外辐射性能的影响，探讨了LaAlO3陶瓷发射率提高的机理。结果表明，n(Ca2+)/n(Co2+)共掺杂LaAlO3陶瓷具有钙钛矿结构。在0.76~2.50 μm波段，掺杂比例［0.25≤n(Ca2+)/n(Co2+)≤1.00］的增加有助于提升陶瓷的发射率，n(Ca2+)/n(Co2+)=1.00的陶瓷样品(La0.8Ca0.2Al0.8Co0.2O3)有最高的平均发射率(0.87)；在2.50~14.0 μm波段，所有n(Ca2+)/n(Co2+)共掺杂LaAlO3陶瓷的平均发射率普遍高于0.94。发射率提高的原因为：n(Ca2+)/n(Co2+)共掺杂强化了自由载流子吸收、杂质能级吸收和晶格振动吸收。这种高发射红外陶瓷材料有望在热工装备的节能应用领域发挥作用。
铝酸镧陶瓷 钙钴共掺杂 红外辐射性能 发射率 lanthanum aluminate ceramics calcium and cobalt co-doping infrared radiation property emissivity
河北大学 物理科学与技术学院，河北 保定 071002
无机铅卤钙钛矿CsPbX3（X=Cl，Br，I）由于具有荧光量子产率高、带隙可调、吸光系数高等优点，在发光器件和光伏器件领域有着广阔的应用前景。但由于重金属铅具有毒性，会对环境及生物造成危害，所以开发无铅钙钛矿及其衍生材料成为研究热点。而在众多材料中，钙钛矿衍生材料——金属卤化物具有种类多、结构类型多、发光性能优等优点。因此本文利用油酸还原法制备了钙钛矿衍生材料Cs3MnBr5，该方法具有环境友好、能耗低、产物纯度高、可大批量生产等优点。Cs3MnBr5材料在近紫外激发下显示了明亮的绿色发光，峰值位于528 nm，半高宽43 nm，色坐标为（0.25，0.69），色纯度高达92%，荧光量子产率为64.69%，在LED照明领域和显示领域具有商业应用潜力。
发光二极管 无机钙钛矿 Cs3MnBr5 荧光粉 light⁃emitting diode（LED） inorganic perovskites Cs3MnBr5 phosphor
哈尔滨新光光电科技股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150028
针对机动性能好、突防能力强的红外成像制导系统，利用极薄金属片可以快速加热升温与自然降温的特性，提出了一种适用于末制导阶段的新型红外干扰方法。建立了金属片加热升温及自然降温过程的数学模型，确定了金属片结构形式及材料特性；设计了结构简单、密封环境良好的红外点源干扰装置。试验结果表明：金属片优选2 μm厚的镍片，其加热时间为50 ms （500~1 000 ℃），自然降温时间为75 ms （1 000~500 ℃），可以满足帧频要求（10 Hz）；并实现了温度规律性的周期变化。分析与试验结果证实了红外点源干扰装置能够模拟红外辐射特性的快速变化，可为末制导阶段干扰提供一种新思路。
红外干扰 辐射特性 传热学 infrared interference radiation characteristics heat transfer 红外与激光工程
2021, 50(11): 20210218
强激光与粒子束
2021, 33(6): 065002
1 安徽大学电气工程与自动化学院, 安徽 合肥 230061
2 合肥学院先进制造工程学院, 安徽 合肥 230601
激光诱导击穿光谱技术(LIBS)与支持向量机(SVM)相结合用于分析土壤中Mn元素含量。44个土壤样品采集于安徽淮北地区,采用Kennard-Stone(K-S)方法将样品划分为训练集(34个)和测试集(10个),分别使用多元线性回归(MIR)、网格搜索法(GSM)、遗传算法(GA)、粒子群优化(PSO)和最小二乘法(LS)建立定量分析模型。结果表明:MIR、GSM和PSO模型所得到的训练集相关系数 Rtra2只有0.861、0.866和0.862,测试集相关系数 Rt2低于0.9,相对误差大于8.6%,误差较大;GA模型的 Rtra2大于0.93, Rt2小于0.9,训练时间较长,需减少训练时间和提高测试集相关性;LS模型寻优效果较好, Rtra2提高到0.998, Rt2提高到0.967,相对误差小,训练时间同比大幅度缩短,相关性好,泛化能力强,更适合用于土壤中Mn元素的快速检测。
激光光学 支持向量机 激光诱导击穿光谱技术 土壤
1 武汉理工大学 硅酸盐建筑材料国家重点实验室, 武汉 430070
2 中国科学院 过程工程研究所, 湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室, 中国科学院绿色过程与工程重点实验室, 北京 100190
3 中国科学院 理化技术研究所, 北京 100190
La2O3-TiO2-ZrO2玻璃具有很高的折射率, 在镜头材料和上转换发光基质材料等领域表现出良好的应用前景, 但其玻璃形成能力低, 通常只能采用快速冷却的方法制备, 因此难以获得大尺寸材料。为了获得大尺寸La2O3-TiO2-ZrO2玻璃, 本研究采用La2O3-TiO2-ZrO2非晶粉末为原料, 利用非晶在玻璃转变温度以上的塑性行为, 在温度动力学窗口ΔT内进行热压烧结制备了大尺寸La2O3-TiO2-ZrO2玻璃, 在保持非晶的前提下实现了La2O3-TiO2-ZrO2粉末的完全致密化。采用SEM、XRD等方法研究了样品的显微结构和相组成。研究发现, 当烧结温度高于910 ℃时, 烧结过程中会析出La4Ti9O24晶相; 当烧结温度低于900 ℃时, 样品保持良好的非晶性, 并随着烧结温度的增加, 样品的致密度有所升高。烧结压力也会影响烧结过程, 样品的致密度随着烧结压力升高而增加。大尺寸La2O3-TiO2-ZrO2非晶材料具有很高的折射率, 在587.6 nm处折射率可达到2.33。在La2O3-TiO2-ZrO2非晶粉末烧结过程中, 塑性流动是其主要的传质机理。
无容器凝固 非晶 热压烧结 致密化 塑性流动 containerless method amorphous hot-pressed sintering densification plastic flow 
