1 国民核生化灾害防护国家重点实验室, 北京 102205
2 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室, 化学化工学院, 福建 厦门 361005
神经性化学毒剂具有毒性高、 挥发性好和作用快等特点, 在浓度很低的情况下就可以造成很大的伤亡, 因此成为现场快速检测的难点。 而化学毒剂沙林(甲氟膦酸异丙酯, GB)是一种经常用的**神经性毒剂, 该毒剂可通过抑制乙酰胆碱酯酶来破坏神经系统的功能, 同时该毒剂被吸入后在人体内的降解速度很慢。 为了避免和降低该类毒剂的污染和对人员伤害, 迫切需要发展一种灵敏度高、 准确性好、 响应时间短和可便携化的检测技术检测GB。 表面增强拉曼光谱(SERS)检测方法具有灵敏度高、 操作简单和响应速度快的特点, 成为检测水中痕量化学毒剂的有效方法之一。 将购买的Ag纳米溶胶进行离心, 然后将其组装固定在硅基Au膜表面从而制备高SERS增强的基底来对化学毒剂模拟剂甲基磷酸二甲酯(DMMP)的快速检测方法进行研究。 在实验中, 通过优化团聚剂的离子强度、 测试方法等来对检测条件进行优化筛选。 通过对比不同的团聚剂HCl, KI, MgSO4, NaCl和NaOH, 最终得到最优的离子强度, 从而确定1 mol·L-1的KI为团聚剂时具有最好的效果。 分别对不同的检测方法来进行了相应的优化, 通过对比芯片法和液态溶胶法, 最终发现改进后的芯片法能够获得较好的检测效果。 最终确定的检测方法为将1 mol·L-1的KI和待测溶液(DMMP)混匀, 然后滴在事先准备的以Ag纳米溶胶为基质制得的SERS芯片上, 用波长为785 nm激光的便携式拉曼光谱仪直接进行检测, 最低可以测至10 μg·L-1。 而在文献资料中报道美军短期(<7 d)饮用水最大暴露安全指南规定对神经性化学毒剂最低检出限是10 μg·L-1, 因此采用该SERS检测方法, 满足了军队应对化学战或者恐怖袭击的行动的需要。 实验结果表明该方法突破了便携拉曼光谱仪灵敏度低的局限, 解决了痕量神经性毒剂现场快速检测难题, 拓展了SERS技术在化学侦察领域的应用。
表面增强拉曼光谱 银纳米基底 甲基磷酸二甲酯 化学毒剂 Silver substrate Surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) Simulator-dimethyl methyl phosphate (DMMP) Chemical warfare agents
1 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室, 化学化工学院, 福建 厦门 361005
2 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心, 广东 深圳 518067
随着绿色纺织理念的不断深入, 国际上对于纺织品中的有毒有害化学品越来越重视。 纺织品中常用的邻苯二甲酸酯（PAEs）具有生殖毒性、 致突变和致癌性, 可通过空气、 水、 食物三大途径进入人体, 干扰人体的内分泌系统。 由于PAEs对生态系统和公共卫生环境潜在不利的影响, 近年来引起越来越多人们的关注。 目前, 检测PAEs的方法主要是色谱法和色-质联用法, 这些方法虽然灵敏度高, 但是存在着前处理繁琐复杂, 耗时久, 检测成本高, 需要专业技术人员等缺点, 不适合生产过程中的快速分析。 而其他方法如, 酶联免疫法等研究较少, 且存在样品基质干扰, 易出现假阳性等问题。 因此, 建立纺织品中邻苯二甲酸酯的快速分析技术具有重要意义。 表面增强拉曼光谱（SERS）作为一种分子振动光谱可提供丰富的分子结构信息, 具有极高的灵敏度, 广泛应用于食品安全、 环境监测和****等领域。 研究中提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪, 利用SERS实现纺织品中邻苯二甲酸酯的快速定量检测方法。 首先利用水合肼将非水溶性的邻苯二甲酸酯类化合物转化为水溶性的邻苯二甲酰肼。 同时, 利用纳米金溶胶作为SERS基底, 使转化后的邻苯二甲酰肼吸附于金溶胶表面, 从而实现其拉曼信号的放大与检测。 结果表明, 通过这种方法, 可实现多种邻苯二甲酸酯的快速检测。 进一步研究还表明, 在5~150 mg·L-1范围内, 邻苯二甲酸酯浓度与其拉曼光谱强度呈线性关系, 线性方程为Y=139.04X+5 465.32, 相关系数为0.993 0, 检出限为5 mg·L-1。 利用该方法, 还实现了不同纺织品中多种邻苯二甲酸酯的快速检测, 加标回收率达80%以上, 且不受纺织品中其他成分的干扰。 所建立表面增强拉曼光谱检测方法操作简便、 成本低且结果准确, 适用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速定量检测。
表面增强拉曼光谱 便携式拉曼光谱仪 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酰肼 快速检测 Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) Portable Raman spectrometer Phthalic acid esters(PAEs) Phthalhydrazide Rapid detection
1 浙江中烟工业有限公司,浙江 杭州 310024
2 厦门大学化学化工学院,福建 厦门 361005
烟用香精香料的配方是卷烟工业中的核心技术,也是构建不同特色卷烟产品的关键之一。然而,现有的香精香料质量评价手段主要是人工嗅香和测定某些特定的物性指标,如折光指数、相对密度、酸值、挥发份总量等。在实验室科研中还有使用色谱-质谱联用等方法。但是上述手段仍存在较多问题,比如受主观意识影响,操作繁琐,前处理耗时长,费用高,灵敏度低等。基于此,本文开发了一种利用表面增强拉曼光谱技术结合主成分分析算法来快速鉴别实际生产中不同种类、不同掺兑样的烟用香精香料的方法。本文利用该方法成功获取不同种类、同一种类不同生产批次及烟用香精香料不同掺兑量样品的增强拉曼谱图。经主成分分析表明不同种类以及不同掺兑量样品的散点分布在不同区域,直接区分度高；同一种类不同生产批次的香精香料谱图类似,在散点图中较为集中；说明不同生产批次的样品以及不同掺兑量的样品都可以与其他种类的香精香料标准样品进行有效区分。本文利用表面增强拉曼光谱结合主成分分析算法对烟用香精香料进行检测的方法操作简易,检测快捷,成本低廉,结果便于分析识别,适用于烟用香精香料实际生产中的质量控制。
表面增强拉曼光谱 烟用香精香料 金纳米粒子 增强芯片 主成分分析 Surface-enhanced Raman spectroscopy Flavor Au nanoparticles Enhanced substrate Principal component analysis (PCA)
1 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室, 化学化工学院, 福建 厦门 361005
2 浙江省中医院, 浙江 杭州 310006
3 厦门大学深圳研究院, 广东 深圳 518000
人体唾液与血液中的相应成分有着密切关系。 利用唾液代替血液进行检测, 可极大地缩短分析时间、 减少检测限制、 降低安全隐患等, 因此在临床医学、 毒品管控等方面均有重要意义。 发展了便携式拉曼光谱仪利用表面增强拉曼光谱技术快速定量检测唾液中盐酸吡格列酮(口服降血糖药物)含量的方法。 借助纳米金溶胶的表面增强拉曼散射效应, 在激发光源波长为785 nm时, 可以得到低浓度盐酸吡格列酮的高质量拉曼光谱图。 同时, 不同浓度盐酸吡格列酮表面增强拉曼光谱分析结果表明, 该方法还可直接用于唾液中盐酸吡格列酮的定量检测。 盐酸吡格列酮含量与其特征峰强度线性相关, 相关系数为0.992 3, 且最低检测浓度达10 μg·L-1。
表面增强拉曼光谱 便携式拉曼光谱仪 盐酸吡格列酮 唾液 Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) Portable Raman spectrometer Pioglitazone hydrochloride Human saliva 光谱学与光谱分析
2018, 38(12): 3769
1 浙江京新药业股份有限公司,浙江 绍兴 312500
2 厦门大学化学化工学院,福建 厦门 361005
本文通过使用便携式拉曼光谱仪来快速检测废水中残留有机溶剂的种类和含量。首先利用便携式拉曼光谱仪建立标准拉曼谱图库,然后用便携式拉曼光谱仪检测废水样品并与标准谱图库比对,即可获得废水中含有的有机溶剂的种类和含量。该方法简便、灵敏、快速,对于实时监测废水的排放具有重要意义。
拉曼 废水 有机溶剂 含量 Raman wastewater qrganic solvents concentration
1 浙江省人民医院耳鼻喉科, 杭州医学院附属人民医院, 浙江 杭州 310014
2 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室, 化学化工学院, 福建 厦门 361005
表面增强拉曼光谱是一种表面灵敏度极高的“指纹”光谱技术, 检测限可达单分子级别。 它可以实现痕量物质的特异性识别及快速、 无损检测, 广泛应用于生命科学、 电化学、 环境安全等领域以及人们的日常生活中。 通过种子生长法成功地实现了形貌均匀、 尺寸可调的球形金纳米粒子的制备, 并以此作为增强基底进一步探索其粒径对尿酸拉曼谱峰强度的影响。 结果表明, 金纳米粒子的尺寸显著影响其拉曼增强能力。 在研究范围内, 随着金纳米粒子尺寸的增加, 其拉曼增强能力逐渐增加。 在激光波长为638 nm时, 150 nm的金纳米粒子具有最优的拉曼增强能力。 这使得它们可适用于尿酸溶液的快速高灵敏度分析, 检测限可达001 mmol·L-1。 进一步的研究还表明, 该方法可用于痕量尿酸的定量检测。 在001～05 mmol·L-1范围内, 尿酸的浓度与其特征拉曼峰640 cm-1处的峰强度之间呈线性关系, 线性相关系数达098。 将该方法用于真实样品（正常人体尿液）的快速检测, 发现该方法不受尿液中其他成分的干扰, 可以实现人体尿液中尿酸含量的快速测定。 研究结果表明, 以金纳米粒子作为基底的表面增强拉曼光谱方法可方便、 快速地对尿液中尿酸的含量进行分析, 极大地拓展了表面增强拉曼光谱在临床上的应用与研究。
表面增强拉曼光谱 尿酸 金纳米粒子 Surface enhanced Raman spectroscopy Uric acid Gold nanoparticles 光谱学与光谱分析
2017, 37(6): 1789
