1 西南科技大学 制造科学与工程学院, 四川 绵阳 621010
2 西南科技大学 信息工程学院, 四川 绵阳 621010
3 西南科技大学 特殊环境机器人四川省重点实验室, 四川 绵阳 621010
4 西南科技大学 极端条件物质特性联合实验室, 四川 绵阳 621010
黄连是一种清热解毒的传统中药, 在生长过程中对重金属元素有较强的富集作用。为了能够对中药内重金属元素进行快速鉴别, 以铅元素(Pb)为例, 采用激光诱导击穿光谱技术（LIBS）对其进行检测。实验以Nd: YAG固体脉冲激光器作为激发光源, 八通道光谱仪进行光谱采集, 选用特征谱线Pb 405.7 nm进行分析, 得到了实验条件下的最佳激光能量为60 mJ, 最佳延迟时间为1 μs。对6种不同浓度的样品在最佳实验条件下进行定量分析, 拟合出光谱强度和浓度的定标曲线, 线性拟合度R2=0.976。计算出检测限为0.19%。通过实验结果可得出结论: LIBS可用于黄连Pb污染的快速判定, 对于中药材重金属污染快速检测有极大潜力。
激光诱导击穿光谱技术 中药 黄连 重金属 定标曲线 laser induced breakdown spectroscopy traditional Chinese medicine Coptis chinensis heavy metals calibration curve 红外与激光工程
2016, 45(10): 1006003
1 西南科技大学 制造科学与工程学院, 四川 绵阳621010
2 西南科技大学 信息工程学院, 四川 绵阳621010
3 特殊环境机器人四川省重点实验室, 四川 绵阳621010
4 西南科技大学 极端条件物质特性联合实验室, 四川 绵阳621010
为了验证激光诱导击穿光谱技术对中药内重金属铜元素检测的可行性, 以黄连、附片、茯苓作为检测对象, 分别为其配制了一系列浓度不同的含铜样品。采用1 064 nm的纳秒脉冲激光器作为激发光源, 八通道光谱仪进行光谱采集。选用Cu 324.7 nm作为特征谱线进行分析, 实验确定最佳延迟时间为0.5 μs。根据黄连、附片、茯苓的不同基体情况分别选取适当内标参量进行定量分析, 所得线性拟合度分别为0.986,0.931,0.975, 并与直接定标所得结果进行了对比。实验结果表明, 内标法可提升拟合精度, 激光诱导击穿光谱技术可用于中药重金属铜元素污染的快速检测。
激光诱导击穿光谱技术 中药 重金属 内标法 定标曲线 laser induced breakdown spectroscopy traditional Chinese medicine heavy metal internal standard method calibration curve
1 西南科技大学信息工程学院，四川 绵阳 621010
2 西南科技大学极端条件物质特性实验室，四川 绵阳 621010
：水泥中铝和铁含量是对水泥进行分类和质量监督的一个重要依据。通过采用激光诱导击穿光谱技术对水泥样品中的Al和Fe含量进行了定量分析。从光谱强度以及特征谱线信噪比出发，确定单脉冲能量为30 mJ光谱积分延迟时间为1 μs为最佳实验参数并以此为基础采用内标法去定量分析水泥样品中的Al和Fe。通过内标法建立的Al和Fe元素的定量分析曲线的线性度分别达到了0.998和0.997，同时通过循环反演的方式去检测定量分析的精度，得到铝和铁的最大测量相对偏差分别为2.32%和5.11%，平均相对偏差为1.34%和2.40%。实验结果表明：采用激光诱导击穿光谱去定量分析水泥样品中的Al和Fe在一定的误差范围内是可行的。
激光诱导击穿光谱 水泥 金属 内标法 循环反演 laser-induced breakdown spectroscopy cement metals internal standard method cycle inversion
1 西南科技大学制造科学与工程学院, 四川 绵阳 621010
2 西南科技大学信息工程学院, 四川 绵阳 621010
3 西南科技大学极端条件物质特性实验室, 四川 绵阳 621010
激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种被广泛使用的物质元素检测技术。 由于它的探测结果受多种因素的影响, 因此, 分析比较不同实验条件对LIBS光谱测量的影响对LIBS检测有着重要的意义。 通过采用四川省北川县中联水泥有限公司生产的42.5普通硅酸盐水泥制成的水泥压片, 利用八通道光纤光谱仪AvaSpec-2048-USB2-RM、 延时触发器DG645进行了LIBS检测。 针对影响水泥几种重要技术指标的金属元素Mg, Al, Na, K进行了分析。 主要对比了激光频率、 同一点测量次数对不同金属元素光谱信号强度的影响, 得出在本实验条件下的最佳实验参数: 10 Hz为最佳激光频率, 激光频率为10 Hz时元素Mg, Al, Na, K所得到的光谱强度比8 Hz时分别提高了67.66%, 47.88%, 84.59%, 43.36%。 由于压片样品在放置过程中, 表面会有少量的氧化、 潮解, 在以测量10次求一次平均所得结果进行记录的条件下, 以第三、 四次记录结果为最佳。
水泥 金属元素 激光诱导击穿光谱 最佳实验条件 Cement Metal elements Laser induced breakdown spectroscopy The optimum conditions
1 西南科技大学信息工程学院, 四川 绵阳 621010
2 西南科技大学极端条件物质特性实验室, 四川 绵阳 621010
内标法是激光诱导击穿光谱(LIBS)定量分析主要使用的方法之一，采用内标法进行定量分析的关键就是内标参量的选取。以Fe 438.35 nm 作为分析谱线，分别选取434~441 nm 光谱积分、Al 309.29 nm、Si 288.17 nm、Ca 317.9 nm为内标参量，对水泥样品中的Fe 元素进行定量分析，得到的定标曲线线性度分别为0.993、0.962、0.992 和0.846。通过分析各内标参量与分析谱线光谱强度比值随积分延迟时间的变化情况，以及针对每个样品选用不同的内标参量得到的多组测量数据的离散程度，得出采用内标法进行LIBS 定量分析时，应该选择在积分延迟时间附近光谱强度变化与待测元素的分析谱线最为相似的作为内标参量的结论。这样能有小减弱由于激光器时间抖动导致的定量分析误差，提高定量分析精度。
光谱学 激光诱导击穿光谱 内标法 定标曲线 时间抖动 激光与光电子学进展
2014, 51(10): 103003
1 西南科技大学信息工程学院, 四川 绵阳 621010
2 西南科技大学极端条件物质特性联合实验室, 四川 绵阳 621010
氧化镁是水泥中要求准确测定的主要物质之一。利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对普通硅酸盐水泥样品进行了等离子体光谱分析。选择Mg I 517.2 nm特征谱线作为分析线，测量了不同激光能量下的光谱信号强度以及对应的信噪比，确定了最佳激光能量为40 mJ。为减小实验误差，将Mg 517.2 nm的光谱强度和516~520 nm的光谱强度积分之比作为内标，建立了MgO质量分数测定的定标曲线，定标曲线的线性系数达到了0.9959。采用循环反演的方法检测了MgO定量分析的测量精度，最大相对偏差和平均相对偏差分别为5.9%和2.48%，LIBS对水泥样品中的MgO质量分数的检测限达到了0.51%。
光谱 激光诱导击穿光谱 水泥 定标曲线 循环反演 相对偏差
1 西南科技大学信息工程学院, 四川 绵阳 621010
2 西南科技大学极端条件物质特性实验室, 四川 绵阳 621010
定标法对激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的定量分析精度有着重要影响。在利用激光诱导击穿光谱技术探测土壤样品中铜元素的过程中，采用外标法与不同的内标法定标曲线对土壤样品中的铜元素进行了定量分析。在以Ca作为内标元素的分析中，通过Voigt拟合对分析谱线与内标元素谱线轮廓进行预处理，提取光谱净强度值，然后根据分析线与内标线净强度之比建立定标曲线，所得的线性系数为0.998，通过循环反演得到的平均相对偏差为2.28%且相对偏差波动很小，具有不错的稳定性。以Cu 324.754 nm的峰值强度与谱图在323~326 nm处的面积之比建立定标曲线，得到定标曲线的线性系数为0.997，通过循环反演得到的平均相对偏差为2.23%，稳定性略低于前一种内标法。采用外标法直接用样品中Cu浓度与Cu 324.754 nm处峰值强度建立的定标曲线的线性系数为0.972，通过循环反演得到的平均相对偏差为13%且波动较大，可靠性较差。
光谱学 激光诱导击穿光谱 拟合度 相对偏差 定标曲线 循环反演 激光与光电子学进展
2013, 50(12): 123002
