太原理工大学材料科学与工程学院, 太原 030024
在保温领域中, SiO2气凝胶以其突出的性能而备受关注, 但有机硅源的制备成本高,限制了其推广和应用。为了降低生产成本, 研究人员将目光投向了无机硅源, 但无机硅源制备SiO2气凝胶时需要进行繁琐的溶剂置换。为解决溶剂置换的弊端, 本文以煤矸石为原料, 采用新型的液-液溶剂置换法并联合低温活化法来制备超疏水SiO2气凝胶。研究表明, 当活化温度为200 ℃、矸酸比为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)、滤渣与NaOH溶液比值为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)时活化条件最佳, 制备的SiO2气凝胶具有独特的三维网络结构、高比表面积(687.7 m2/g)、超疏水性(161.9°)和低密度(0.034 g/cm3)。此方法为无机硅源制备SiO2气凝胶提供了新思路, 并显著降低了制备SiO2气凝胶的成本。
SiO2气凝胶 煤矸石 液-液溶剂置换法 低温活化法 表面改性 常压干燥 SiO2 aerogel coal gangue liquid-liquid solvent displacement method low temperature activation method surface modification atmospheric drying
1 太原理工大学材料科学与工程学院, 太原 030024
2 山西国控晋纺实业有限公司, 太原 030002
3 山西省玻璃陶瓷科学研究所有限公司, 山西省多孔陶瓷材料技术创新中心, 太原 030013
随着粉煤灰堆存量逐年增加, 其资源化利用迫在眉睫。以粉煤灰(FA)为主要原料, 硅灰(SF)为增强剂和外加硅源采用高温蒸养法制备免烧粉煤灰基沸石化陶粒(FACZ), 从而实现粉煤灰的高值化利用。采用比表面及孔径分析仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)等手段, 表征了各阶段样品的孔结构、晶体结构、微观形貌及官能团特征, 并探究了碱浓度、SF质量分数、温度、蒸养时间对FACZ的影响, 以及pH值、Ni2+浓度、时间、FACZ投加量、温度对FACZ去除Ni2+的影响。XRD、SEM、FTIR均表明FACZ中合成了结晶度良好的方沸石, 优化后的工艺为8 mol/L NaOH、15% SF、190 ℃蒸养48 h; 优化后的FACZ的比表面积可达14.4 m2/g, 强度可达27.25 MPa。在最佳条件下, FACZ对Ni2+去除效率可达99.9%, 最大去除量为31.934 mg/g; 去除机理为硅羟基和沸石离子交换联合作用, 且离子交换为主要原因。
粉煤灰 免烧陶粒 硅灰 金属离子 fly ash no-sintered ceramsite silica fume metal ion
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2 阳煤集团纳谷(山西)气凝胶科创城管理有限责任公司研发中心，阳泉 045000
煤矸石作为固体废弃物虽然被用作发电燃料、煤矿填料与建筑材料，但其利用率仍然不高，如何提高煤矸石的高值化利用率成为了目前研究的热点。本文以山西煤矸石为原料，采用一步酸溶和溶胶-凝胶法，并经过常压干燥得到了Al2O3-SiO2气凝胶粉体。在溶剂置换与改性过程中引入超声波，研究了其对气凝胶的制备与性能的影响。采用BET、XRD、SEM、FT-IR、TG-DSC及接触角测试对所得Al2O3-SiO2气凝胶粉体的结构与性能进行表征。结果表明，超声波的引入加快了反应速率，缩短了气凝胶的制备周期，所制备的Al2O3-SiO2气凝胶是一种具有纳米三维网络结构的介孔材料，堆积密度低至0.120 g/cm3，比表面积为635 m2/g，高温下收缩性小于传统水玻璃制备的SiO2气凝胶，并具有较好的疏水性。
煤矸石 活化 超声辅助 Al2O3-SiO2气凝胶 耐高温 疏水性 coal gangue activation ultrasonic assist Al2O3-SiO2 aerogel high temperature resistance hydrophobicity
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以山西朔州煤系高岭土为原料, 利用三水氟化铝(AlF3·3H2O)添加剂能够促进莫来石晶须生长的特性, 结合超声破碎处理制备高吸油值煅烧煤系高岭土, 随后分析了颗粒形貌对粉体吸油值的影响。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和比表面积分析仪等表征手段分析了AlF3·3H2O提高煅烧煤系高岭土吸油值的作用机理。结果表明: AlF3·3H2O的添加能够使煅烧煤系高岭土的颗粒表面产生大量莫来石晶须, 颗粒表面产生的亚微米级莫来石晶须可显著提高样品的吸油值; 此外对样品进行超声处理可以进一步提高其吸油值, 当超声处理时间为45 min时, 其吸油值可达到86.14 g/100 g; 颗粒的圆形度对粉体的吸油值影响较大, 高吸油值煅烧煤系高岭土的圆形度整体比普通煅烧煤系高岭土的圆形度低, 且圆形度分布更集中。
煅烧煤系高岭土 莫来石 超声处理 吸油值 形状因子 calcined coal series kaolin AlF3·3H2O AlF3·3H2O mullite ultrasonic treatment oil absorption value shape factor
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采用共沉淀法结合煅烧工艺制备La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3钙钛矿结构高熵陶瓷粉体, 显著降低了材料的合成温度。采用不同手段对其进行物相及形貌表征, 研究结果表明, 当煅烧温度为800 ℃时, 样品已经形成钙钛矿结构, 但有少量第二相; 当煅烧温度为1000 ℃时, La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3陶瓷粉体形成了纯钙钛矿结构。以La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3为电极材料制成工作电极, 采用三电极体系对工作电极进行电学性能测试, 包括循环伏安(CV)及恒流充放电(GCD)测试, 结果显示该电极材料在1 A/g电流密度下具有154.8 F/g的比容量;当电流密度增大到10 A/g时, 该电极材料仍然能保持初始比容量的47%(73 F/g), 说明La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3高熵陶瓷具有较好的倍率性能。
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近年来, 不同体系的高熵陶瓷迅猛发展, 但萤石结构高熵氧化物仍处于研发初期。本研究采用机械球磨和常压烧结的方法合成一种新型高熵萤石氧化物, 利用XRD, SEM, TG-DSC和可视化形变分析仪研究了陶瓷的物相转变、表面形貌以及烧结行为。研究结果表明, (Zr1/7Hf1/7Ce1/7Y2/7La2/7)O2-δ是一种非等摩尔的“高熵”陶瓷, 其内部各元素分布均匀。湿法球磨和干法球磨制备的粉末结构和粒度均有所不同, 单相转变温度为1600和1300 ℃, 圆盘状坯体在1600 ℃保温1 h, 尺寸收缩率约为8.5%和17.8%, 致密度分别为82.25%和93.23%, 说明球磨工艺是影响高熵陶瓷烧结的重要因素。此外, 常压烧结制备(Zr1/7Hf1/7Ce1/7Y2/7La2/7)O2-δ时, 在1300~1600 ℃应适当减缓升温速率并延长保温时间, 避免生坯收缩开裂, 并提高陶瓷致密度。
红外与激光工程
2021, 50(9): 20200525
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以脱脂棉为原料通过Mg2+模板法获取多孔碳化棉结构，再通过水热法在其表面及内部孔隙负载SnO2颗粒，获得多孔碳化棉与SnO2颗粒的复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱、X射线衍射分析(XRD)分析材料的微观形貌，利用循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)测试评价其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。结果表明，通过Mg2+模板法获取负载有SnO2颗粒的多孔碳化棉结构作为负极材料时，在300 mA/g的电流密度下，其容量在100圈后仍维持在500 mAh/g，是一种前景较为理想的锂离子电池负极复合材料。
生物质碳 Mg2+模板法 多孔碳化棉 负极材料 锂离子电池 biomass carbon Mg2+ template method porous carbonized cotton SnO2 SnO2 anode material lithium-ion battery
常规的视轴测试采用单台经纬仪读取俯仰绝对数值的定位方式, 探测器的线阵、视轴平行于整星坐标系+Y、+Z方向。区别于常规测试, 离轴相机视轴不再遵循探测器视轴与基准镜平行的原则, 并且整星坐标、立方镜坐标及视轴线阵三者是空间分离的, 因此提出了一种新的测试方法, 实验前需要将视轴调整到相机坐标系理论位置, 并且四色与五色线阵平行。借助于钻模支架, 利用经纬仪分别将相机视轴和整星坐标引出到相机立方镜a和钻模立方镜b, 通过立方镜坐标系的方向余弦矩阵, 将相机视轴引出到整星坐标。对视轴精度以及九谱段线阵多维定位进行分析, 给出实验采集的图像。结果表明, 视轴矩阵满足要求, 定位引出方法合理可行。
测控技术与仪器 九谱段离轴长线阵相机 视轴引出 外基准 measurement and control technology and instrument nine-spectrum off-axis long-line matrix camera optical axis derivation external benchmark 红外与激光工程
2019, 48(4): 0417007
