1 1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 上海 200050
2 2.中国科学院大学 材料科学与光电技术学院, 北京 100864
3 3.浙江大学 材料科学与工程学院, 杭州 310027
间接带隙的Cs2NaBiCl6双钙钛矿材料具有近红外宽波段发射特性, 但低发光效率限制了其在近红外发光领域的应用。本工作通过共沉淀法快速制备微米级尺寸的Cs2Ag0.1Na0.9BiCl6:Tm3+双钙钛矿晶体, 实现了近红外荧光增强, 并系统研究了其光学吸收、光致发射(PL)、光致激发(PLE)、时间分辨光致发光和荧光量子效率(PLQY)等光学性能。共沉淀法制备的Cs2Ag0.1Na0.9BiCl6:Tm3+的光学带隙为3.06 eV。在350 nm紫外光激发下, 可以观察到峰值位于680 nm的近红外宽峰发射, 这源于自陷激子发光。通过引入Tm3+作为新的发光中心, 实现了810 nm波段的近红外发光增强, 在780~830 nm波段荧光量子效率(PLQY)从1.67%提高到11.77%, 提高了6.05倍。在650~900 nm波段, Cs2Ag0.1Na0.9BiCl6:Tm3+的近红外PLQY高达25.22%。本研究证明了共沉淀法快速制备的Cs2Ag0.1Na0.9BiCl6:Tm3+钙钛矿作为新型近红外光源材料的可行性。
近红外发光 自陷激子 共沉淀 双钙钛矿 Cs2Ag0.1Na0.9BiCl6 near-infrared emission self-trapped excitons coprecipitation double perovskite Cs2Ag0.1Na0.9BiCl6
1 昆明理工大学冶金与能源工程学院, 昆明 650093
2 百色市质量综合检验检测研究院, 广西 百色 533002
3 共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室, 昆明 650503
为了改善锌镍二次电池中锌负极存在的严重极化问题, 并提高锌负极的电化学性能和循环稳定性, 采用水热-共沉淀法制备了表面沉积CaSn(OH)6的锌酸钙, 研究了CaSn(OH)6的沉积对锌酸钙的形貌结构和电化学性能的影响。结果表明: 水热-共沉淀法可以让CaSn(OH)6沉积在锌酸钙表面, 且制得的锌酸钙结晶度高。CaSn(OH)6的沉积降低了锌酸钙的电荷转移电阻, 加快了电化学反应速率, 并提升了锌酸钙的耐腐蚀能力和电荷传递速率, 有效的改善了锌电极的极化现象。将表面沉积CaSn(OH)6的锌酸钙用作锌镍电池负极活性物质时, 电池在0.2 C充放电循环70次后的容量保持率为85.34%。
锌酸钙 水热-共沉淀 锌镍电池 电化学性能 calcium zincate hydrothermal-coprecipitation method zinc-nickel batteries electrochemical properties
1 江苏大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江 212013
2 中国科学院上海硅酸盐研究所 透明光功能无机材料重点实验室，上海 201899
3 中国科学院大学 材料与光电研究中心，北京 100049
4 Istituto di Fisica Applicata “N. Carrara”，Consiglio Nazionale delle Ricerche，CNR⁃IFAC，Via Madonna del Piano 10C，50019 Sesto Fiorentino（Fi），Italy
5 Istituto Nazionale di Ottica，Consiglio Nazionale delle Ricerche，CNR‑INO，Via Madonna del Piano 10C，50019 Sesto Fiorentino（Fi），Italy
以NH4HCO3为沉淀剂，通过共沉淀法合成了分散性良好的Dy，Tb∶LuAG纳米粉体，并研究了前驱体的热分解行为、粉体的物相及显微形貌。在不添加任何烧结助剂的情况下，采用真空预烧结合热等静压烧结技术首次制备出高透明的Dy，Tb∶LuAG陶瓷，并研究了预烧温度对陶瓷显微形貌及光学质量的影响。当预烧温度为1 600 ℃时，退火后的Dy，Tb∶LuAG陶瓷（厚度为1.5 mm）在578 nm处的直线透过率达到83.6%，平均晶粒尺寸为0.9 μm。此外，退火后的3%Dy，1%Tb∶LuAG透明陶瓷在447 nm的吸收截面积为1.3×10-21 cm2，半高宽为3.0 nm，与商用GaN蓝色激光二极管具有良好的匹配性。研究表明，Dy，Tb∶LuAG透明陶瓷在黄光激光领域具有潜在的应用价值。
Dy，Tb∶LuAG 透明陶瓷 共沉淀法 热等静压烧结 Dy，Tb∶LuAG transparent ceramics co-precipitation method hot isostatic pressing
研发富镍低钴的先进正极材料是目前提高锂离子电池能量密度和降低电池成本的有效办法。然而，随着Ni含量的增加，富镍层状氧化物普遍存在前驱体合成困难、结构不稳定和界面活性高等一系列问题，阻碍了富镍层状氧化物正极材料的市场化推广。本文采用优化的共沉淀法制备出结构稳定的LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NCM811)正极材料，同时在NCM811材料表面均匀包覆快离子导体Li1.5Y0.5Zr1.5(PO4)3涂层，以克服富镍层状氧化物界面结构不稳定和易受电解液腐蚀的难题。在4.5 V高截止电压下，改性样品0.2 C的放电比容量为214.2 mAh·g-1，10 C的放电比容量高达158.8 mAh·g-1，高于原始样品的203.7 mAh·g-1(0.2 C)和82.7 mAh·g-1(10 C)。同时，改性样品在4.3 V下经1 C循环200次后的容量保持率高达84.7%，高于原始样品(61.94%)。
锂离子电池 共沉淀法 快离子导体 表面改性 高倍率性能 高截止电压 lithium-ion battery co-precipitation method fast ionic conductor surface modification high rate performance high cut-off voltage
BiMnO3因其铁磁性和铁电性共存的可能性倍受关注。然而, 经过热处理后BiMnO3纳米颗粒成分的变化过程尚不清楚。本文选用共沉淀法合成BiMnO3纳米颗粒, 将制备好的纳米颗粒在空气中以不同温度(300~600 ℃)热处理20 min。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)系统地研究了BiMnO3纳米颗粒的成分与晶体结构。TEM结果说明随着热处理温度的升高, BiMnO3纳米颗粒尺寸逐渐增大。XRD谱显示当热处理温度高于500 ℃时, 晶体结构由原来的单斜相转变为Pnma正交对称相。XPS结果证明氧缺陷会随温度的升高而减少。除此之外, XRD和XPS结果均说明, 热处理温度达到600 ℃时BiMnO3纳米颗粒会在空气中分解出Bi2O3。该研究结果有助于理解热处理对BiMnO3纳米颗粒成分变化的影响。
BiMnO3纳米颗粒 热处理 成分 晶体结构 物相分析 共沉淀法 BiMnO3 nanoparticle heating treatment composition crystalline structure phase analysis co-precipitation method
1 中国科学院上海硅酸盐研究所透明陶瓷研究中心，上海 201899
2 江苏大学材料科学与工程学院，江苏 镇江 212013
3 中国科学院大学材料科学与光电工程中心，北京 100049
通过反滴共沉淀法合成Co:MgAl2O4纳米粉体，通过真空烧结和HIP后处理制备了高透明的Co:MgAl2O4陶瓷。研究了碳酸铵的添加量对合成前驱体、纳米粉体和陶瓷性能的影响。结果表明：碳酸铵添加量对Co:MgAl2O4纳米粉体的分散性和陶瓷的光学性能有一定影响。pH值会影响Co:MgAl2O4纳米粉体的团聚程度，而添加0.5 L碳酸铵制备得到的纳米粉体的团聚程度最弱。同时，添加0.5 L碳酸铵制备得到的Co:MgAl2O4透明陶瓷具有最佳光学质量，在400 nm和1 100 nm的直线透过率分别达到84.4%和86.9%，平均晶粒尺寸为21.3 μm。
碳酸铵 共沉淀法 钴掺杂镁铝尖晶石 透明陶瓷 透过率 ammonium carbonate coprecipitation cobalt ion doped magnesia-alumina spinel transparent ceramics transmittance
1 华南理工大学材料科学与工程学院，广州 510640
2 贵州民族大学材料科学与工程学院，贵阳 550025
采用超声波辅助化学共沉淀法制备前驱体，并在煅烧温度1 200 ℃和保温时间3 h条件下，合成了Sr0.95Al2O4:0.02Eu2+，0.03Dy3+荧光粉。采用激光粒度仪、比表面积仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、等离子体发射光谱仪和光分光光度计分析了超声波辅助时间对共沉淀法所合成前驱体以及经煅烧后荧光粉的品质和光致/力致发光性能的影响。结果表明：在共沉淀合成过程中，采用超声波辅助手段可改善所合成荧光粉产品中晶体结晶度和增加荧光粉晶体结构中Eu2+/Dy3+离子的实际掺入量。与未经超声波辅助所合成的样品相比，经超声波辅助所合成荧光粉的光致发光强度和经冲击激发的力致发光强度可分别提高45.67%和148.73%，这主要归因于荧光粉中晶体结晶度的改善以及Eu2+/Dy3+的实际掺入量增加所致。此外，还探讨了超声波辅助对改善所合成荧光粉的力致发光性能的影响机制。
超声波 共沉淀法 铝酸锶 力致发光 ultrasound co-precipitation strontium aluminate mechanoluminescence
1 1.江西理工大学 材料冶金化学学部, 赣州 341000
2 2.上海理工大学 材料科学与工程学院, 上海 200240
高镍正极材料由于较高的比容量和性价比而受到关注, 但在循环过程中稳定性较差且安全性能不佳, 限制了其更广泛的应用。本研究结合微波辅助共沉淀与高温固相法制备高镍正极LiNi0.8Mn0.2O2二元材料, 再掺入不同比例的Co、Al对材料进行改性研究。结果表明, 改性后的材料性能明显改善, 特别是LiNi0.8Mn0.1Co0.08Al0.02O2在2.75~4.35 V、1C下循环100次后容量保持率达到91.39%, 在5C下放电比容量仍有160.03 mAh∙g-1, 并且掺杂后的材料具有较高的热稳定性, 安全性得到提升。其优异的循环保持率归因于Co、Al较好地抑制了循环过程中H2→H3相变的不可逆性对材料结构稳定性的破坏, 以及较弱的电极反应极化, 使电荷转移电阻降低。
太原理工大学 材料科学与工程学院, 太原 030024
采用共沉淀法结合煅烧工艺制备La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3钙钛矿结构高熵陶瓷粉体, 显著降低了材料的合成温度。采用不同手段对其进行物相及形貌表征, 研究结果表明, 当煅烧温度为800 ℃时, 样品已经形成钙钛矿结构, 但有少量第二相; 当煅烧温度为1000 ℃时, La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3陶瓷粉体形成了纯钙钛矿结构。以La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3为电极材料制成工作电极, 采用三电极体系对工作电极进行电学性能测试, 包括循环伏安(CV)及恒流充放电(GCD)测试, 结果显示该电极材料在1 A/g电流密度下具有154.8 F/g的比容量;当电流密度增大到10 A/g时, 该电极材料仍然能保持初始比容量的47%(73 F/g), 说明La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3高熵陶瓷具有较好的倍率性能。
1 1.江苏大学 材料科学与工程学院, 镇江212013
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 透明光功能无机材料重点实验室, 上海 201899
3 3.华北光电技术研究所 固体激光科学与技术实验室, 北京100015
4 4.中国科学院大学 材料与光电研究中心, 北京 100049
Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂, 分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂, 采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250 ℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比, 醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料, 采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷, 并对1500~1825 ℃烧结20 h和1800 ℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825 ℃下烧结20 h所得的陶瓷外, 其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800 ℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量, 在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10-21 cm2, 在1031 nm处的发射截面为13.48×10-21cm2。
Yb:YAG透明陶瓷 醇水共沉淀法 真空烧结 微观结构 光学性能 Yb:YAG transparent ceramic alcohol-water co-precipitation vacuum sintering microstructure optical property
