电子背散衍射(EBSD)花样揭示了材料的物相成分、晶体结构、晶粒取向、晶粒大小和晶界的信息。EBSD花样非常复杂，通常需要借助专门的计算软件才能解析。本文系统地研究了EBSD花样的数学特征，建立了任意晶体取向与EBSD花样之间的数理关系，推导了面心立方、体心立方和六方晶体的基本晶带轴的理论EBSD花样的数学特征，以及面心立方晶体的(001)<110>取向和(001)<100>取向的理论菊池(Kikuchi)花样特征。在实测EBSD花样的分析中与各晶系各点阵的基本晶带轴的理论EBSD花样特征比较，即通过图像特征对比，就可以直接确定实测EBSD花样所属的晶系、点阵和Kikuchi线交点对应的晶带轴［uvw］，再由基本晶带轴的坐标计算出晶体取向，还能提供基本晶面信息，如原子密排晶面在样品中的空间分布，这有利于晶体的变形或生长机理研究。EBSD为单晶芯片质量检验提供了新方法。

采用固相反应法制备铜铁矿结构的CuAl1-xMgxO2 (x=0、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04)多晶，研究了Mg掺杂对CuAlO2多晶结构和性能的影响。Mg掺杂量x从0增加到0.02，样品均为菱方R3m单相，密度依次提高；所有样品呈半导体的热激活电输运行为，x=0.02样品在室温下的电阻率是未掺杂样品的1/19，热激活能显著下降(x=0时，ρ300 K~5.54 Ω·m，Ea~0.328 eV；x=0.02时，ρ300 K~0.29 Ω·m，Ea~0.218 eV)，载流子浓度增加1个量级，主要因为Mg2+取代Al3+，引入新的受主能级。x>0.02时，MgAl2O4尖晶石杂相出现，使其电导率和热导率降低。CuAl1-xMgxO2多晶的晶格热导率在总热导率中占绝对优势，且随温度升高(300~500 K)而下降，晶格热导Callaway模型模拟表明，所有样品的热阻主要源于点缺陷-声子散射。与x=0相比，x=0.02样品的室温热导率增大1倍(κ~13.065 0 W/(m·K))，声速增大，点缺陷-声子散射减弱，分析认为掺Mg形成强的Mg-O键，提高了晶体的弹性模量和声子频率，减弱了本征点缺陷、Mg掺杂引起的质量波动和应变场波动对声子的散射，同时Mg掺杂样品的密度提高也有利于增加热导率。

采用固相反应法制备了不同烧结温度(950~1 180 ℃)、烧结时间、烧结次数共7种工艺的Sr3YCo4O10.5+δ多晶块材, 通过热分析、XRD、SEM确定了有序化相变和最佳烧结工艺(1 180 ℃/24 h+1 180 ℃/24 h), 并研究了多晶的电磁性能。结果表明, 964 ℃完全晶化的四方相Sr3YCo4O10.5在1 042 ℃吸氧(δ)完成有序化, 生成Sr3YCo4O10.5+δ, 而1 100 ℃和1 180 ℃烧结的样品均出现(103)、(215)超结构峰, 验证了其结构的有序性。块材均呈半导体电输运行为, 二次烧结晶格完整性提高, 晶粒长大, 300 K时电阻率仅为0.06 Ω·cm, 居里温度(Tc)~335 K, 零场冷曲线(ZFC)上的Hopkinson峰源于低温时被冻结的磁矩随温度升高转向磁场方向, 磁化强度在298 K达到最大, 随后受热扰动的影响减小。室温铁磁性源于有序结构导致的中自旋或高自旋态Co3+的eg轨道有序。

高温硫化硅橡胶具有优良的电气性能、 机械性能、 憎水性而广泛应用于特高压输电线路, 但亦会受外界环境的影响而老化, 其抗紫外老化性能受到关注。 课题组模拟户外紫外辐射环境, 设计搭建了可调式紫外辐射加速老化试验箱, 对A、 B两个厂家的高温硫化硅橡胶样品进行了紫外辐射(0, 500和1 000 h)加速老化实验, 重点对辐射前后的试样进行X射线光电子能谱全谱扫描和窄区谱分析、 确定元素化学位移及相对含量, 分析紫外辐射对高温硫化硅橡胶表面化学态的影响, 进而判断紫外辐射加速高温硫化硅橡胶老化机制。 结果表明: 高温硫化硅橡胶主要元素为O1S, C1S, Si2p, 其中O1S主要以O—Si—O(532.4 eV)的形式存在, 紫外辐射后, 拟合分峰观察到534 eV的—OH的小峰, 积分面积随辐照时间延长而增加; C1S为C—H, C—C(284.8 eV)或C—O(286.3 eV), 随着辐射时间的延长, C—H和C—C结合能峰积分面积减小, C—O结合能峰的积分面积略微增加; Si2p为Si—C(102.39 eV), 紫外辐射后新增SiOx(x=3～4)结合能峰(103.6 eV)且积分面积随辐射时间延长而增加。 分析认为紫外辐射加速老化的机理是紫外线切断硅橡胶中键能较低的部分Si—C, C—C和C—H键, 裂解后的自由基可相互结合发生交联反应形成SiOx(x=3～4); 辐射产生高活性的臭氧氧化自由基生成—COOH。 XPS技术能够探究高温硫化硅橡胶的表面化学态从而促进其老化机理的研究。

分析透射电子衍射斑点图对于研究晶体结构十分重要,常通过对比法来分析衍射斑点图。本文介绍了单晶标准透射电子衍射斑点图的绘制原理,并绘制了正交晶系的标准衍射斑点图。完善了单晶标准衍射斑点图数据,为科研工作者提供了便利。

高温硫化(HTV)硅橡胶复合绝缘子广泛应用于特高压输电线路, 其抗紫外老化性能越来越受到人们的关注。 采用自行设计的可调式紫外老化试验箱对两个厂家的高温硫化硅橡胶样品进行了紫外辐照(0, 500和1 000 h)加速老化实验, 辐照光波长范围为320～750 nm。 对辐照前后试样进行傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)测试, 分析谱峰的变化与试样(表面)官能团的关系, 辅以扫描电子显微镜(SEM)和憎水性、 体积电阻率的测试来研究HTV硅橡胶的老化机理。 结果表明: 高温硫化硅橡胶FTIR全谱图中1 260 cm-1处Si—CH3反射峰和800 cm-1附近Si—(CH3)2反射峰强度随辐照时间的增加而逐渐减弱, 1 000～1 100 cm-1处的Si—O—Si反射峰强度随辐照时间的增加先减弱后增强; 扫描电镜观察到辐照后的样品表面出现大颗粒和坑洞、 粗糙度变大, 其主要元素O, Si和Al重量百分比略增加; 喷水分级法在表面形成的水珠随着样品辐照时间的延长由均匀分布变得不均匀且出现合并, 憎水性有明确下降; 体积电阻率略微降低。 分析认为: 辐照后紫外线切断了HTV硅橡胶部分Si—C, C—C和C—H键, 对称排列的非极性甲基基团—CH3从硅氧主链上脱落, 减弱了对主链强极性的屏蔽作用, 使Si—O—Si峰强度减弱, 且少量侧链被氧化, 形成C—O和—OH(COOH); 而主链之间因裸露出来的自由基—Si·发生进一步的交联反应, 使得Si—O键相对含量增加, 使Si—O—Si峰强度再增强。 二方面结果均导致高温硫化硅橡胶表面极性增强, 憎水性下降。 水本身具有微弱的电离, 憎水性下降的高温硫化硅橡胶易吸收空气中的水使其表面载流子浓度增加体积电阻率略有下降。 通过红外光谱分析, 紫外线是通过切断高温硫化硅橡胶表面的部分Si—C, C—C, C—H键, 使其生成新的自由基并发生交联和氧化而使其老化的。 红外光谱的应用对于高温硫化硅橡胶复合绝缘子老化研究及其在特高压输电线路上的挂网应用均具有重要意义。

运用傅里叶变换红外光谱仪对常见宝石、 玉石、 有机宝石的近红外光谱进行分析研究以及谱峰归属。 宝石的近红外光谱表明, 宝石矿物中广泛存在不同类型水的合频、 倍频吸收峰, 也可出现能量较低的电子跃迁吸收峰, 其中水分子组合频吸收峰位于5 200 cm-1±, OH的倍频吸收峰位于7 000 cm-1±, 以5 898 cm-1±和7 849 cm-1±为中心的强宽吸收谱带为能量较低的电子跃迁吸收峰, 并且当只有7 000 cm-1±出现时表明水以—OH的形式存在于宝石中, 当5 200和7 000 cm-1±吸收峰同时存在则表明宝石矿物中水的存在形式既有水分子也有—OH。 而有机宝石近红外光谱以7 000 cm-1± NH伸缩振动的一级倍频和5 200 cm-1± NH伸缩振动与酰胺Ⅱ的组合频为特征。 但是, 近红外光谱吸收峰的峰位、 峰型、 相对强度因有机宝石的品种不同而有所区别。 苯环中CH的伸缩振动与弯曲振动组合频吸收峰(4 061和4 179 cm-1±)、 CH伸缩振动与苯环骨架振动的组合频吸收峰(4 621和4 683 cm-1±)为经过有机物充填处理的宝玉石的特征谱峰, 其中, 与苯环有关的吸收峰, 表示样品经过充填处理, 指示样品中环氧树脂的存在。

水热法合成水晶与天然水晶的物理化学性质相似、内含物少见,常规检测方法无法鉴别。本论文采用德国布鲁克(Bruker)TENSOR27红外光谱仪测试分析,发现合成无色水晶以3585 cm-1谱带为特征; 烟水晶特征吸收峰在3300~3000 cm-1附近,而合成烟水晶位于3600~3300 cm-1附近; 合成黄水晶仅有5200 cm-1吸收峰,黄水晶不具有此特征吸收; 紫水晶具有5228 cm-1、4450 cm-1特征谱带,合成紫水晶在4000~3000 cm-1内有特征吸收峰;合成绿水晶仅有5200 cm-1吸收峰。

水热法合成水晶是依据天然水晶的物理化学性质并模拟其形成环境制得,常规检测方法无法鉴别。本论文采用法国(HORIBA Jobin Yvon)OLYMPUS BX41激光拉曼仪测试分析,并对天然水晶与水热法合成水晶拉曼谱466 cm-1谱峰进行高斯线性拟合,发现水晶半高宽均大于6.5 cm-1,而合成水晶半高宽均小于6.5 cm-1。拉曼光谱半高宽值的差异可对天然水晶和水热法合成水晶的鉴别提供依据。