材料力学性能原位测试技术能够在力学性能测试过程中对材料使役过程中微观结构演化与损伤失效机理进行表征分析，研究材料成分、工艺、组织结构与力学性能、使役行为之间的内在规律。研究材料成形加工关键技术，推动先进材料设计与制造，对服务**和国民经济建设具有重要意义。本文首先对材料力学性能测试技术的发展进行回顾总结，然后分别对扫描电子显微镜、透射电子显微镜、衍射成像下的材料力学性能原位测试技术进行概述，重点阐述了原位力学加载和温度场构建技术。最后，对材料力学性能原位测试领域的未来发展趋势进行展望。

聚焦离子束扫描电子显微镜(Focused Ion Beam Scanning Electron Microscope, FIB-SEM)双束系统结合了扫描电子显微镜与聚焦离子束系统的优势。基于该系统的高分辨率、原位加工及观测的特点, 研究了它在缺陷与像元解剖分析、透射电镜样品制备以及电路修复等方面的应用。详细介绍了用FIB-SEM系统定位问题像元的方法和修复电路的具体过程, 并阐明了它对红外焦平面探测器研制的重要作用。该系统是高性能红外探测器研制过程中不可或缺的重要表征手段。

为区分不同种类花粉, 采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM) 和表面增强拉曼光谱对雪松花粉和茶花蜂花粉、荷花蜂花粉、玫瑰蜂花粉、荞麦蜂花粉、五味子蜂花粉、益母草蜂花粉、油菜蜂花粉等七种蜂花粉进行形貌观察和光谱表征。结果显示: 花粉间的形态差异微小, 扫描电子显微镜难于区分各种花粉, 而表面增强拉曼光谱可以简单快速的鉴别不同种类花粉。七种蜂花粉在1800~400 cm-1范围存在明显差异。相比蜂花粉, 雪松花粉的拉曼信号更清晰可辨, 其主要特征谱带出现在1701、1657、1572、1522、1397、1293、1208、810和565 cm-1附近。

可分散油悬浮剂作为一种环境友好农药剂型, 近年来得到快速发展。 但由于稳定机理研究相对薄弱以及精准、 量化、 微观的表征手段相对缺乏, 使得可分散油悬浮剂产品在生产和贮存的过程中容易出现析油分层、 絮凝、 膏化、 结块等现象。 X射线光电子能谱作为一种重要的表面分析技术, 具有灵敏度高、 制样简单、 样品破坏性小等特点, 常用于固体表面元素定性定量分析及原子价态分析, 适用于分散剂吸附性能及稳定机理研究。 本研究采用X射线光电子能谱、 傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜相结合的方式, 在油性介质中, 从微观角度研究含多胺基锚固基团油相分散剂在丙炔噁草酮颗粒表面的吸附性能, 为该分散剂在农药可分散油悬浮剂中的应用提供理论依据。 研究结果表明: 丙炔噁草酮吸附多胺基锚固基团油相分散剂后, 丙炔噁草酮界面的Cl, N和O电子峰强度减弱, C电子峰强度增强, 说明该分散剂在丙炔噁草酮表面形成了良好的吸附。 以Cl元素为特征元素计算出该分散剂在丙炔噁草酮表面的吸附层厚度为6.746 nm。 分散剂吸附后, 红外光谱图中没有出现新的吸收峰, 分散剂与丙炔噁草酮之间的吸附是以范德华力为主要结合作用力的物理吸附。 吸附前后样品微观形貌研究表明, 未吸附分散剂的丙炔噁草酮原药颗粒表面较为粗糙, 有晶面的层状结构, 吸附分散剂后, 原药颗粒表面变得较为光滑, 晶面层状结构消失, 说明分散剂在丙炔噁草酮表面形成了包覆, 并通过非极性溶剂化链提供空间位阻, 提高丙炔噁草酮可分散油悬浮剂体系的物理稳定性。

高温硫化(HTV)硅橡胶复合绝缘子广泛应用于特高压输电线路, 其抗紫外老化性能越来越受到人们的关注。 采用自行设计的可调式紫外老化试验箱对两个厂家的高温硫化硅橡胶样品进行了紫外辐照(0, 500和1 000 h)加速老化实验, 辐照光波长范围为320～750 nm。 对辐照前后试样进行傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)测试, 分析谱峰的变化与试样(表面)官能团的关系, 辅以扫描电子显微镜(SEM)和憎水性、 体积电阻率的测试来研究HTV硅橡胶的老化机理。 结果表明: 高温硫化硅橡胶FTIR全谱图中1 260 cm-1处Si—CH3反射峰和800 cm-1附近Si—(CH3)2反射峰强度随辐照时间的增加而逐渐减弱, 1 000～1 100 cm-1处的Si—O—Si反射峰强度随辐照时间的增加先减弱后增强; 扫描电镜观察到辐照后的样品表面出现大颗粒和坑洞、 粗糙度变大, 其主要元素O, Si和Al重量百分比略增加; 喷水分级法在表面形成的水珠随着样品辐照时间的延长由均匀分布变得不均匀且出现合并, 憎水性有明确下降; 体积电阻率略微降低。 分析认为: 辐照后紫外线切断了HTV硅橡胶部分Si—C, C—C和C—H键, 对称排列的非极性甲基基团—CH3从硅氧主链上脱落, 减弱了对主链强极性的屏蔽作用, 使Si—O—Si峰强度减弱, 且少量侧链被氧化, 形成C—O和—OH(COOH); 而主链之间因裸露出来的自由基—Si·发生进一步的交联反应, 使得Si—O键相对含量增加, 使Si—O—Si峰强度再增强。 二方面结果均导致高温硫化硅橡胶表面极性增强, 憎水性下降。 水本身具有微弱的电离, 憎水性下降的高温硫化硅橡胶易吸收空气中的水使其表面载流子浓度增加体积电阻率略有下降。 通过红外光谱分析, 紫外线是通过切断高温硫化硅橡胶表面的部分Si—C, C—C, C—H键, 使其生成新的自由基并发生交联和氧化而使其老化的。 红外光谱的应用对于高温硫化硅橡胶复合绝缘子老化研究及其在特高压输电线路上的挂网应用均具有重要意义。

以焦炉上升管内壁结焦炭层为研究对象, 采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)研究各结焦炭层的微观形貌、 元素组成及键合状态, 分析结焦炭层织构形成及演化规律。 SEM研究表明, 焦炉上升管内壁各结焦炭层形貌呈现较大的差异性, 1#结焦炭层呈现0.1～1.0 μm颗粒化炭颗粒松散堆叠的多孔结构, 2#和3#结焦炭层呈现粒径为 1.0～3.0 μm 的炭颗粒堆积形貌且致密性有所提高, 4#结焦炭层呈现大量花纹状致密结构。 以上现象可说明结焦炭层的形成过程为: 首先由荒煤气中多环芳烃形成0.1～1.0 μm的颗粒状初级炭层, 颗粒状初级炭层在荒煤气粉尘中金属元素(如Fe)的催化作用下相互反应, 形成更为致密的1.0～3.0 μm的中级炭层结构, 中级炭层在高温条件下进一步形成致密的终级炭层结构。 XPS分析表明, 1#—4#结焦炭层含C量分别为91.78%, 91.95%, 92.74%和94.01%, 含O量分别为5.58%, 5.42%, 4.39%和2.86%, C/O比分别为16.45, 16.96, 21.12和32.87, 说明在炭层结构变化的同时, 炭层中含氧基团在高温及粉尘中金属元素(如Fe)作用下发生脱除反应, 使得炭层中宏观C/O比逐渐升高。 在此基础上, 通过对C元素键合状态分峰发现, 1#—4#结焦炭层中C—C/C—H结构含量分别为80.42%, 78.00%, 75.50%和81.29%, C—O/C—N结构含量分别为10.22%, 11.93%, 13.54%和9.35%, CO/CN结构含量分别为9.36%, 10.07%, 10.96%和9.36%。 O元素键合状态分峰发现, 1#—4#结焦炭层中O结构含量分别为20.40%, 22.21%, 19.93%, 18.36%, —O—结构含量分别为24.60%, 27.80%, 31.35%, 37.82%, O2/H2O结构含量分别为55.00%, 49.99%, 48.72%和43.82%。 以上现象说明结焦炭层上发生如下化学变化: 初级炭层中多孔结构会吸附荒煤气中的氧气(O2)和水分子(H2O)在高温条件下对炭层进行氧化。 脱除反应和氧化反应使得炭层中O元素在微观键合状态发生明显改变, 最终使得炭层中O2/H2O和O结构含量降低, —O—结构含量升高。 以上研究揭示了荒煤气上升管结焦炭层织构形成及演化机制, 为解决焦炉荒煤气上升管内壁结焦问题, 提高换热器效能, 降低焦化企业能耗提供了实验基础和理论依据。

为提高计量型扫描电镜位移系统的稳定性及测量精度, 对位移系统中的机械位移台进行仿真分析, 获取相关振动参数。依据机械位移台工况建立模型, 运用有限元方法对它进行静力及模态分析, 获取机械位移台系统结构的振动参数; 在模态分析的基础上对机械位移台进行谐响应分析, 获取外界载荷频率与位移台上平面应力、应变、变形以及加速度之间的关系。机械位移台的静刚度为6.634×105 N/mm; 水平X, Z两运动方向的耦合比分别为15.22%和17.63%; 通过上层平面振动参数关于频率的响应曲线, 得出危险频率为7 750 Hz左右, 即第8阶固有模态下的频率。X, Z两运动方向耦合较为明显, 在对机械位移台进一步改进中, 避开危险频率的同时, 需对其进行位移补偿。

为解决扫描电子显微镜(SEM)由于电子束漂移、电磁干扰等原因导致的图像漂移问题，提出基于ORB 结合PROSAC 的图像漂移矫正算法。首先采用ORB 算法对基准图像和实时图像进行特征检测，然后利用汉明距离与交叉匹配实现特征的初匹配，再结合RANSAC 的优化算法PROSAC 计算帧间的单应矩阵，利用单应矩阵映射剔除外点后重新迭代计算出最终的精确单应矩阵，最后利用单应矩阵的透视变换实现SEM 图像漂移实时矫正。通过实验证明，该算法不仅精度高，而且能够满足SEM 实时处理的要求。

通过将水溶性石墨烯掺入至光引发剂2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮和季戊四醇三丙烯酸酯混合而成的光刻胶中, 利用飞秒激光双光子聚合技术制作一系列平面图案及三维立体结构。利用亲水角测试表征混合物的浸润性, 激光透过深度测试表征混合物的穿透性。实验结果证明, 掺杂有水溶性石墨烯的混合液与玻璃仍具有较强结合力和一定激光穿透性。最后利用拉曼成像与扫描电子显微镜表征平面图案及三维结构。证实使用去离子水作为分散液可以将水溶性石墨烯掺杂进微结构中, 并且掺杂有水溶性石墨烯的微结构在机械性能上比纯光刻胶微结构, 结构更稳定且形貌更统一。