针对Zn(II)、Co(II)混合溶液的紫外可见(UV-Vis)吸收光谱重叠严重、难以分离的问题, 提出了一种基于特征区间联合-偏最小二乘的Zn(II)、Co(II)同时测量方法。针对混合溶液在400~800 nm波长段的吸收光谱, 利用特征区间联合法以分区的方式对Zn(II)、Co(II)的特征区间进行筛选, 并以留一交叉验证均方根误差VRMSECV最小和决定系数R2最大挑选出Zn(II)、Co(II)的最优特征区间; 再联合这些最优子区间建立偏最小二乘(PLS)模型, 从而获得Zn(II)、Co(II)离子浓度。结果证明, 该方法不仅能降低波长筛选的复杂度, 还能保证波长筛选过程的稳定性, 从而将Zn(II)模型的VRMSECV及预测平均相对误差降低到0.0483和3.48%, Co(II)模型的VRMSECV及预测平均相对误差降低到0.0501和4.25%, 并将Zn(II)、Co(II)模型R2值提高到99.41%和99.22%; 同时, 还可以将光谱仪的Zn(II)、Co(II)扫描波段固定在所选的特征区段, 大幅提高光谱检测效率。