作者单位
摘要
广西大学化学化工学院, 广西 南宁 530004
原子光谱法直接测定纯铝材中的砷,受到铝基体的干扰.实验表明,当被测试液中Al的质量浓度大于等于As的5 000倍时,测量误差大于5%.为了降低被测试液中铝的浓度以消除干扰,利用对Al3+吸附作用强的强酸型阳离子交换纤维作为固相萃取剂,通过对萃取剂用量、萃取温度、pH值等条件的研究,得到以下方法:0.900 0 g强酸型阳离子交换纤维在55 ℃,pH 2.0的试液中,对Al3+进行超声辅助萃取5 min,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供测定.结果表明,10.00 mL含砷1.00 μg,铝20.0 mg的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留铝质量浓度约为砷的2 000倍,已不干扰ICP-AES测定As.方法检出限(3 s)为0.027 μg·mL-1,方法定量下限(10 s)为0.091 μg·mL-1.本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率98.3%~105%;RSD(n=3) 0.1%~4.3%;结果显示,在本实验所测的铝易拉罐和烘烤用铝箔样品中,砷的含量均低于国家标准(GB/T 3190—2008)的限定值.
 食品包装铝材 强酸型阳离子交换纤维 分离 Arsenic Food packaging aluminum Strong acid cation exchange fibers Separation ICP-AES ICP-AES 
光谱学与光谱分析
2015, 35(4): 1043
作者单位
摘要
广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
建立了ICP-AES测定高浓度基体中微量杂质元素的偏最小二乘方法(PLS)。 研究表明, PLS能有效校正高浓度基体干扰引起的测量误差, 比多元光谱拟合法(MSF)能承受的基体浓度更高。 当基体与杂质的含量比为1 000∶1~20 000∶1时, 该方法的加标回收率在95%~105%之间。 对于干扰效应与基体浓度呈非线性相关的体系, 普通PLS的预测准确度不高, 但使用基于样品浓度矩阵变换的偏最小二乘法(LIN-PPLS), 则明显改善了预测的准确度。 分别用MSF、 普通PLS和LIN-PPLS对水系沉积物国家标准物质GBW07312中的Co, Pb和Ga进行测定, 结果表明, LIN-PPLS的预测准确度优于普通PLS, 而普通PLS的预测准确度优于MSF。
偏最小二乘法 高浓度 基体 干扰效应 ICP-AES ICP-AES Partial least squares High concentration Matrix Interference effects 
光谱学与光谱分析
2012, 32(4): 1098
作者单位
摘要
广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
四苯硼钠对罗丹明B具有荧光猝灭作用, 使荧光信号强度减弱甚至消失, 而盐酸西替利嗪对罗丹明B-四苯硼钠体系具有反猝灭作用, 又能使该体系荧光信号增强, 且荧光信号增强程度与药物浓度成线性关系。 该文以491 nm为激发波长, 以610 nm作发射波长, 测量空白液与试液荧光强度之差ΔF=F1-F0, 根据ΔF值与溶液中的盐酸西替利嗪浓度呈正比关系, 建立了一种反荧光猝灭测定盐酸西替利嗪新方法, 该方法线性回归方程为ΔF=0.727 5cm-2.357, 相关系数R为0.997 2, 线性范围3.50~129.3 mg·L-1, 检出限为1.05 mg·L-1, 方法RSD为1.2%。 用本方法对不同厂家生产的盐酸西替利嗪片以及盐酸西替利嗪胶囊样品进行测定, 测定值与药品标示量基本相符, 加标回收率在92%~106%之间。
盐酸西替利嗪 罗丹明B-四苯硼钠体系 反荧光猝灭法 Cetirizine dihydrochloride Rhodamine B-sodium tetraphenylboron system Anti-fluorescence quenching method 
光谱学与光谱分析
2011, 31(6): 1596
作者单位
摘要
广西大学化学化工学院, 广西 南宁 530004
以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb2O3中La, Nd, Eu和Gd等痕量杂质元素, 并用Optima 5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。 供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg?g-1, 4.0 g纤维柱的分离条件为: pH 3.00的试液以1.0 mL?min-1流速上柱后, 分离柱先以流速为1.5 mL?min-1的pH 3.00 HNO3溶液80 mL预淋洗, 再以同样流速pH 5.00的0.01 mol?L-1 EDTA铵溶液淋洗。 结果表明: 10 mg Yb与各为0.100 μg的La, Nd, Eu和Gd能达到基线分离; 分离含100 mg Yb的试液后, 在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg?mL-1。 研究显示, 当待测试液中Yb2O3的浓度小于100 μg?mL-1(如Yb 87.8 μg?mL-1)时, 它对测定La, Nd, Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。 富集倍数分别为La2O3 3.68×105, Nd2O3 4.20×105, Eu2O3 3.82×105, Gd2O3 4.01×105。 方法检出限分别为La2O3 0.005 0 pg?mL-1, Nd2O3 0.014 pg?mL-1, Eu2O3 0.001 8 pg?mL-1, Gd2O3 0.008 2 pg?mL-1。 本方法已用于99.99% Yb2O3样品中4种稀土杂质的测定, 标准加入的平均回收率分别为La2O3 94.2%, Nd2O3 107%, Eu2O3 97.8%, Gd2O3 102%, RSD (%, n=5)分别为La2O3 6.2, Nd2O3 5.9, Eu2O3 7.3, Gd2O3 2.5, 校正曲线不需进行Yb的基体匹配, 分析周期为4 h。
高纯氧化镱 强酸型离子交换纤维 分离 稀土杂质 High purity ytterbium oxide Strong acid ion exchange fiber Separation Rare earth impurities ICP-AES ICP-AES 
光谱学与光谱分析
2010, 30(2): 523
作者单位
摘要
1 广西师范大学环境科学系, 广西 桂林541004
2 桂林工学院材化系, 广西环境工程与保护评价重点实验室, 广西 桂林541004
3 广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
在90 ℃水浴条件下, 以粒径为10 nm的纳米金做晶种, 用柠檬酸三钠还原硝酸银, 制备了平均粒径为30 nm的(Au)核(Ag)壳纳米微粒, 用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了较纯的(Au)核(Ag)壳纳米微粒。 在pH 3.8的HAc-NaAc缓冲溶液中, Fe2+催化H2O2反应产生的羟基自由基可氧化(Au)核(Ag)壳纳米微粒生成银离子。 离心后, 离心液中的银离子可用火焰原子吸收光谱法在328.1 nm波长处测量。 随着H2O2浓度增大, 离心液中银离子浓度增加, 其吸光度值增加。 H2O2浓度在2.64~42.24 μmol·L-1范围内与上清液中银离子的原子吸收值ΔA呈良好的线性关系, 回归方程为ΔA=0.014c-0.013 1, 相关系数为0.998 4, 检出限为0.81 μmol·L-1 H2O2。 当用于水样中H2O2的测定, 获得了满意的结果。
(Au)核(Ag)壳纳米微粒 Fenton反应 离心分离 火焰原子吸收光谱法 (Au)core(Ag)shell nanoparticle Fenton reaction Centrifugalization Flame atomic absorption spectrometry 
光谱学与光谱分析
2009, 29(7): 1990

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