柴达木盆地西部地区的南翼山油田卤水锂资源丰富, 共存元素复杂, 传统的火焰原子吸收光谱法在测定该体系中锂含量时, 基体干扰严重。 而且油田卤水在各蒸发浓缩阶段的离子浓度变化幅度较大, 一般的基体匹配法繁琐不便。 研究采用Design of Experiments(DOE) 实验设计, 通过干扰元素的显著性分析、 消电离剂的选择及干扰模型的建立, 对传统的火焰原子吸收测定锂的分析方法进行了优化。 运用部分因子实验设计研究了南翼山油田卤水中钙、 锶、 钾、 钠、 镁、 铵、 硼等主要共存离子及离子间交互作用对锂分析的影响规律, 考察了各干扰元素的显著性程度。 研究表明, 钙、 锶、 镁、 钠以及钙*硼在锂测定分析过程中存在显著干扰, 其显著性从大到小排序为钙>锶>镁>钙*硼>钠。 针对钙、 锶、 镁、 钙*硼干扰, 可加入消电离剂进行沉淀消除, 通过比较分析, 草酸钾作为消电离剂加入的除干扰效果最佳, 锂测定相对误差从-20.75%降低至-12.15%; 对于样品中的钠干扰, 运用响应曲面实验设计, 拟合方程建立干扰模型, 通过方差分析及拟合度分析, 回归方程各项p值均为0.000, 方程的R-sq, R-sq（调整）与R-sq（预测）分别为99.96%, 99.96%以及99.95%, 表明所建立的模型及方程各项显著, 且回归方程拟合度较好。 实验以各蒸发浓缩阶段的南翼山实际卤水与西藏龙木错实际卤水为样品, 对消电离剂和干扰模型进行实验验证。 结果显示, 加入草酸钾消电离剂后, 锂加标回收率在89.30%~98.60%之间; 使用钠干扰模型校正后, 锂加标回收率可提升至98.88%~101.40%, 表明锂测定的准确度得到大幅提高。 该方法不仅适用于南翼山油田卤水分离的整个过程, 也同样适用于其他盐湖卤水, 可以为盐湖企业锂元素的准确测定提供技术支持。

建立了流动注射(flow injection, FI)空气混合吸附预富集编结反应器(knotted reactor, KR)二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrum, FAAS)联用测定海洋生物样中的痕量铅。 在预富集步骤, 空气、 络合剂和铅溶液在线混合, 空气的引入, 大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果。 在洗脱前, 通入一段空气流, 在洗脱过程中, 即在非完全洗脱时, 加入一段空气流, 两段空气流的引入, 大大降低了被分析物在洗脱液中的分散, 提高了信号响应值, 从而提高了浓集系数(enhancement factor, EF)。 将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用, 使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平。 和微柱的低寿命、 高反压相比, KR反压小, 耐酸耐碱, 寿命几乎无限长, 对蠕动泵的要求很低, 不易造成溶液渗漏等问题。 在洗脱过程进行到第5秒时输入1 s空气流作为间隔, 而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流, 此方法的优点是: 洗脱完全, 而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散, 吸收信号值大大增加。 如果单纯地把洗脱时间降到5 s, 那么洗脱会非常不完全, 也就是没有洗脱干净, 在管路中还会残存大量的被分析物, 残存的被分析物被带入下一个样品分析中, 会对整个实验造成很大的误差, 所有的实验数据都将不准, 失去数据利用价值。 所以完全的洗脱是非常必要的, 必须保证一定的洗脱时间。 由于随着洗脱过程的进行, 洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势, 在以往洗脱方法中, 等到整个洗脱过程全部进行完以后, 被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了, 导致所得到吸收信号值大大减小。 在洗脱过程中插入空气流, 即在非完全洗脱时插入空气流, 降低了被分析物在洗脱过程中的分散, 同时保证了洗脱的完全, 大大提高了吸收信号峰值。 优化了络合剂种类、 浓度和酸度, 样品富集时间和流速, 空气混合吸附时的空气流速和时间, 洗脱前第一次通气时间, 预洗脱时间, 洗脱过程中第二次通气时间等实验参数。 在最佳实验条件下, 铅在0.005～0.6 mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系, 铅的检出限(3σ)为2.2 μg·L-1。 将新方法与直接火焰原子吸收法、 传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较, 结果显示本方法的浓集系数更高。 将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定, 测得鳝鱼、 对虾、 虾姑、 鲟鱼、 舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34~1.92 μg·g-1; 加标量为1.0 μg·g-1时, 加标回收率为93.5%~96.4%; 相对标准偏差为0.52%~2.94%。 用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集, 二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅, 具有富集效果好, 准确度高, 精密度好, 浓集系数高等优点, 分析结果令人满意。

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。 该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子, 以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂, 共沉淀分离富集虾、 贝样品中的镉, 同时采用火焰原子吸收法进行测定。 重点探讨了共沉淀剂加入量、 载体离子加入量、 pH值、 共沉淀时间、 共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。 实验结果表明, 当pH 7且大量干扰离子存在的条件下, Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果, 很好地克服了基体干扰。 共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。 该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1, 精密度为0.73%, 对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。 食品样品比较复杂, 对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、 分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。 所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别, 进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。 根据该方法, 采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1, 干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1, 基本符合国际食品法典委员会的标准。 为了证明该方法的可靠性与真实性, 做了加标回收实验, 结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%, 相对标准偏差为0.15%～0.83%。 用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、 准确度高、 简单快速等的优点, 分析结果令人满意。

以γ-氯丙基三氯硅烷为架桥剂修饰天然沙粒表面使沙粒表面引入架桥基团, 然后其为支撑体, 以丙烯腈为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、二乙烯苯即为骨架单体又为交联剂, 制备了聚丙烯腈接枝于天然沙粒表面的聚丙烯腈/天然沙粒复合材料(简称复合材料)并通过红外光谱和扫描电镜对复合材料进行表征;红外光谱图中均有分别来自沙粒、功能单体和交联剂的硅羟基、腈基和苯环的特征吸收峰, 在复合材料切面扫描电镜图中出现具有不同致密度的两相及其紧密结合体, 证明得到了二乙烯苯交联聚丙烯腈 /天然沙粒复合材料;然后, 复合材料为填充物制备了分离富集微柱, 将微柱与火焰原子吸收法(FAAS)联用, 以FAAS为检测手段, 采用动态吸附, 观察了复合材料对有毒重金属离子的吸附性, 结果表明, 其对Pb2+的吸附远远大于对其他重金属离子的吸附, 因此, 主要研究了复合材料对Pb2+吸附性;在室温下, 溶液pH和上样流速分别为5.4和4 mL·min-1时, 复合材料对Pb2+的饱和吸附容量可达到62.9 mg·g-1;以0.5 mol·L-1盐酸溶液作为解吸剂对吸留在复合材料中的铅离子进行解吸, 解吸液流速为6 mL·min-1时解吸率可达96%。

采用干式灰化法处理样品, HNO3溶解灰化残渣, 用火焰发射法和火焰原子吸收光谱法测定了15个溪黄草及其近缘种中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn和Cu共7种微量元素的含量。结果表明: 溪黄草及其近缘种中含有丰富的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn和Cu等对人体有益的微量元素, 各元素在实验范围内, 线性关系良好, 加标回收率在89.3%~100.0%之间, 相对标准偏差(n=3)为0.2%~3.7%。

研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂, 以Fe(Ⅲ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的铅, 并用火焰原子吸收光谱(FAAS)方法测定。 共沉淀过程受体系酸度、 载体铁、 沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。 结果显示, 在pH为6.0的条件下, 能够定量共沉淀试样中的铅。 方法检出限为18.7 μg·L-1, 用于水样及奶茶粉的加标回收率为94.2%～98.3%, 相对标准偏差为1.03%～2.24%, 排除了基体干扰, 结果较为满意。 本法与传统的共沉淀方法比较, 具有快速、 简便、 重现性好的优点。

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、 小鼠的血清、 粪便、 尿液和不同组织器官(心、 肾、 胃、 肝、 脾、 肠和肺)中Ca, Mg, K, Na, Cu, Fe等六种金属元素。 以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1, φ)为消解液, 加热条件为120 ℃, 标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8, 相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间, 加样回收率均在97.7%～104.2%之间, 满足生物样品中各元素含量测定的要求。 本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、 灵敏度高、 所需样品量少、 结果准确可靠等优点, 可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。

建立了流动注射（FI）在线预富集与火焰原子吸收光谱（FAAS）联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。 将洗脱和检测分成2个步骤进行。 洗脱过程中， 洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管（PTFE tube）进入编结反应器(KR)， 然后送入FAAS进行检测， 大大延长了蠕动泵管的使用寿命。 同时， 洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送， 明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散， 提高了原子吸收信号峰值（A）和浓集系数（EF）。 增加了样品溶液排空步骤， 保证了每次实验的准确性和重复性。 进样流速6.0 mL·min-1; 进样时间60 s， 测定 20 μg·L-1的锌， EF由传统方法的9提高到28; 检出限为 0.35 μg·L-1; 测样频率为37·h-1; 相对标准偏差（RSD， n=11）为2.1 %。 以0.1 ‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂， 在水样中的回收率为98.7%～99.6%。

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu， Zn， Pb， Cd， Cr， Ni六种重金属元素总量， 在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。 该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%， 平均回收率为87.7%～105.6%。 研究表明， 该方法操作简便、 快速、 准确、 重复性好， 适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。 试验分析结果表明， 应根据不同布袋的特性差异， 采用不同的消解体系；不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大， 其中Pb、 Zn元素含量最高， Cu， Ni， Cd， Cr等元素的含量相对较低。 该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。

铜锍及含铜烧结物料经焙烧除硫后, 用王水分解, 聚氨酯泡沫塑料吸附富集分离试样中金, 硫脲解脱后, 分别采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定金含量。 针对该类物料基体复杂的特点, 对影响测定结果的各种条件进行了优化实验, 确定了最佳分析条件。 结果表明: 采用两种方法测得12个进口铜锍及含铜烧结物的实际样品的金含量无明显差异, 具有较高的准确度和精密度, 能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中金含量测定难的问题。