采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。 皂荚样品以HNO3+H2O2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。 在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气, 分别利用氧气质量转移、 氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。 通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度, 所测定结果与参考值基本一致, RSD≤7.8%。 采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V, Cr, Co, Cu, Zn, Fe, Mn, Ni, As, Cd, Hg, Pb), 12种微量元素的检出限为0.29～21.36 ng·L-1。 结果显示, 野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高, 其次为元素Zn, 重金属元素As, Cd, Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。 该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。

通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究, 考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响, 并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析, 结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳, 正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7。 随后采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb, Cr, Cd和As, 各元素仪器检出限依次为0215, 0067, 0006和0020 ng·mL-1, 线性相关系数在0999 5以上; 2#试样进行加标回收试验, 回收率在838%~1116%之间, 相对标准偏差(RSD)在05%～74%之间; 5种试样两次独立平行测定结果均比较接近, t检验法（取置信水平α=005)结果表明两次测定结果均无显著性差异。 综上表明该方法线性关系好, 检出限低, 回收率高, 精密度好, 可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb, Cr, Cd, As含量。

中华白海豚是我国一级保护动物, 处于海洋食物链顶端, 而重金属、 持久性有机污染物等污染物易在其体内富集。 额隆是鲸豚回声定位的重要部位, 具有传导信号的作用。 为探究中华白海豚额隆中微量元素的基线水平以及其组成的主要特征成分, 研究采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了中华白海豚额隆中V, Ni, Cr, Mn, Cu, As, Zn, Hg, Se, Cd和Pb 11种微量元素并对其含量进行特征分析。 结果表明该方法具有良好的准确度和精密度, 适合于中华白海豚额隆微量元素的测定分析。 样品分析显示, 额隆中11种微量元素整体含量水平不高, 由于个体生理状况不同, 同种元素含量在不同个体中存在差异; 其平均含量从高到低排序依次为: Zn＞As＞Cu＞Mn＞Se＞Hg＞Cr＞Ni＞Pb＞V＞Cd, 其中As作为非必需有毒微量元素, 含量水平较高(1.158 μg·g-1 ww), 可能会对海豚产生生理毒害作用。 Spearman相关性分析显示, As(r=0.733), Cd(r=0.615)和Hg(r=0.645)含量与海豚体长呈显著正相关性(p<0.05), 表明As, Cd和Hg三种元素可随海豚年龄增加而在额隆中富集; Cs与Ni呈正相关(p<0.05), Mn与As呈负相关(p<0.01), 表明元素间也存在着一定的关联性。 此外, 主成分分析结果表明, V, Mn, Ni, Se, Cu和Hg为中华白海豚额隆主要特征微量元素。 研究在国内首次使用微波消解ICP-MS法对中华白海豚额隆中微量元素进行研究, 结合相关性分析和主成分分析, 有效探究了中华白海豚额隆中微量元素的生物富集模式与含量特征, 实验结果为研究中华白海豚额隆中微量元素基线水平提供了参考。

地衣是应用广泛的大气污染生物监测器。 电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法(ICP-MS/AES)是植物元素定性定量分析的重要和高效的方法。 但受严重大气污染影响, 我国部分地区的地衣元素水平远高于其他植物, 且在空间、 时间、 物种和元素类别方面存在巨大差异。 虽然地衣在大气污染监测方面具有良好的应用前景, 但我国地衣元素分析测试方面尚缺乏专门的方法学研究, 这限制了大气质量的地衣生物监测在我国的开展。 因此, 有必要对地衣样品元素含量的ICP-MS/AES法进行优化。 以国家一级标准物质GBW10014(圆白菜)、 GBW10015(菠菜)、 GBW10052(绿茶)和地衣标准物质(IAEA-336)为材料, 探讨了地衣样品的不同消解方法、 取样量、 分析谱线、 同位素、 内标元素及仪器参数对ICP-MS和ICP-AES结果的影响。 确定了适用于大批量地衣元素测试的干法灰化-碱熔ICP-AES和微波消解ICP-MS的优化条件, 该优化条件具有线性关系好(r>0.999 0)、 检出限低、 准确度高和精密度好的特点。 以优化后的测试方法测定采自我国太行山区和南极阿德利岛的地衣样品, 结果表明太行山地衣体内元素含量远高于南极阿德利岛, 大气沉降对太行山地衣元素组成的相对贡献也较大。 验证了优化方法的适用性, 为京津冀环境治理提供科学数据和技术支持。

采用微波消解法处理样品, 以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定并分析九种补血类中药中Zn, Mn, Na, K, Ca, Mg, Ni, Pb, Se, Fe, Cu, Al, B, Ti, Sn, Hg和Li元素的含量。 结果显示, 九种补血类中药富含有益于人体健康的主要及微量元素, 其中众所周知补血类元素Fe, Se, Ni, Mn, Zn含量较高。 九种补血中药按各大元素分类(大量元素, 必需元素, 非必需元素, 有害元素)分布于柱形直方图。 应用主成分分析和聚类分析于数据矩阵去评价元素分析结果。 聚类分析的结果显示九种补血类中药中十七种元素的含量所形成的树状系统图主要分为三个集群。 通过优化微波消解条件, 各元素的回收率均在97.89%～103.25%之间, 相对标准偏差均小于3.0%。 ICP-AES结合微波消解法可以精确和准确地测定九种补血类中药中的元素。

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫（SO2）浓度超标问题, 研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）技术建立了一种快捷、 准确的二氧化硫检测方法。 该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰, 提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。 使用氧气作为反应气, 对32S16O2-4和34S16O2-4的检出限分别为5.48和9.76 μg·L-1, 线性范围0.02～100 mg·L-1(r> 0.999）。 0.5　g中药样品加入6 mL硝酸和2 mL双氧水, 使用微波消解方式对样品进行消解。 选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察, 样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。 结果表明, 本方法可以实现中草药中SO2浓度的准确测定, 样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。

建立了微波消解电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定珠江口水域搁浅的七种不同鲸豚肌肉, 肝脏和肾脏中的V, Cr, Cu, Zn, As, Cd, Ni, Mn, Se, Hg, Pb等11种微量元素的分析方法, 并对七种鲸豚肝脏中的Zn, Cu, Cd, Hg, Se五种元素进行了健康风险评估。 采用国际标准物质TORT-2进行测定, 结果显示, 11种微量元素的测定值均在保证值和标准值范围内, 其相对标准偏差(RSD)均小于3.54%, 表明该方法具有良好的准确度和精密度, 适合于鲸豚体内微量元素的测定。 数据分析表明, 相同海豚不同组织器官微量元素含量具有显著差异, 呈现组织特异性; 不同种海豚对微量元素的富集能力存在一定的种间差异性。 微量元素在鲸豚体内的分布呈现一定的规律性: 大部分元素在肝、 肾脏中的含量远高于在肌肉中的含量, Cu, Mn, Hg, Se, Zn等元素主要在肝脏中积累, 而Cd主要在肾脏中积累。 健康风险评估结果显示, Se和Cu在7头鲸豚肝脏中均超标, 超标率达100%, 提示这七种鲸豚均受到了一定程度的微量元素污染。 实验结果为使用微波消解ICP-MS法研究鲸豚微量元素提供了指导, 对国内条纹原海豚, 瓶鼻海豚, 沙捞越海豚, 灰海豚脏器微量元素进行了研究报道, 以期为鲸豚保育工作提供宝贵数据。

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、 良好的透明性、 优异的兼容性和耐候性, 目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、 使用最广泛的一类热稳定剂, 其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标, 因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低, 线性范围宽, 干扰小, 可多元素同时分析, 样品通量高, 已被广泛用于复杂样品的分析。 微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间, 且样品和试剂的使用量少, 相对于传统的敞开消解法, 还可减少挥发性元素的损失。 我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法, 该方法简单、 快速、 准确、 绿色、 样品用量少。 采用DX-181样品, 通过与化学分析方法的测试结果相比较, 优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。 在消解体系为HNO3-HCl-HClO4(v/v/v=9∶3∶1), 消解时间为10 min的优化条件下, 分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量, 测定结果无显著性差异, 与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。 最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、 中、 低的三个样品(DX-181, DX-990, DX-960), 相对偏差小于3%, 加标回收率在99%～102%之间, 结果令人满意。

重金属具有不可降解性, 细颗粒物(PM2.5)中重金属可随呼吸进入体内, 对人体构成潜在的威胁。 因此, 有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。 用玻璃纤维滤膜采样、 密闭微波消解进行前处理, 建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定PM2.5中铅、 锌、 铜、 镉、 铬的分析方法。 考察了微波消解体系, 通过信噪比选取了铅、 锌、 铜、 镉、 铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件, 其结果为: (1)HNO3-H2O2消解体系比HNO3-HCl和HNO3-H2SO4消解体系更稳定、 更彻底; (2)铅、 锌、 铜、 镉、 铬的最佳分析线分别为220.353, 213.857, 327.393, 228.802, 267.716 nm; (3)仪器最优测试条件为射频功率1 300 W, 蠕动泵流速1.5 mL·min-1, 冷却气流量15 L·min-1, 载气流速0.8 L·min-1。 本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1, 滤膜样品测定的相对标准偏差(RSD, n=6)为1.86%～2.82%, 加标回收率为91.6%～103.7%。 对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、 锌、 铜、 镉、 铬的含量进行了分析, 结果表明: 万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染, 细颗粒物中铅处于潜在污染水平, 锌和铜处于轻度污染水平。

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广, 其生物安全性也受到密切关注, 明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。 因此, 需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度, 非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测, 但具体方法的开发, 包括样品前处理和检测过程, 尚处于起步阶段。 本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品, 通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。 血清和肌肉、 骨髓、 骨骼组织, 以及心脏、 肝脏、 脾脏、 肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。 消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度, 样品最终消解完全, 获得的数据重复性好, 且耗费时间短, 为大批量样品处理节省了时间。 消解溶液经稀释定容, 在优化仪器工作参数后, 用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定, 以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。 测定结果显示, 107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1, 标准曲线相关系数为0.999 9, 回收率为98%～107%, 相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。 用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量, 发现机体摄入银离子后, 主要蓄积在肝脏。 检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素, 所建立的方法适用性强, 可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定, 操作简便快捷, 结果准确且灵敏度高, 尤其适合于大批量生物样品的检测, 为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。