针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫（SO2）浓度超标问题, 研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）技术建立了一种快捷、 准确的二氧化硫检测方法。 该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰, 提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。 使用氧气作为反应气, 对32S16O2-4和34S16O2-4的检出限分别为5.48和9.76 μg·L-1, 线性范围0.02～100 mg·L-1(r> 0.999）。 0.5　g中药样品加入6 mL硝酸和2 mL双氧水, 使用微波消解方式对样品进行消解。 选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察, 样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。 结果表明, 本方法可以实现中草药中SO2浓度的准确测定, 样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。