土壤中有效硼测定对评价土壤有效硼供应水平具有重要意义, 土壤中有效硼含量的高低直接影响植物的生长过程, 因此如何提取和测定有效硼的含量至关重要。 然而传统的沸水浸提-姜黄素比色法和沸水浸提-亚甲胺比色法前处理部分流程长、 速度慢和使用试剂较多且不易操作, 检测结果容易造成较大的误差, 随着土地质量地球化学调查、 生态地球化学调查和农业地质调查项目工作的开展, 该方法已经不能满足大批量及快速测定土壤样品的要求。 采用沸水浸提土壤中的有效硼, 浸提液采用电感耦合等离子体发射光谱测定, 主要是从密闭和敞开环境浸提、 最佳浸提时间、 测定过程中谱线的干扰和不同的土壤类型进行实验的对比研究, 优选出适合分析土壤中有效硼的实验条件。 结果表明: 不同类型的土壤中有效硼在敞开环境条件下, 沸水浸提10 min中, 测量值与标准物质推荐值最接近, 在测定过程中, 由于沸水浸提出的铁的含量较低, 对测定有效硼的含量基本无影响。 该方法的检出限为0.004 9 μg·g-1, 测定结果的相对标准偏差（RSD, n=12）均小于9%, 准确度经12个国家一级土壤有效态成分分析标准物质验证, 测定结果与推荐值相符。 沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法前处理操作简单、 流程短、 检测快速, 分析结果准确可靠, 避免样品处理过程中的硼污染, 且一次可浸提几十个土壤样品, 大大提高了分析效率, 适合于土壤中有效硼含量的测定。

车用乙醇汽油是一种新型、 清洁的汽车燃料, 在燃烧过程中, 微量的重金属杂质对汽车的行驶和养护有着至关重要的影响, 一些燃烧产物可能会污染环境, 威胁人们的身体健康, 因此有必要对其中的微量元素进行控制。 以异辛烷稀释汽油样品, 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定车用E10乙醇汽油中钠、 锌含量的方法, 选择钠和锌的分析谱线分别为: 589.592和213.857 nm, 实验优化了雾化气流量和蠕动泵速率对信背比的影响, 应用了半导体制冷雾化系统(雾化室温度设置为-10 ℃)降低了进样过程中溶液的挥发性, 保证了等离子体的稳定性, 同时, 实验研究了稀释比、 内标元素以及稀释剂的类型对测定结果的影响, 结果表明: (1)在-10 ℃低温下选择航空煤油为稀释剂, 钠和锌的回收率均在120%以上, Y内标比值均在1.20以上, 异辛烷为稀释剂时回收率和内标比值均满足要求, 可能是航空煤油在低温下的密度和黏度较大导致, 得出低温条件下异辛烷比航空煤油更适合作为乙醇汽油的稀释剂; (2)当选择Co做为内标元素时, 有些样品的内标元素比值在120%以上, Y为内标元素时, 样品的内标元素比值均满足要求, 可能是由于Co的稳定性较差或样品里含有Co, 得出Y比Co元素更适合做为乙醇汽油的内标元素; (3)本方法的钠和锌元素的检出限分别为0.013和0.005 mg·kg-1, 加标回收率为85.1%～106.0%, 相对标准偏差(RSD, n=7)为1.0%～4.8%; (4)通过与微波消解-ICP-OES法进行比较, 本方法的测定结果与加标理论值较接近, 弥补了微波消解法元素易损失的缺点。 此法具有快速、 灵敏、 准确的优点, 可应用于乙醇汽油中钠和锌元素的监测。

钒是重要的稀缺资源和重要战略金属, 在自然界中往往以次要矿物相形式与多种复杂金属共伴生存在。 采用PE Optima 7300V, 在仪器入射功率1 300 W、 观测高度15 mm、 雾化气流量0.65 L·min-1条件下研究了常见钒共伴生元素对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定钒含量时谱线选择的影响, 结果表明, Al, Mo, Ti, Cr, Ni对V的六条推荐谱线测定均会产生显著影响, 且V测定相对误差与对应元素/V(质量比)基本呈线性关系。 其中, 微量Al的存在即会导致V 309.31 nm谱线产生剧烈变化, 其次是Mo, 当Mo/V＞0.89, Mo/V＞5.98, 将分别导致290.88和292.402 nm谱线出现±5%以上的相对误差, 且Mo存在条件下V 270.093 nm谱线亦不稳定； 当Ti/V＞5.98, Cr/V＞10.33, Cr/V＞13.6及Ni/V＞13.56时, 311.07, 290.88, 270.093和310.23 nm谱线测量结果相对误差分别达±5%以上。 综合以上影响及谱线稳定性, 当含钒原料中无Ti时, 可采用较稳定的311.07 nm谱线, 含Ti时可采用310.23 nm谱线。 在光谱仪最佳工作条件下, 利用该方法测定了钒钛磁铁矿、 石煤、 含钒催化剂等典型含钒原料中的钒含量, 其检出限在310.23 nm为0.054 mg·L-1, 311.07 nm为0.194 mg·L-1, 加标回收率为93.4%~103.1%, 相对标准偏差0.59%。 与硫酸亚铁铵滴定法进行对比实验, 结果基本吻合, 相对误差在±4.34%以下。 该方法简便快捷, 精密度和准确度高, 适用于含钒原料中钒含量测定的科研及生产。

锂是重要的战略金属和新能源材料, 其开发利用受到全球的高度关注。 在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源, 在对这些资源进行锂的开发利用过程中, 需对锂的含量进行准确测定, 然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力, 针对卤水中锂的快速准确测定, 详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。 结果表明, 锂在610.364 nm处具有较高的信噪比, 且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。 然而, 样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰, 而Ca2+产生负干扰。 尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用, 但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。 此外, 针对标准加入法操作繁琐、 不适合批量样品分析问题, 以及基体匹配法需多离子匹配, 且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题, 考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。 由于NaCl广泛存在于卤水中, 且对锂的测定具有显著的增敏效应, 通过系列研究发现, 通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl, 成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。 尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰, 但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时, 对测定不产生显著的影响。 通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定, 其回收率在96.60%~104.20%范围内。 此外, 通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比, 充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。 该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配, 不仅简化了操作, 还实现了基体组成变化的批量样品分析, 因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。

平板太阳能集热器为人们的日常生活提供热水, 微量的重金属元素和杂质会随着热水从集热器内部流出, 对环境产生潜在影响, 同时也威胁人们的身体健康。 因此, 有必要对平板太阳能集热器闷晒的水质样品进行检测分析。 为了提高集热器水质样品检测结果的可信度, 集热器在闷晒时所使用的水均为超纯水, 且在闷晒前利用超纯水对集热器进行冲洗, 以降低管道内的杂质对结果的影响。 所测试的平板太阳能集热器的管道材料均为TP2磷脱氧铜。 检测的标准溶液包含As, Ca, Cu, Mg, Ni和Zn等21种重金属元素, 浓度梯度分别为0.2, 0.4, 0.8和1.6 mg·L-1。 以铝基底蓝膜、 黑铬和阳极氧化三种涂层的平板太阳能集热器闷晒后的水质样品为研究对象, 采用ICP-OES(inductively coupled plasma optical emission spectrometry)法定量分析水质样品中重金属元素的含量, 并通过信噪比确定了各重金属元素的最佳分析谱线。 标准溶液中部分重金属元素的最佳分析谱线分别为（nm）: As（188.979）, Ca（317.933）, Zn（206.200）, V（290.880）, Cu（327.393）, Ni（231.604）, Sb（206.836）, Pb（220.353）。 结果表明, ICP-OES可以同时准确分析多种重金属元素的含量, 水质样品中重金属元素的含量越高, 则元素谱线的振幅越大。 平板太阳能集热器闷晒的水质样品中不含有Be, Co, Cd, Cr, Fe, Li, Mn, Mo, Se, Sr, Tl和Ti等12种重金属元素, 但含有As, Ni, Cu, Ca, Mg, V, Pb, Zn和Sb等9种重金属元素。 水质样品中重金属元素含量的变化规律是随着平板太阳能集热器闷晒时间的增加而增大, 增大至峰值后又随着集热器闷晒时间的增加而减小, 且逐渐减小至较低含量。 得出了重金属元素随闷晒时间的变化规律, 给出了不同种类重金属元素的超标量和超标的闷晒时间。 以城市供水水质标准（CJ/T 206—2005）对相关重金属元素的限值作为参考, 水质样品中Cu, Ni, Zn元素的含量均未超过该标准中的限值。 但是, 平板太阳能集热器水质样品中As, Pb和Sb重金属元素的含量在闷晒了8 d后均出现了不同程度的超标, As, Pb和Sb的最大超标量分别为0.007, 0.006和0.004 mg·L-1。 其中, 蓝膜集热器水质样品中As元素的超标量最高, 黑铬集热器水质样品中Pb的超标量最高, 阳极氧化集热器水质样品中As的超标量最高。 检测结果对厂家和用户都具有一定的参考意义, 说明了集热器管道材料的制备工艺有待进一步提高, 以减少重金属元素的析出量。 也为后续对平板太阳能集热器的研究和国家标准的制定提供一定的参考。

低钙粉煤灰潜在的火山灰活性释放缓慢限制了其大规模利用, 通过碱激发提高粉煤灰中Si4+, Al3+和Ca2+等离子浸出率对于加快低钙粉煤灰活性释放具有积极作用。 采用电感耦合等离子体发射光谱、 傅里叶变换红外光谱、 X射线衍射和扫描电子显微镜分别测试和分析了5种浓度NaOH溶液对低钙粉煤灰激发过程中Si4+, Al3+和Ca2+的浸出规律、 化学基团变化、 水化产物生成及微观形貌演化。 结果表明: 碱激发作用显著提高了低钙粉煤灰中Si4+, Al3+和Ca2+浸出率, 三种离子浸出率大小为: Si4+＞Al3+＞Ca2+, 其中Si4+和Al3+浸出率随NaOH浓度增加而增加, 随浸出时间延长呈对数规律升高; Ca2+由于在NaOH溶液中生成Ca(OH)2沉淀, 其浸出率大小表现为在水中高, 在NaOH溶液中低。 红外光谱清晰地表征出低钙粉煤灰受碱激发作用后化学基团在指纹区(波数1 300 cm-1以下)的变化, 且随碱激发时间的延长和碱浓度的增加变化愈加明显。 水化产物和微观形貌的结果显示出粉煤灰颗粒表面受到碱侵蚀发生解聚, 在OH－催化下, 硅铝单体分子重新排列形成硅酸盐和铝酸盐低聚络合物, 通过亲核取代反应形成铝硅酸盐的低聚态溶胶, 并进一步与碱金属阳离子通过配位键或静电键的作用缩聚形成水化凝胶类产物。 采用ICP-OES测试粉煤灰中离子浸出率可作为评价粉煤灰火山灰活性的一种快速和准确的方法。

对采自中国南海的5个砗磲（1个现代砗磲、 4个化石砗磲）进行了两种高分辨率Sr/Ca比值分析。 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）得到的Sr/Ca比值呈现出年周期变化， 且与海表面温度呈现负相关关系， 这表明Sr/Ca可作为良好的SST替代性指标。 ICP-OES是测试砗磲壳体Sr/Ca常用的方法， 但大量的样品需要钻样及预处理， 相当耗时。 而同步辐射X射线荧光分析(SR-XRF)可以克服这些缺点， 它只需要前期的样品制备， 并允许固态样品原位无损快速分析， 具有高空间分辨率（微米级）、 高灵敏度和多元素分析的特点。 在本研究中， 我们用SR-XRF方法测试砗磲样品化学元素的可行性。 据查阅， 目前尚未有类似的相关研究文献。 本文实验结果显示SR-XRF 数据能够揭示元素含量及其比值变化。 且SR-XRF测得的砗磲Sr/Ca比值与ICP-OES分析方法测得的Sr/Ca通过相关统计分析发现其显著性水平p值（5个砗磲样品的p值均<005）非常显著， 表明高分辨率SR-XRF测得的砗磲Sr/Ca比值在一定程度上代替ICP-OES分析方法的可能性非常大。 SR-XRF方法在砗磲重建古气候领域有很大的应用前景。