作者单位
摘要
湖南工学院新型建筑材料研究院, 湖南 衡阳 421002
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法, 提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。 丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu和Zn, 在MS/MS模式下, 选择混合气NH3/He/H2为反应气, Ti+, Cr+, Fe+, Ni+, Cu+, Zn+与NH3发生质量转移反应, 在形成的团簇离子中, Ti(NH3)6+, Cr(NH3)2+, Fe(NH3)2+, Ni(NH3)3+, Cu(NH3)2+和Zn(NH3)+丰度高且无干扰, 利用NH3质量转移法将Ti+, Cr+, Fe+, Ni+, Cu+和Zn+转移为相应的团簇离子进行测定; H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3, 增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度, 有利于提高Ti, Cr, Fe, Ni, Cu和Zn的分析灵敏度。 Mg+, Al+, K+和V+几乎不能与NH3反应, 而干扰离子能与NH3反应形成团簇离子, 可以利用NH3原位质量法进行Mg, Al, K, V的测定; H2能快速与Ar基干扰离子发生反应, 而与其他离子的反应速度很慢, 反应气中加入H2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰, 有利于Mg, Al, K和V的测定。 优选Sc+与NH3反应生成的团簇离子Sc(NH3)5+为Ti(NH3)6+, Cr(NH3)2+, Fe(NH3)2+, Ni(NH3)3+, Cu(NH3)2+和Zn(NH3)+的内标离子, Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)4+为Mg+, Al+, K+和V+内标离子, 校正了样品溶液, 标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应, 确保了分析信号的稳定。 将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验, 并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析, 评价分析方法的准确性。 结果表明, 各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L-1, 加标回收率为95.6%~104.2%, 相对标准偏差(RSD)≤4.5%; 在95%的置信度水平, 所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异, 验证了分析方法的准确性好, 精密度高。 将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定, 具有分析速度快, 无干扰, 灵敏度高的优势。
电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 ICP-MS/MS Proprylene glycol monomethyl ether Metal impurity elements Collision/reaction cell technology NH3/He/H2 NH3/He/H2 
光谱学与光谱分析
2021, 41(2): 618
作者单位
摘要
1 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所空气质量安全监测室, 北京 100021
2 北京市朝阳区疾病预防控制中心理化检验科, 北京 100021
3 中国疾病预防控制中心慢性病防治与社区卫生处, 北京 102206
人体血液和尿液等生物样品中元素含量, 能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。 因此, 建立生物样本中精准、 快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。 目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法, 这两种方法均有各自的不足。 以精准获得人体尿样中多元素含量为目的, 建立应用碰撞池技术(KED)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确定量人体尿样中低浓度的锰(Mn)、 钴(Co)、 钒(V)、 铜(Cu)和锌(Zn)等21种无机元素含量的分析方法。 在直接稀释法基础上, 经水浴超声前处理后, 使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析, 研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度(BEC)的变化情况, 通过使用氦气为碰撞气, 应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响, 同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。 通过考察不同He流速对各元素BEC影响, 优化了碰撞气流速和Rpq, 选择He流速3.8 mL·min-1, Rpq=0.45为优化后的检测条件, 在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004~12.08 μg·L-1之间, 各元素在0~200 μg·L-1范围内的线性相关系数(r)≥0.999, 方法具有良好的线性关系。 采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度, 各元素加标回收率在81.8%~112.6%之间, 相对标准偏差(RSD)小于5%。 将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》(GBZ/T 308—2018)标准相比较, 待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。 本方法简便、 快速, 能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求, 能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。
电感耦合等离子体质谱 尿样 无机元素 碰撞反应池 Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP- Urine sample Inorganicelements Collision reaction cell 
光谱学与光谱分析
2019, 39(4): 1262
作者单位
摘要
1 长江师范学院, 武陵山区特色植物资源保护与利用重庆市重点实验室, 重庆 408100
2 长江师范学院武陵山片区绿色发展协同创新中心, 重庆 408100
3 湖南省中医药研究院中药研究所, 湖南 长沙 410013
工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源, 对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长, 随着非再生化石能源的日渐枯竭, 迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。 作为国际上研究最多的生物柴油, 麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源, 具有极大的开发潜力。 麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能, 并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。 本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的, 建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na, Si, P, S, Cl, K, Ti, V, As含量的分析方法。 采用微波密闭消解系统, 依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。 详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况, 在MS/MS模式下, 通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。 选择O2为反应气, P+, S+, Ti+, V+, As+与O2的反应均为放热过程, 能发生质量转移自发生成PO+, SO+, TiO+, VO+, AsO+, 利用O2质量转移法消除质谱干扰; 选择H2为反应气, Cl+与H2反应能自发生成ClH+2, 利用H2质量转移法消除质谱干扰, 而Na+, Si+, K+均不能与H2发生质量转移反应, 利用H2原位质量法消除质谱干扰。 选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。 通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化, 优化了反应气流速, O2的最佳流速为0.45 mL·min-1, H2的最佳流速为7.5 mL·min-1。 在优化的实验条件下获得Na, Si, P, S, Cl, K, Ti, V, As的检出限分别为6.41, 37.3, 24.6, 118, 530, 7.96, 7.61, 0.34, 3.20 ng·L-1, 各元素在0~50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8, 方法具有良好的线性关系。 采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度, 所有元素的加标回收率在91.2%~108%之间, 相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%, 表明所建立的方法准确性好, 精密度高。 通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定, 结果显示, 4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1, S含量≤2310 ng·g-1, 碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1, 三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准, 欧Ⅳ生物柴油标准, 德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。 这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法, 为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。
麻疯树油 电感耦合等离子体串联质谱 多元素 碰撞/反应池 反应气 Jatropha curcas L. oil Inductively coupled plasma tandem mass spectrometr Multi-element Collision reaction cell Reaction gas 
光谱学与光谱分析
2018, 38(9): 2937
作者单位
摘要
中央民族大学生命与环境科学学院, 北京 100081
基于内蒙古典型草原相同生境条件, 以柠条锦鸡儿、 小叶锦鸡儿和狭叶锦鸡儿为灌木类植物的代表, 研究锦鸡儿属植物叶片中11种矿质元素含量特征及离子平衡对植物适应环境尤其是逆境的响应。 应用在线内标加入和碰撞/反应池(ORS)技术消除质谱干扰, 以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、 同时测定植物叶片中K, Ca, Mg, P, Mn, B, Na, Zn, Cu, Ni和Mo等多种矿质元素含量。 以硝酸和双氧水为消解酸, 微波仪消解样品, 选择相应同位素, 以3.5 mL·min-1为He流速; K, Na, Ca, Mg和P元素检出限为0.62~2.90 μg·L-1; Cu, Zn, Mn, Ni, Mo和B元素检出限为0.01~0.12 μg·L-1; 样品加标回收率在82.0%~117.2%, 相对标准偏差在1.12%~3.68%之间, 具有较高的准确度和精密度。 该方法实现对灌木类植物样品中大量元素和微量元素进行同时、 快速及批量分析, 结果显示三种锦鸡儿属植物叶片矿质元素含量大小顺序均为K>Mg>P>Ca, K+作为抗旱性机制中重要的渗透调节物质, 含量最高, 均值达到1.27%; 狭叶锦鸡儿叶片Mn, Cu和Zn元素含量高于柠条锦鸡儿和小叶锦鸡儿, 后两者一致; 叶片11种矿质离子平衡总量以柠条锦鸡儿最大(40 089.32 μg·g-1), 明显高于狭叶锦鸡儿和小叶锦鸡儿。 该研究通过对锦鸡儿属植物叶片多种矿质元素进行快速、 同时测定并分析逆境适应下多种矿质元素含量特征, 初步探讨植物叶片矿质离子平衡对植物抗性的响应。
电感耦合等离子体质谱 锦鸡儿属 矿质元素 八级杆碰撞/反应池系统 Inductively coupled plasma mass spectra Grass plant leaves Mineral elements Octopole collision/reaction system 
光谱学与光谱分析
2018, 38(4): 1240
作者单位
摘要
1 长江师范学院武陵山区特色植物资源保护与利用重庆市重点实验室, 重庆 408100
2 长江师范学院武陵山片区绿色发展协同创新中心, 重庆 408100
3 湖南中医药大学药学院, 湖南 长沙 410208
采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。 皂荚样品以HNO3+H2O2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。 在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气, 分别利用氧气质量转移、 氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。 通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度, 所测定结果与参考值基本一致, RSD≤7.8%。 采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V, Cr, Co, Cu, Zn, Fe, Mn, Ni, As, Cd, Hg, Pb), 12种微量元素的检出限为0.29~21.36 ng·L-1。 结果显示, 野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高, 其次为元素Zn, 重金属元素As, Cd, Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。 该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。
皂荚 微量元素 微波消解 碰撞反应池 Chinese Honeylocust Fruit ICP-MS/MS ICP-MS/MS Trace elements Microwave digestion Collision/reaction cell 
光谱学与光谱分析
2017, 37(12): 3859
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵408100
研究了电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。 样品用硝酸+盐酸经微波溶解, 用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。 通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气, 消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰, 采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响, 优化了仪器的最佳工作参数。 采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性, 测定结果与标准物质所提供的参考值一致。 硅和磷元素的检出限分别为091和027 μg·L-1。
电感耦合等离子体质谱法 锰锌铁氧体 八极杆碰撞/反应池   Inductively coupled plasma mass spectrometry MnZn ferrites Octopole reaction system Silicon Phosphorus 
光谱学与光谱分析
2014, 34(3): 808
作者单位
摘要
1 中南大学化学化工学院, 湖南 长沙410083
2 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳421002
3 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵408100
采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr, Co, Ni, Cu, As, Cd, Sn, Sb, Hg, Pb等十种重金属元素的含量。 样品用硝酸+双氧水消解后, 试液直接用ICP-MS法进行测定。 应用ORS技术, 有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰, 选用45Sc, 89Y, 115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移, 确定了实验的最佳测定条件。 结果表明, 该方法对十种待测元素的检出限在0.003~0.038 μg·L-1之间, 加标回收率在93.0%~106.6%之间, 相对标准偏差(RSD)≤3.4%。 方法简便、 快速、 准确, 可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。
电感耦合等离子体质谱法 八极杆碰撞/反应池 甜味剂 重金属元素 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-M Octopole reaction system(ORS) Sweetener Heavy metal elements 
光谱学与光谱分析
2012, 32(10): 2838
作者单位
摘要
1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳421002
2 长江师范学院化学化工学院, 重庆 涪陵408100
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Pb等12种杂质元素的分析方法。 样品经硝酸消解后直接进行分析, 应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰, 选用Sc, Y, In, Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。 研究结果表明, 该方法对12种待测元素的检出限在0.004~0.362 μg·L-1之间。 本法简便, 快速, 能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。
电感耦合等离子体质谱法 八极杆碰撞/反应池 磷酸盐 杂质元素 Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-M Octopole reaction system (ORS) Phosphate Impurity elements 
光谱学与光谱分析
2012, 32(10): 2834

关于本站 Cookie 的使用提示

中国光学期刊网使用基于 cookie 的技术来更好地为您提供各项服务,点击此处了解我们的隐私策略。 如您需继续使用本网站,请您授权我们使用本地 cookie 来保存部分信息。
全站搜索
您最值得信赖的光电行业旗舰网络服务平台!