作者单位
摘要
1 西安交通大学电气工程学院,电气绝缘与电力设备国家重点实验室,陕西 西安 710049
2 西安交通大学电子科学与工程学院,电子物理与器件教育部重点实验室,陕西 西安 710049
面向天然页岩与砂岩矿物元素组分快速定量分析的检测需求,笔者搭建了具有自动化分析功能的显微分析激光诱导击穿光谱系统,并采用该系统对油气页岩与砂岩天然岩石样本进行了快速检测。分析了砂岩与页岩光谱的不确定度差异,形成了流程化的包括光谱数据提取、筛选、校正、归一化的预处理方法,有效降低了单一样本与样本间光谱不确定度。基于偏最小二乘回归,形成了模型输入参数优化流程,避免了模型过拟合与欠拟合,提高了定量预测准确度。对岩石中的Si、Ca、Fe、Al、Mg等元素进行了定量分析,多数样本的平均预测均方根误差小于1%。本研究为天然岩石的矿物组分分析与岩性识别提供了技术支持。
光谱学 激光诱导击穿光谱 页岩 砂岩 光谱预处理 元素定量分析 
中国激光
2024, 51(8): 0811002
作者单位
摘要
1 西安交通大学电气绝缘与电力设备国家重点实验室,陕西 西安 710049
2 中国原子能科学研究院,北京 102413
3 西安交通大学电子物理与器件教育部重点实验室,陕西 西安 710049
针对核工业辐照环境下铀等元素组分远程测量的需求,基于光纤式激光诱导击穿光谱系统,研究了铀矿石样品中铀元素谱线强度的影响因素及其定量测量方法。在实验中,采用光纤传输30 mJ脉冲激光并将其聚焦在铀矿石粉末压片上产生激光诱导等离子体,然后通过同轴光纤回传等离子体自发光。首先,研究了气氛环境对铀元素谱线的影响。结果显示:氦气气氛下铀质量分数为0.425%的样本的U II 409.013 nm谱线的信噪比相比空气气氛下提高了1.37倍,同时,氦气气氛下铀质量分数为0.0726%的样本的U II 409.013 nm谱线的信噪比达到了8.9。其次,根据谱线信噪比、信背比和净强度将系统的探测延时优化至1000 ns。最后,提出了一种基于内标法原理的多元线性定标方法,通过引入基质元素与铀的谱线比值进行回归,使得铀的检测限达到142 mg/kg,定量限达到426 mg/kg。与基于谱线峰值的单变量回归方法相比,所提多元线性定标方法将铀元素的定标决定系数R2从0.9711提升到0.9984,均方根误差从0.200%减小到0.0404 %。本文方法和研究结果可为铀元素含量的测量提供技术支撑。
光谱学 激光诱导击穿光谱 铀矿 元素检测 多元定标法 
中国激光
2024, 51(8): 0811001
作者单位
摘要
内蒙古工业大学能源与动力工程学院,内蒙古 呼和浩特 010051
针对菲涅尔高倍聚光光伏及光热系统的镜面因暴露于自然环境,其表面积尘对系统输出特性产生较大影响这一问题,参考测试点自然积尘成分和地表情况,选取6种典型积尘颗粒,采用X射线衍射分析仪、能谱仪和扫描电镜等设备,研究其颗粒形貌、物质和元素组成;并开展菲涅耳高倍聚光光伏及光热系统实验研究,利用灰色关联度法处理实验数据,分析积尘物化性质对系统电热输出性能的影响。结果表明,积尘成分复杂,岩石类颗粒中碳酸钙、碳酸镁钙、钙钠长石含量较多,煤矸石和焦炭颗粒中包含大量的硅酸盐;各类型积尘对系统电热输出影响不同,其中镜面积尘煤矸石粉末每增加1 g/m2,系统综合性能下降15%,影响最大;积尘物质组成对系统电功率(E)影响关联度排序为ESiO2>EFe2O3>ECaCO3>ECaMg(CO3)2,对系统热功率(T)的影响大小排序为TSiO2>TCaCO3>TFe2O3>TCaMg(CO3)2;颗粒元素对系统电热输出(P)的影响相同,大小排序为PO>PAl>PCa>PMg>PFe>PSi>PC
测量 菲涅耳系统 积尘颗粒 物质组成 颗粒元素 电热输出性能 
光学学报
2024, 44(5): 0512002
李泳珲 1,2赵剑锟 1,2,*姜爽 1,2王飞亮 1,2[ ... ]刘义保 1,2
作者单位
摘要
1 东华理工大学 江西省核地学数据科学与系统工程技术研究中心南昌 330013
2 东华理工大学 核科学与工程学院南昌 330013
为解决嫦娥二号γ射线谱仪(Chang'E-2 gamma-ray spectrometer,CE2-GRS)数据中氢(H)特征γ射线(2H@2.223 MeV)微弱信息提取困难的问题,提出了衰变分支比剥谱与非线性最小二乘拟合高斯函数结合的方法,并基于全月幅铝(Al)丰度的研究结果,构建了剥离Al-H合峰中Al计数的特征函数,实现了对2.1~2.5 MeV能窗内干扰核素(214Bi@2.204 MeV、27Al@2.210 MeV、49Ca@2.371 MeV)的特征γ射线的剥离,最终获取了全月幅氢元素特征γ射线的3 s计数空间分布。对全月14个典型月海地区内氢元素特征γ射线计数进行分析,结果表明:月球背面的艾肯盆地、智海与月球正面的雨海、风暴洋表现出高值特征,其计数达到平均值的2.6倍。将月表氢元素分布特征与月球勘探者(Lunar Prospector,LP)超热中子数据对比发现:二者在月球正面的雨海、风暴洋地区以及月球背面艾肯盆地的分布特征呈高度负相关。月表氢元素分布特征进一步预测了智海、雨海、风暴洋区域可能大量存在结构水,实现了对轨道γ能谱数据的深入挖掘和科学应用。
CE2-GRS 衰变分支比 非线性最小二乘拟合 元素分布 CE2-GRS Decay branching ratio Nonlinear least-square fitting Distribution of hydrogen 
核技术
2023, 46(12): 120201
作者单位
摘要
1 1.大连理工大学 材料科学与工程学院, 辽宁省凝固控制与数字化制备技术重点实验室, 大连 116024
2 2.大连理工大学宁波研究院, 宁波 315000
CaTiO3是一种新兴的高温氧化物热电材料, 但多种元素掺杂对其微观结构与热电性能的影响规律尚不清晰。本研究采用水热法结合真空热压烧结分别制备了Cr、Nb、Eu、Dy、Ce与La六种不同元素掺杂的CaTiO3多晶块体样品。Cr掺杂导致大量纳米级Cr相析出, 由于基体中施主元素含量过低, 功率因子严重损失, 其ZT仅为0.012(983 K)。Eu掺杂并未为基体提供施主载流子, 导致ZT提升不明显, 仅为0.141(1031 K)。Nb掺杂导致高热导的微米级Nb相析出, 热导率上升, 但基体中Nb含量较多为基体提供了载流子, 使其ZT有明显改善, 达到0.263(1013 K)。Dy、Ce与La掺杂则既提供载流子又作为点缺陷散射声子, 既提高了功率因子又降低了晶格热导率, 极大地提升了热电性能, ZT在1031 K分别达到0.357、0.398、0.329, 比纯CaTiO3(0.096)分别提升了296%、342%、265%。其中, Dy掺杂的样品在整个温度测试范围内具有最低的晶格热导率和较高的功率因子, 通过调控Dy含量与晶界处富集第二相的含量, 可以解耦电和热传输性能, 有望刷新目前CaTiO3的ZT记录。本研究揭示了多种元素掺杂条件下CaTiO3的成分-结构-性能联系, 为其在高温热电领域的应用提供了理论支撑。
CaTiO3 氧化物热电材料 微观结构 元素掺杂 CaTiO3 oxide thermoelectric material microstructure element doping 
无机材料学报
2023, 38(12): 1396
王琰 1黄毅 2杨帆 2吴仲玮 3[ ... ]薛飞 1
作者单位
摘要
1 国家海洋局南海规划与环境研究院, 广东 广州 510300
2 国家海洋局南海规划与环境研究院, 广东 广州 510300 中山大学海洋科学学院, 广东 广州 510275
3 中山大学海洋科学学院, 广东 广州 510275广东省海洋资源与近岸工程重点实验室, 广东 广州 510006
4 自然资源部第四海洋研究所, 广西 北海 536000
分析了西南印度洋超慢速扩张洋脊49.2°E-50.5°E热液区热液沉积物样品的矿物组成和元素地球化学特征, 结果显示研究区热液沉积物矿物组成以黄铁矿和黄铜矿为主, 还含有少量闪锌矿等, 而硅烟囱和残留氧化物分别主要由无定形硅和碳酸钙、 铁氢氧化物(如针铁矿)等矿物组成, 由热液沉积物到硅烟囱, 再到残留氧化物过渡过程中, 矿物组成中硫化物含量以及矿物结晶程度的降低, 指示了成矿温度逐渐降低的趋势。 同时, 通过XRF、 ICP-AES等手段对热液沉积物的主微量元素分析, 主微量地球化学特征指示海水的贡献逐步增大, 而热液对其影响逐步减小, 形成环境也逐步从热液羽状流环境向海相水成的低温氧化环境转变。 在稀土元素分析中, 热液沉积物中稀土元素总体含量较高, ∑REE(26.37~32.86)×10-6; 残留氧化物中稀土元素含量次之, ∑REE(5.58~30.43)×10-6; 硅烟囱中稀土元素含量较低∑REE(0.92~6.96)×10-6。 研究区样品均表现出轻稀土元素富集、 重稀土元素亏损的特征, δCe值变化范围为0.34~1.00, 具有Ce负异常特征; δEu值变化范围为0.87~4.24, 具有Eu正异常特征, 指示样品继承热液流体的部分地球化学特征的同时, 又受到了海水的明显影响, 稀土来源具有多样性的特征。 综合分析表明, 研究区由于受制于较弱的热液活动, 以中低温为主的成矿环境, 成矿流体主要起源于海水, 因此成矿过程受海水混合作用影响较大。
热液沉积物 主量元素 微量元素 地球化学特征 成因 西南印度洋中脊 Hydrothermal sediments The main element The trace element Geochemical characteristics Genesis Southwest indian ocean ridge 
光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2868
作者单位
摘要
1 南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院), 江苏 南京 210019国家金银制品质量检验检测中心(南京), 江苏 南京 210019
2 江苏 南京 210019国家金银制品质量检验检测中心(南京), 江苏 南京 210019
电铸工艺黄金饰品金含量及其杂质元素含量测定主要采用火试金法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法, 然而这两种方法对于该类产品金含量的测试结果存在明显差异, 尤其是无氰电铸和有氰电铸两种不同工艺制备的黄金饰品。 研究了辉光放电质谱(GDMS)技术测定金样品26种杂质元素的含量, 显示GDMS仪器相对灵敏度因子(RSF)测试的杂质元素含量总体偏高, 其中16种元素的仪器RSF与校正RSF比值为0.96~1.90, 铜和铬元素仪器RSF与校正RSF比值差距较大分别是3.01和3.91, 能够满足金制品中杂质元素的含量测定。 通过对比GDMS法和国家标准火试金法和ICP-AES法对金含量测定结果, 发现GDMS法测定无氰电铸金饰品的金含量与火试金法和ICP-AES法测试的金含量结果相当; 而对于有氰电铸工艺制备的金饰品, GDMS法测定的金含量结果与火试金法测定结果一致, 却明显小于ICP-AES法测试的结果。 这表明GDMS法和火试金法适用于不同类型电铸工艺金饰品金含量的准确测定, 而ICP-AES法仅适用于无氰工艺电铸金饰品金含量的测定。 此外, 相比于现行国家标准ICP-AES法, GDMS法能够测试碳和氮元素。 研究发现采用GDMS测试有氰电铸工艺金饰品中碳、 氮、 钠、 钾元素的含量明显高于无氰电铸工艺金饰品, 进而能够推断黄金饰品的电铸工艺类型是否为有(无)氰工艺。
辉光放电质谱 非金属元素 轻金属 无氰电铸工艺 有氰电铸工艺 Glow discharge mass spectrometry Non-metallic elements Light metal Cyanide-free electroformed process Electroformed process with cyanide 
光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2755
作者单位
摘要
青海师范大学化学化工学院, 青海 西宁 810008
冬虫夏草卓越而神秘的补益效果一直为人们所关注, 尤其是它药食两用的药学价值和总砷超标引发了人们对冬虫夏草的诸多质疑。 分析冬虫夏草所含人体必须微量元素的水平, 对具有潜在毒性微量元素开展安全评价就显得非常必要。 依据原子发射光谱、 原子吸收光谱和原子荧光光谱对目标分析元素的适用性、 灵敏度、 精密度、 线性范围及抗常量元素强谱干扰能力选择较优分析方案, 选择基质干扰最小化的微波辅助消解程序, ICP-OES光谱仪分析Fe、 Zn、 Mn、 Cu、 Sr 五种元素含量, 石墨炉原子吸收法分析Pb元素含量, 原子荧光光谱法分析Se和As的含量。 分析研究了15个产地冬虫夏草中Fe、 Zn、 Mn、 Se、 Cu、 Sr、 As、 Pb等8种观测微量元素的平均含量。 结果表明: 与补肾药淫羊藿相比, 冬虫夏草中所含Mn、 Fe、 Zn、 Se均在较高水平, Cu和Sr含量在一般水平。 Pb的平均含量在药典限量以内, As的平均含量超出了药典限量。 Fe的平均含量在1 770.5 μg·g-1, Zn的平均含量在106.2 μg·g-1, Mn的平均含量在60.4 μg·g-1, Se的平均含量在0.055 μg·g-1, Cu的平均含量在17.4 μg·g-1, Sr的平均含量在4.4 μg·g-1, As的平均含量在11.42 μg·g-1, Pb的平均含量在2.33 μg·g-1。 玛沁冬虫夏草中的Mn和Fe含量最高, 分别达到了84.1和3 089.8 μg·g-1。 青海祁连冬虫夏草的Zn含量最高, 达到了163.0 μg·g-1。 治多冬虫夏草中的Se含量达到了0.083 μg·g-1。 冬虫夏草中Fe、 Mn、 As、 Zn的平均含量呈现显著的地区差异。
冬虫夏草 微量元素 平均含量 区域差异 Ophiocordyceps sinensis Trace elements Aaverage content Regional differences 
光谱学与光谱分析
2023, 43(10): 3247
作者单位
摘要
1 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
2 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074 中国地质大学(武汉)珠宝检测中心, 湖北 武汉 430074
费昂斯是由石英、 碱性助熔剂、 着色剂构成的表面釉层尚未达到非晶态的类玻璃制品, 五千年前在西亚地区出现, 是最早的人工材料制品之一, 常加工成珠饰的形式。 费昂斯珠经由草原丝绸之路传入中原地区后, 在两周时期大放异彩, 见证了我国古人学习费昂斯制造技术并自主改进的历程。 采用常规宝石学测试、 显微成像、 傅里叶红外光谱、 激光拉曼光谱、 扫描电镜-EDS能谱以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪多种方法对战国时期湖北随县曾侯乙墓、 湖北荆州熊家冢墓地出土费昂斯珠样品的谱学特征、 成分特征和制造工艺进行了测试研究。 测试结果显示曾侯乙墓出土费昂斯珠呈褐黄色, 较熊家冢墓地出土蓝绿色费昂斯珠有较大外观差异; 显微成像可见费昂斯珠表面釉层与胎体界限、 气孔及碎裂情况, 熊家冢墓地出土费昂斯珠在端口处可见小部分明显的非晶态釉层; 傅里叶红外光谱测试、 激光拉曼光谱测试显示两处出土费昂斯珠均含大量石英; 激光拉曼光谱测试熊家冢墓地费昂斯珠的蓝色釉层, 结果为一个复合谱图, 128、 207、 362、 468、 692、 797和1 188 cm-1处为石英的特征峰位, 979 cm-1为磷酸钙的特征峰, 磷酸钙的形成可能是因釉料中添加草木灰之类的植物灰料, 590和1 066 cm-1处的峰与CuSiO3·H2O有关, 3 346和3 435 cm-1为水的峰; 扫描电镜-EDS能谱以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测试结果显示二者具体成分差别较大, 曾侯乙墓出土费昂斯珠制作原料石英砂含杂质多, 较高含量的硫元素是其显著的不同点, 指示釉层可能使用了铜的硫化物; 而熊家冢墓地出土费昂斯珠原料纯净, 主体由大量石英砂构成, 表面有白色石英风化浸蚀层。 两处墓地时期相近, 所处国别不同, 对比其制作原料和工艺技术, 推测两个墓葬出土费昂斯珠不属同源体系, 且熊家冢墓地所代表的楚国工艺技术更成熟, 因此在战国时期我国应存在多个费昂斯生产中心。
费昂斯 谱学特征 微量元素 工艺技术 Faience beads Spectral study Trace element Manufacturing technology 
光谱学与光谱分析
2023, 43(12): 3700
作者单位
摘要
1 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074湖北省珠宝工程技术研究中心, 湖北 武汉 430074
2 上海珠宝测试鉴定处, 上海 200010
硬水铝石是珠宝市场上流行的彩色宝石, 因其具有独特的变色效应(日光下呈现棕黄绿色, 白炽灯下呈现紫红色)而被广大消费者欢迎。 研究硬水铝石的变色成因对于宝石的切割加工、 优化处理以及价值评估有着重要意义。 目前硬水铝石的变色成因研究较少, 考虑到硬水铝石的化学成分和晶体结构与刚玉类似, 刚玉的颜色成因理论研究较为成熟, 因此, 为研究硬水铝石的变色成因, 本文选取与硬水铝石变色效应非常相近的变色刚玉, 从二者的微量元素、 紫外-可见光光谱与晶体结构等方面进行对比研究。 运用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测试了样品的微量元素, 根据测试结果, 硬水铝石样品中致色元素主要有Fe、 Cr、 V、 Ti, 刚玉样品中致色元素主要有Mg、 Ti、 Fe、 V、 Cr, 二者的微量元素种类相似, 但含量有差异。 运用紫外-可见光光谱与偏振紫外-可见光光谱表征了变色硬水铝石与变色刚玉在可见光区的吸收特征, 发现硬水铝石中存在位于387、 398、 438和448 nm处的吸收峰以及中心位于572 nm左右的宽缓吸收带, 正是这一宽缓吸收带导致了变色效应, 与之对应的, 变色刚玉中存在位于377、 388和450 nm处的吸收峰以及中心位于560 nm左右的宽缓吸收带。 二者在可见光区的吸收特征非常类似。 有差异的是, 变色刚玉的560 nm吸收带不存在明显的偏振性, 而硬水铝石的572 nm吸收带存在偏振性, 晶体中电荷转移导致的吸收特征往往具有偏振性。 通过二者晶体结构的对比分析与刚玉中的电荷补偿理论分析, 推测硬水铝石中398 nm吸收峰由Fe3+导致, 387、 438和448 nm吸收峰由Fe3+-Fe3+离子对导致, 572 nm处的宽缓吸收由Cr、 V、 Fe2+-Ti4+离子对产生。 硬水铝石的变色效应是在Cr、 V、 Fe2+-Ti4+离子对的综合作用下产生的。 本研究通过类比变色效应相近的刚玉, 研究了硬水铝石的变色成因, 为研究宝石中的类似问题提供了新思路。
硬水铝石 变色成因 紫外-可见光光谱 谱峰归属 微量元素 Diaspore Alexandrite effect origin UV-Vis spectrum Assignments on peaks Trace elements 
光谱学与光谱分析
2023, 43(8): 2557

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