食源性致病菌是引发和威胁公众健康的主要因素之一。 由于食源性致病菌种类繁多, 常规检测方法复杂耗时要求高, 因此迫切需要一种更加快速精确的致病菌检测技术。 在传统红外光谱检测致病菌的流程中, 如经典的溴化钾压片法, 除了压片本身的操作之外通常还需对样品进行冷冻干燥(约需2 d)等耗时前处理过程, 因而不利于高通量快速检测。 本研究利用硒化锌薄膜法, 在硒化锌窗片上直接滴加菌液、 低温(48 ℃)烘干后进行原位检测, 无需漫长的冻干处理, 整个检测过程在50 min之内。 同时, 检测所需样品量少(10 μL)无需研磨等物理破坏性的制样过程, 避免了常规溴化钾压片法中研磨颗粒粗细、 制片厚薄误差及易碎片、 吸潮等的不利影响。 四种常见食源性致病菌(大肠杆菌DH5α; 沙门氏菌CMCC 50041; 霍乱弧菌SH04; 金黄色葡萄球菌SH10)的硒化锌薄膜法与溴化钾压片法红外谱图对比分析表明: 在相同的峰值检测阈值下(透过率大于0.05%), 本研究所采用的方法获得的二阶导数图谱在900~1 500 cm-1范围内可被识别的特征峰个数比溴化钾压片法明显增多(硒化锌薄膜法共计81个, 溴化钾压片法共计58个), 特征峰在多个位置强度显著增加(1 119, 1 085和915 cm-1等), 且可将溴化钾压片法中较宽的单峰或不明显的双峰显示为较明显的双峰(大肠杆菌DH5α: 1 441, 1 391和1 219 cm-1等; 沙门氏菌CMCC 50041: 1 490, 1 219和1 025 cm-1; 霍乱弧菌SH04: 1 441和1 219 cm-1; 金黄色葡萄球菌SH10: 1 491, 1 397和1 219 cm-1), 说明硒化锌薄膜法可以提高图谱分辨率及信噪比。 基于硒化锌薄膜法的原位红外光谱法对常见食源性致病菌整体快速高通量检测将具有巨大的应用前景。
食源性致病菌 红外光谱 样品前处理 原位检测 硒化锌薄膜法 Foodborne pathogens Infrared spectroscopy Sample pretreatment In-situ detection ZnSe film transmission method
1 厦门大学航空航天学院, 福建 厦门 361005
2 福建省传感技术高校重点实验室, 厦门市光电传感技术重点实验室, 福建 厦门 361005
3 北京长城计量测试技术研究所国防科技工业第一计量测试研究中心, 北京 100095
基于表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS), 研制出对食品中乌洛托品进行现场快速分析检测的系统。 检测系统由多功能前处理模块、 拉曼光学模块、 嵌入式主控模块三部分组成, 实现了待测样品的前处理, 拉曼光谱数据的产生、 收集、 传输与处理。 其中, 多功能前处理模块将化学实验中经常用到的离心、 超声、 挥发三种功能集于一体, 精简了前处理实验中需要用到的设备; 拉曼光学模块采用探头光路与分光系统合为一体的整体式设计, 并在探头光路中使用数值孔径为06的非球面透镜, 同时利用交叉非对称Czerny-Turner结构对分光系统进行了设计; 嵌入式主控模块采用自主研发的FPGA+ARM双核心主控电路, 配合CCD的制冷电路与驱动电路, 搭载μC/OS-Ⅲ操作系统, 实现了对CCD上拉曼光谱数据的采集、 传输与处理。 利用柠檬酸钠制备纳米金(liquid colloidal gold nanoparticle, LCP-1)作为增强试剂对乌洛托品进行检测, 将乌洛托品的拉曼特征峰选取在1 047 cm-1处, 对乌洛托品标准品和含有乌洛托品的腐竹与米粉样品进行检测实验, 实验结果表明所设计的检测系统可以实现对乌洛托品的准确识别, 对乌洛托品标准品的检测限可达001 mg·L-1, 对腐竹和米粉样品中乌洛托品的检出限可达05 mg·L-1, 检测时间小于20 min, 实现了食品中乌洛托品的现场快速检测。
表面增强拉曼光谱 乌洛托品 样品前处理 检测系统 SERS Urotropine Sample pretreatment Detection system 光谱学与光谱分析
2017, 37(6): 1778
1 厦门大学航空航天学院, 福建 厦门 361005
2 北京长城计量测试技术研究所国防科技工业第一计量测试研究中心, 北京 100095
基于等离激元增强拉曼光谱技术, 研制出适合现场分析检测的食用合成色素快速检测系统, 适用于饮料、 肉制品、 蜜饯等食品中合成色素的快速检测。 检测系统的硬件部分主要由双CPU（ARM和FPGA）主控板、 样品前处理模块（含有增强粒子施加装置）、 半导体激光光源、 光谱数据采集模块构成; 软件部分控制样品前处理模块自动运行, 并可读取被测样品的拉曼谱图。 利用快速检测系统对三种实际样品（蜜饯、 汽水、 火腿肠）中的食用合成色素胭脂红、 柠檬黄、 诱惑红进行检测, 以验证该系统在食用合成色素检测中的性能。 样品检测结果的相对标准偏差小于±5%, 表明此检测系统具有良好的灵敏度和重现性, 且检测时间短, 能够满足食品中合成色素现场快速检测的要求。
等离激元增强拉曼光谱 合成色素 样品前处理 检测系统 PERS Synthetic pigments Sample pretreatment Detection system 光谱学与光谱分析
2016, 36(8): 2487
1 厦门大学物理与机电工程学院, 福建 厦门 361005
2 厦门大学化学化工学院, 福建 厦门 361005
便携式拉曼光谱仪在现场快速分析中往往由于现场样品比较复杂,需要处理后才能采用光谱仪进行测定,因此一定程度上限制它的使用.常规实验室前处理虽然行之有效,但是过程繁琐费时,不适合现场使用.本课题组开发了一种便携式快速PERS前处理仪器,具有便携、功耗低、操作简便,提取时间短以及重复性好等特点,能满足现场快速检测的前处理需求.该仪器由超声波提取单元、加热抽气挥发单元、尾气净化与吸收单元以及控制系统四个功能模块组成,并且设有LED控制面板和报警装置.整个工作流程主要包括超声提取、液液萃取和溶剂加热抽气挥发三个环节.以三种实际样品(辣椒粉、辣椒油、豆瓣酱)中的违禁添加剂罗丹明B检测为例,结果表明:与常规实验室前处理方法相比,两种前处理方法对于PERS谱图影响不大,但是检测时间缩短一半.另外,重复性实验检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于±5%。
样品前处理 等离激元增强拉曼光谱 罗丹明B Sample pretreatment Plasmon-enhanced Raman spectroscopy Rhodamine B 光谱学与光谱分析
2015, 35(4): 1107
1 中国检验检疫科学研究院, 北京100123
2 华中农业大学, 湖北 武汉430070
三聚氰胺毒牛奶事件对中国乳制品行业造成了巨大冲击。 为保证食品安全, 贯彻国家相关管理规定, 在乳制品收购环节开展液态乳中三聚氰胺快速检测具有重要的现实意义。 研究通过絮凝过滤进行液态乳中三聚氰胺快速分离的前处理方法, 样品使用碱式氯化铝(PAC)絮凝后经水性滤膜过滤, 即可有效去除液态乳中的脂肪等非水溶性干扰物, 得到澄清滤液用于后续检测。 通过实验确定碱式氯化铝的添加质量比例为2%～3%时有较高的过滤效率; 当混合液为弱碱性条件下具有较好的絮凝效果。 采用高效液相色谱方法实验测得样品回收率在90%以上, 并估算了回收率的置信区间。 采用本方法前处理所得样品与离心前处理方法相比更澄清, 采用增敏拉曼方法获得的光谱曲线基线更平整, 除杂质效果更好。 该前处理方法通用性好, 分离效果好, 比现有三聚氰胺检测标准方法前处理过程更简单、 快速, 如用于现有快速液相法和拉曼光谱法中前处理步骤将使检测效率大大提高。
液相色谱 拉曼光谱 样品处理 三聚氰胺 LC Raman spectroscopy Sample pretreatment Melamine
1 中国检验检疫科学研究院, 北京100123
2 沈阳农业大学, 辽宁 沈阳110161
3 吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 吉林 长春130062
拉曼光谱具有操作简单, 所需样本量小, 检测灵敏度高等特点, 可进行现场快速筛查、 检测及鉴别。 样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度, 而且操作繁琐费时。 发展快速、 高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义, 特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、 农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点。 本文阐述了拉曼光谱产生的原理, 介绍了拉曼光谱的起源和发展, 讨论了表面增强拉曼光谱技术、 针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术, 并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论。
拉曼光谱 检测 样品前处理 研究进展 Raman spectroscopy Test Sample pretreatment Research progress
浙江大学生物系统工程与食品科学学院， 浙江 杭州310029
采用近红外光谱分析法直接用于痕量农药辛硫磷的定量检测。 通过引入一种样品预处理方法， 将待测样品与硅胶混合， 硅胶作为吸附剂， 用来富集待测农药化合物， 然后直接采集其漫反射光谱。 用偏最小二乘（PLS）回归方法建立模型、 留一交互验证法来对模型进行评价。 通过两批次实验， 浓度梯度为0.5 mg·L-1的21个样品的交互验证相关系数为0.958， RMSECV为 0.872 mg·L-1； 浓度梯度为0.25 mg·L-1的41个样品的交互验证相关系数为0.924， RMSECV为1.15 mg·L-1。 随着浓度梯度的降低， 模型的预测能力有所下降， 但模型的相关系数仍然较高。 结果表明利用硅胶作为待测样品吸附剂的预处理方法， 可以有效降低近红外光谱分析技术的检测限， 在农药残留等低含量样品检测中有实际应用价值。
近红外光谱 辛硫磷 农药残留 样品预处理 NIRS Phoxim Pesticide residues Sample pretreatment 光谱学与光谱分析
2009, 29(9): 2421
