食源性致病菌是引发和威胁公众健康的主要因素之一。 由于食源性致病菌种类繁多, 常规检测方法复杂耗时要求高, 因此迫切需要一种更加快速精确的致病菌检测技术。 在传统红外光谱检测致病菌的流程中, 如经典的溴化钾压片法, 除了压片本身的操作之外通常还需对样品进行冷冻干燥(约需2 d)等耗时前处理过程, 因而不利于高通量快速检测。 本研究利用硒化锌薄膜法, 在硒化锌窗片上直接滴加菌液、 低温(48 ℃)烘干后进行原位检测, 无需漫长的冻干处理, 整个检测过程在50 min之内。 同时, 检测所需样品量少(10 μL)无需研磨等物理破坏性的制样过程, 避免了常规溴化钾压片法中研磨颗粒粗细、 制片厚薄误差及易碎片、 吸潮等的不利影响。 四种常见食源性致病菌(大肠杆菌DH5α; 沙门氏菌CMCC 50041; 霍乱弧菌SH04; 金黄色葡萄球菌SH10)的硒化锌薄膜法与溴化钾压片法红外谱图对比分析表明: 在相同的峰值检测阈值下(透过率大于0.05%), 本研究所采用的方法获得的二阶导数图谱在900~1 500 cm-1范围内可被识别的特征峰个数比溴化钾压片法明显增多(硒化锌薄膜法共计81个, 溴化钾压片法共计58个), 特征峰在多个位置强度显著增加(1 119, 1 085和915 cm-1等), 且可将溴化钾压片法中较宽的单峰或不明显的双峰显示为较明显的双峰(大肠杆菌DH5α: 1 441, 1 391和1 219 cm-1等; 沙门氏菌CMCC 50041: 1 490, 1 219和1 025 cm-1; 霍乱弧菌SH04: 1 441和1 219 cm-1; 金黄色葡萄球菌SH10: 1 491, 1 397和1 219 cm-1), 说明硒化锌薄膜法可以提高图谱分辨率及信噪比。 基于硒化锌薄膜法的原位红外光谱法对常见食源性致病菌整体快速高通量检测将具有巨大的应用前景。
食源性致病菌 红外光谱 样品前处理 原位检测 硒化锌薄膜法 Foodborne pathogens Infrared spectroscopy Sample pretreatment In-situ detection ZnSe film transmission method
1 厦门大学航空航天学院, 福建 厦门 361005
2 福建省传感技术高校重点实验室, 厦门市光电传感技术重点实验室, 福建 厦门 361005
3 北京长城计量测试技术研究所国防科技工业第一计量测试研究中心, 北京 100095
基于表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS), 研制出对食品中乌洛托品进行现场快速分析检测的系统。 检测系统由多功能前处理模块、 拉曼光学模块、 嵌入式主控模块三部分组成, 实现了待测样品的前处理, 拉曼光谱数据的产生、 收集、 传输与处理。 其中, 多功能前处理模块将化学实验中经常用到的离心、 超声、 挥发三种功能集于一体, 精简了前处理实验中需要用到的设备; 拉曼光学模块采用探头光路与分光系统合为一体的整体式设计, 并在探头光路中使用数值孔径为06的非球面透镜, 同时利用交叉非对称Czerny-Turner结构对分光系统进行了设计; 嵌入式主控模块采用自主研发的FPGA+ARM双核心主控电路, 配合CCD的制冷电路与驱动电路, 搭载μC/OS-Ⅲ操作系统, 实现了对CCD上拉曼光谱数据的采集、 传输与处理。 利用柠檬酸钠制备纳米金(liquid colloidal gold nanoparticle, LCP-1)作为增强试剂对乌洛托品进行检测, 将乌洛托品的拉曼特征峰选取在1 047 cm-1处, 对乌洛托品标准品和含有乌洛托品的腐竹与米粉样品进行检测实验, 实验结果表明所设计的检测系统可以实现对乌洛托品的准确识别, 对乌洛托品标准品的检测限可达001 mg·L-1, 对腐竹和米粉样品中乌洛托品的检出限可达05 mg·L-1, 检测时间小于20 min, 实现了食品中乌洛托品的现场快速检测。
表面增强拉曼光谱 乌洛托品 样品前处理 检测系统 SERS Urotropine Sample pretreatment Detection system 光谱学与光谱分析
2017, 37(6): 1778
1 厦门大学航空航天学院, 福建 厦门 361005
2 北京长城计量测试技术研究所国防科技工业第一计量测试研究中心, 北京 100095
基于等离激元增强拉曼光谱技术, 研制出适合现场分析检测的食用合成色素快速检测系统, 适用于饮料、 肉制品、 蜜饯等食品中合成色素的快速检测。 检测系统的硬件部分主要由双CPU（ARM和FPGA）主控板、 样品前处理模块（含有增强粒子施加装置）、 半导体激光光源、 光谱数据采集模块构成; 软件部分控制样品前处理模块自动运行, 并可读取被测样品的拉曼谱图。 利用快速检测系统对三种实际样品（蜜饯、 汽水、 火腿肠）中的食用合成色素胭脂红、 柠檬黄、 诱惑红进行检测, 以验证该系统在食用合成色素检测中的性能。 样品检测结果的相对标准偏差小于±5%, 表明此检测系统具有良好的灵敏度和重现性, 且检测时间短, 能够满足食品中合成色素现场快速检测的要求。
等离激元增强拉曼光谱 合成色素 样品前处理 检测系统 PERS Synthetic pigments Sample pretreatment Detection system 光谱学与光谱分析
2016, 36(8): 2487
1 厦门大学物理与机电工程学院, 福建 厦门 361005
2 厦门大学化学化工学院, 福建 厦门 361005
便携式拉曼光谱仪在现场快速分析中往往由于现场样品比较复杂,需要处理后才能采用光谱仪进行测定,因此一定程度上限制它的使用.常规实验室前处理虽然行之有效,但是过程繁琐费时,不适合现场使用.本课题组开发了一种便携式快速PERS前处理仪器,具有便携、功耗低、操作简便,提取时间短以及重复性好等特点,能满足现场快速检测的前处理需求.该仪器由超声波提取单元、加热抽气挥发单元、尾气净化与吸收单元以及控制系统四个功能模块组成,并且设有LED控制面板和报警装置.整个工作流程主要包括超声提取、液液萃取和溶剂加热抽气挥发三个环节.以三种实际样品(辣椒粉、辣椒油、豆瓣酱)中的违禁添加剂罗丹明B检测为例,结果表明:与常规实验室前处理方法相比,两种前处理方法对于PERS谱图影响不大,但是检测时间缩短一半.另外,重复性实验检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于±5%。
样品前处理 等离激元增强拉曼光谱 罗丹明B Sample pretreatment Plasmon-enhanced Raman spectroscopy Rhodamine B 光谱学与光谱分析
2015, 35(4): 1107
1 中国检验检疫科学研究院, 北京100123
2 沈阳农业大学, 辽宁 沈阳110161
3 吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 吉林 长春130062
拉曼光谱具有操作简单, 所需样本量小, 检测灵敏度高等特点, 可进行现场快速筛查、 检测及鉴别。 样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度, 而且操作繁琐费时。 发展快速、 高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义, 特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、 农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点。 本文阐述了拉曼光谱产生的原理, 介绍了拉曼光谱的起源和发展, 讨论了表面增强拉曼光谱技术、 针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术, 并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论。
拉曼光谱 检测 样品前处理 研究进展 Raman spectroscopy Test Sample pretreatment Research progress
西南林业大学, 西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室, 云南 昆明650224
采用五种不同的前处理方法（干灰化法、 HNO3+H2O2微波消解法、 HNO3+H2O2+HF微波消解法、 HNO3+HClO4微波消解法、 HNO3+HClO4+HF微波消解法）, 对月季样品进行消解, 利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素, 加标回收结果显示: HNO3+HClO4微波消解法是最优的处理方法, 对大多数元素都能得到较好的分析结果, 除Fe以外, 回收率为95.4～104.6%。 Fe元素测定采用HNO3+H2O2+HF微波消解法回收率更高, 可达99%。
样品前处理 矿质元素 ICP-OES ICP-OES Pretretment Mineral elements 光谱学与光谱分析
2011, 31(8): 2256
